一種去除甜菊糖中重金屬離子的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種去除甜菊糖中重金屬離子的方法，特別是涉及一種采用螯合型串聯(lián)樹(shù)脂柱處理甜菊糖中重金屬離子的方法。取甜菊糖用乙醇溶解，溶解后將樣品溶液過(guò)螯合型樹(shù)脂柱串聯(lián)柱，接收樹(shù)脂柱流出液，樣品溶液全部過(guò)完后，用2個(gè)柱床體積的乙醇沖柱，合并流出液，回收溶劑，干燥，即得除重金屬甜菊糖。所用的螯合型樹(shù)脂柱串聯(lián)柱樹(shù)脂填料分別為D402和LCS-AS型樹(shù)脂，柱子為普通的開(kāi)方式柱子，且這兩個(gè)樹(shù)脂柱的先后順序可調(diào)換。本發(fā)明能很好的去除重金屬(Hg)、鎘(Cd)、鉛(Pb)、砷（As），采用ICP-MS檢測(cè)可使重金屬含量在5ppb以下。經(jīng)過(guò)串聯(lián)樹(shù)脂柱后，甜菊糖中的主要成分含量沒(méi)有改變。
【專利說(shuō)明】一種去除甜菊糖中重金屬離子的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種去除甜菊糖中重金屬離子的方法，特別是涉及一種采用螯合型串聯(lián)樹(shù)脂柱處理甜菊糖中重金屬離子的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]重金屬在環(huán)境與健康領(lǐng)域主要是指汞(Hg)、鎘(Cd)、鉛(Pb)、鉻(Cr)、砷(As)等生物毒性顯著的元素，也泛指銅(Cu)、鋅(Zn)、鈷(Co)、鎳(Ni)等一般重金屬，它們以多種物理和化學(xué)形態(tài)存在于水體、土壤及大氣等環(huán)境之中，并在環(huán)境中產(chǎn)生遷移和積累。
[0003]甜葉菊的重金屬主要來(lái)源于突然污染、灌溉用水、施用的農(nóng)藥和肥料、自身代謝的需要及對(duì)某種重金屬元素的富集能力、工業(yè)生產(chǎn)中“廢水、廢氣、廢渣”的污染，以及在倉(cāng)儲(chǔ)、加工過(guò)程中的污染等。甜菊糖苷是一種從菊科草本植物甜葉菊(或稱甜菊葉)中精提的新型天然甜味劑，而南美洲使用甜葉菊作為藥草和代糖已經(jīng)有幾百年歷史。國(guó)際甜味劑行業(yè)的資料顯示，甜菊糖苷已在亞洲、北美、南美洲和歐盟各國(guó)廣泛應(yīng)用于食品、飲料、調(diào)味料的生產(chǎn)中。中國(guó)是全球最主要甜菊糖苷生產(chǎn)國(guó)。同時(shí)我國(guó)作為一個(gè)甜菊甙產(chǎn)品的生產(chǎn)和出口大國(guó)，占據(jù)全球甜葉菊市場(chǎng)的80%以上。僅從甜味劑一項(xiàng)為例，從國(guó)內(nèi)市場(chǎng)看，我國(guó)每年要消費(fèi)近9000噸的人工甜味劑，如果用甜葉菊甙取代30%的人工甜味劑，則國(guó)內(nèi)市場(chǎng)每年需3000多噸甜葉菊甙。而目前我國(guó)每年才生產(chǎn)2000噸左右甜葉菊甙，市場(chǎng)潛力十分巨大。從中長(zhǎng)期來(lái)看，甜葉菊仍然是一個(gè)向陽(yáng)產(chǎn)業(yè)。甜菊糖質(zhì)量是我們占據(jù)市場(chǎng)的有利保障，除了在主要成分的含量上符合要求外，我們還必須確保其在金屬殘留方面符合歐美標(biāo)準(zhǔn)，這也是我們甜葉菊業(yè)內(nèi)人士 一直研究的目標(biāo)。在文獻(xiàn)上報(bào)道的除重金屬離子的方法有:用于去除沙棘果汁中的重金屬離子的離子交換法CN200710050726.6 ;用于去除果蔬汁中重金屬離子的螯合型樹(shù)脂協(xié)同法CN201010160793.5 ;用于去除中藥中重金屬離子的方法有大孔樹(shù)脂吸附法、絮凝法、超臨界萃取法；用于污泥、污水中重金屬去除的微生物法。
[0004]但是，上述方法存在許多缺點(diǎn)，這些缺點(diǎn)限制了他們?cè)趯?shí)際生產(chǎn)中的推廣和應(yīng)用，吸附法在吸附重金屬的同時(shí)會(huì)對(duì)甜菊糖有一定的吸附，使得吸附法在處理甜菊糖中重金屬離子的應(yīng)用中收到了很大的限制。
[0005]離子交換法所使用的離子交換劑一般都呈現(xiàn)一定的酸堿性，這對(duì)甜菊糖中的糖苷鍵具有一定的水解作用，使其結(jié)果發(fā)生改變，這就限制了離子交換樹(shù)脂法在去除甜菊糖中的重金屬離子方面的應(yīng)用。
[0006]微生物法受PH值、溫度等影響比較大，且條件要求高這就限制了微生物法在去除甜菊糖中重金屬離子方面的應(yīng)用。
[0007]甜菊糖樣品溶液比較粘稠這就使得絮凝劑在其中比較難于形成沉淀，這就限制了絮凝法在去除甜菊糖中重金屬離子方面的應(yīng)用。
[0008]綜上所述，發(fā)展具有工業(yè)化前景的新型、高效、迅速、便捷的脫除甜菊糖中的重金屬離子的方法具有非常重要的意義。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的在于提供一種去除甜菊糖中重金屬離子的方法，特別是一種采用螯合型串聯(lián)樹(shù)脂柱處理甜菊糖中重金屬離子的方法。
[0010]為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用的實(shí)施步驟如下:
取甜菊糖用乙醇溶解，溶解后將樣品溶液過(guò)螯合型樹(shù)脂柱串聯(lián)柱，接收樹(shù)脂柱流出液，樣品溶液全部過(guò)完后，用2個(gè)柱床體積的乙醇沖柱，合并流出液，回收溶劑，干燥，即得除重金屬甜菊糖。
[0011]I)甜菊糖為市售的甜菊糖樣品及我們自制的甜菊糖產(chǎn)品，如萊鮑迪甙系列產(chǎn)品:萊鮑迪甙Α-40-99 ;甜菊糖苷系列產(chǎn)品:甜菊糖苷-80-99 ;萊鮑迪甙C系列產(chǎn)品:萊鮑迪甙C-15~97。 [0012]2)所采用的溶解樣品乙醇為濃度在60-95%，沖柱用乙醇濃度在60-95%。
[0013]3)所用的螯合型樹(shù)脂柱串聯(lián)柱樹(shù)脂填料分別為D402和LCS-AS型樹(shù)脂，柱子為普通的開(kāi)方式柱子，且這兩個(gè)樹(shù)脂柱的先后順序可調(diào)換。
[0014]其中D402樹(shù)脂柱是除二價(jià)金屬離子的樹(shù)脂柱，LCS-AS是除As專用樹(shù)脂柱，將二柱串聯(lián)層析，可起到一并將二價(jià)及三價(jià)重金屬全部去除的效果。
[0015]4)所去除的重金屬離子是(Hg)、鎘(Cd)、鉛(Pb)、砷(As)。
[0016]本方法具有操作方便，且樹(shù)脂柱可循環(huán)使用，使用后在柱子中直接進(jìn)行處理，繼續(xù)使用，本發(fā)明能很好的去除重金屬(Hg)、鎘(Cd)、鉛(Pb)、砷(As)，采用ICP-MS檢測(cè)可使重金屬含量在5ppb以下。經(jīng)過(guò)串聯(lián)樹(shù)脂柱后，甜菊糖中的主要成分含量沒(méi)有改變。
[0017]采用本發(fā)明方法處理后的甜菊糖中的重金屬含量明顯降低，對(duì)于環(huán)境友好、人類健康，且具有工業(yè)化前景。
[0018]
【具體實(shí)施方式】[0019] 實(shí)施例一
取D402樹(shù)脂3kg，裝于Φ 12 X 150cm的玻璃柱中，處理完畢后用60%乙醇平衡好，備用；取LSC-As樹(shù)脂3kg，裝于Φ 12 X 150cm的玻璃柱中，處理完畢后用60%乙醇平衡好，備用；取2kg萊鮑迪甙A-98 (98.56%)用30L60%乙醇溶解；溶解后將樣品溶液順次過(guò)已平衡好的D402及LSC-As樹(shù)脂柱，當(dāng)樣品溶液上完后，用20L60%乙醇沖柱，接受上樣液及乙醇沖柱液合并，濃縮，干燥，得脫除重金屬萊鮑迪式A 1.95kg,含量為98.48%ο過(guò)柱前后重金屬含量如下表。
【權(quán)利要求】
1.一種去除甜菊糖中重金屬離子的方法，其特征在于，采用螯合樹(shù)脂串聯(lián)柱高效快速去除甜菊糖重金屬離子，所述的螯合樹(shù)脂為D402和LSC-As。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其步驟如下: 1)將處理好的兩種螯合型樹(shù)脂柱分別裝柱，備用； 2)取甜菊糖用乙醇溶解，備用； 3)將溶解好的甜菊糖樣品溶液順次過(guò)螯合樹(shù)脂柱,用2個(gè)柱床體積的乙醇沖柱，收集沖柱液，并與上樣流出液合并，回收，干燥，即得。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，其步驟如下: 取D402樹(shù)脂，裝于玻璃柱中，處理完畢后用乙醇平衡好，備用；取LSC-As樹(shù)脂，裝于玻璃柱中，處理完畢后用乙醇平衡好，備用；取甜菊糖用乙醇溶解；溶解后將樣品溶液過(guò)已平衡好的D402及LSC-As樹(shù)脂柱，當(dāng)樣品溶液上完后,用乙醇沖柱,接受上樣液及乙醇沖柱液合并，濃縮，干燥，得脫除重金屬甜菊糖。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的甜菊糖為萊鮑迪甙A、甜菊糖苷或萊鮑迪式Co
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述的乙醇濃度為60%~95%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，樣品順次通過(guò)D402、LSC-As或順次通過(guò)LSC-As 、D402。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的重金屬為汞、鎘、鉛、砷中的一種或多種。
【文檔編號(hào)】C07H1/06GK103965272SQ201310043043
【公開(kāi)日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2013年2月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年2月4日
【發(fā)明者】王繼文, 李英娜, 蘇宏偉, 劉濤, 王瑩 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)天峰生物制藥有限公司