專利名稱：提取高純度6-甲基喹啉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品提純領(lǐng)域，尤其是涉及一種提取高純度6-甲基吡啶的方法。
背景技術(shù)：
眾所周知，提取高純度的6-甲基喹啉一般使用重結(jié)晶法，這種方法的關(guān)鍵在于選擇合適的重結(jié)晶溶劑，以便在6-甲基喹啉鹽結(jié)晶的同時，盡可能多的溶解其他雜質(zhì)。原方法使用無水乙醇作為重結(jié)晶溶劑。在6-甲基喹啉的乙醇溶液中加入98%的濃硫酸與之反應(yīng)，生成磺酸鹽，然后冷卻結(jié)晶，過濾。再用三倍重量的乙醇對所得的鹽晶體進(jìn)行重結(jié)晶。室溫下，用強(qiáng)堿溶液分解重結(jié)晶所得的晶體至PH=8，最后對其精餾，便得到95%以上的6-甲基喹啉。但是上述這種方法的缺點(diǎn)在于所制得的6-甲基喹啉的純度較低，不能滿足產(chǎn)品的需要，且6-甲基喹啉在乙醇中溶解度很小，三倍重量的乙醇無法完全溶解其磺酸鹽。綜上所述，鑒于以上的問題，一種實(shí)用性好、可操作性能更高的提取高純度6-甲基喹啉的方法的發(fā)明是勢在必行的 。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題主要是現(xiàn)有技術(shù)中，涉及分離6-甲基喹啉的方法收率低、純度不夠高。本發(fā)明提供了一種提取高純度6-甲基吡啶的方法，其包括以下步驟
步驟1，將純度為30 50%的6-甲基喹啉粗品加到I 3倍6-甲基喹啉重量的乙醇，在30 50°C的條件下滴加濃硫酸進(jìn)行反應(yīng)；
步驟2,在攪拌的條件下對反應(yīng)溶液加熱回流30 50min后,停止加熱,使體系降至室溫，停止攪拌，結(jié)晶過濾，得到純度為97% 98%的6-甲基喹啉磺酸鹽；
步驟3，使用乙醇和水的混合溶劑對6-甲基喹啉磺酸鹽進(jìn)行重結(jié)晶。步驟4，將重結(jié)晶后的晶體溶解于水中，邊攪拌邊向溶液中加入氫氧化鈉，控制溫度在40 60°C ;當(dāng)物料的pH值在8 9之間時繼續(xù)攪拌30min，然后靜置分層，分液即得到目標(biāo)6-甲基喹啉。在本發(fā)明提供的一優(yōu)選實(shí)施例中，所述步驟3中將洗滌過的鹽晶體投入到晶體質(zhì)量I 3倍的混合溶劑中，攪拌的條件下加熱回流30 50min，然后冷卻，洗出，過濾，得到的鹽晶體純度在99%以上。在本發(fā)明提供的一優(yōu)選實(shí)施例中，所述選用選取餾分段、經(jīng)蒸餾過的6-甲基喹啉作為原料，選取餾分段優(yōu)選為252 260°C。在本發(fā)明提供的一優(yōu)選實(shí)施例中，所述步驟4中加入氫氧化鈉的質(zhì)量約為結(jié)晶質(zhì)
量的三分之一。在本發(fā)明提供的一優(yōu)選實(shí)施例中，所述步驟4中加入的氫氧化鈉為固體。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明通過對6-甲基喹啉原料的選擇及重結(jié)晶反應(yīng)中條件的控制，用6-甲基喹啉與濃硫酸反應(yīng)的溶劑使用工業(yè)乙醇代替無水乙醇；對6_甲基喹啉磺酸鹽進(jìn)行重結(jié)晶時使用乙醇和水的混合溶液代替無水乙醇，對于生成的6-甲基喹啉磺酸鹽結(jié)晶的純度有較大的提高，并且重結(jié)晶后所得的6-甲基喹啉晶體的純度大于99%，從而較好的滿足了產(chǎn)品對純度的要求。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明為解決原始方法中所得到的6-甲基喹啉純度不高及其在重結(jié)晶溶劑乙醇中溶解度不高的問題，特做了以下改進(jìn)第一，對6-甲基喹啉原料的選擇及重結(jié)晶反應(yīng)中條件的控制上。第二，6-甲基喹啉與濃硫酸反應(yīng)的溶劑使用工業(yè)乙醇代替無水乙醇。第三，對6-甲基喹啉磺酸鹽進(jìn)行重結(jié)晶時使用乙醇和水的混合溶液代替無水乙醇。上述這些改進(jìn)對于生成的6-甲基喹啉磺酸鹽結(jié)晶的純度有較大的提高，并且重結(jié)晶后所得的6-甲基喹啉晶體的純度大于99%，從而較好的滿足了產(chǎn)品對純度的要求。實(shí)施例1 :
精餾含6-甲基喹啉的粗原料，截取252 260°C的餾分，其中6-甲基喹啉的含量為42%。取潔凈的三口燒瓶中加入IOOg中含42%的6-甲基喹啉原料，再取2倍于原料(84g)的工業(yè)乙醇，加入到三口瓶中。在不斷攪拌的情況下向三口瓶中滴加20ml的濃硫酸(濃度為98%)，使6_甲基喹啉完全反應(yīng)，控制溫度在40°C。反應(yīng)結(jié)束后，加熱回流50min后停止，用冷水將體系溫度降到室溫，停止攪拌，充分結(jié)晶，過濾，得到純度為97. 4%的6-甲基喹啉磺酸鹽。
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用95%乙醇清洗得到的鹽晶體，然后將洗滌過的晶體投入4倍于6-甲基喹啉磺酸鹽晶體的95%乙醇水溶液中，充分?jǐn)嚢璨⒓訜峄亓?0min，用水冷卻至室溫，結(jié)晶，過濾，得到純度為99. 2%的6-甲基喹啉磺酸鹽。將磺酸鹽晶體溶解在水中，向其中加入固體氫氧化鈉，直到有少量氫氧化鈉固體不溶為止，邊加邊攪拌，控制溫度為40°C。繼續(xù)攪拌30min，然后靜置，分層后分離出油層，即得到純度為99. 2%的6-甲基喹啉38g，收率為90%。實(shí)施例2:
精餾含6-甲基喹啉的粗原料，截取252 260°C的餾分，其中6-甲基喹啉的含量為42%。取潔凈的三口燒瓶中加入IOOg含42%的6-甲基喹啉原料，再取2倍于原料(84g)的工業(yè)乙醇,加入到三口瓶中。在不斷攪拌的情況下向三口瓶中滴加20ml的濃硫酸(濃度為98%)，使6_甲基喹啉完全反應(yīng)，控制溫度在40°C。反應(yīng)結(jié)束后，加熱回流50min后停止，用冷水將體系溫度降到室溫，停止攪拌，充分結(jié)晶，過濾，得到純度為97. 4%的6-甲基喹啉磺酸鹽。用95%乙醇清洗得到的鹽晶體，然后將洗滌過的晶體投入4倍于6-甲基喹啉磺酸鹽晶體的90%乙醇水溶液中，充分?jǐn)嚢璨⒓訜峄亓?0min，用水冷卻至室溫，結(jié)晶，過濾，得到純度為99. 5%的6-甲基喹啉磺酸鹽。將磺酸鹽晶體溶解在水中，向其中加入固體氫氧化鈉，直到有少量氫氧化鈉固體不溶為止，邊加邊攪拌，控制溫度為40°C。繼續(xù)攪拌30min，然后靜置，分層后分離出油層，即得到純度為99. 5%的6-甲基喹啉37g，收率為88%。上述優(yōu)選實(shí)施例的描述使本領(lǐng)域的技術(shù)人員能制造或使用本發(fā)明。這些實(shí)施例的各種修改對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說是顯而易見的，這里定義的一般原理可以被應(yīng)用于其它實(shí)施例中而不背離本發(fā)明的精神或范圍。因此，本發(fā)明并不限于這里示出的實(shí)施例，而要符合與這里揭示的原理和新穎特征一 致的最寬泛的范圍。
權(quán)利要求
1.一種提取高純度6-甲基吡啶的方法，其特征在于，其包括以下步驟 步驟1，將純度為30 50%的6-甲基喹啉粗品加到I 3倍6-甲基喹啉重量的乙醇，在30 50°C的條件下滴加濃硫酸進(jìn)行反應(yīng)； 步驟2,在攪拌的條件下對反應(yīng)溶液加熱回流30 50min后,停止加熱,使體系降至室溫，停止攪拌，結(jié)晶過濾，得到純度為97% 98%的6-甲基喹啉磺酸鹽； 步驟3，用乙醇和水的混合溶劑對6-甲基喹啉磺酸鹽進(jìn)行重結(jié)晶； 步驟4，將重結(jié)晶后的晶體溶解于水中，邊攪拌邊向溶液中加入氫氧化鈉，控制溫度在40 60°C ;當(dāng)物料的pH值在8 9之間時繼續(xù)攪拌30min，然后靜置分層，分液即得到目標(biāo)6_甲基喧琳。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3中將洗滌過的鹽晶體投入到晶體質(zhì)量I 3倍的混合溶劑中，攪拌的條件下加熱回流30 50min，然后冷卻，洗出，過濾，得到的鹽晶體純度在99%以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟I中選取餾分段、經(jīng)蒸餾過的6-甲基喹啉作為原料，選取餾分段為252-260°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟4中加入氫氧化鈉的質(zhì)量約為結(jié)晶質(zhì)量的三分之一。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟4中加入的氫氧化鈉為固體。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種提取高純度6-甲基吡啶的方法，其包括選取餾分段、經(jīng)蒸餾過的6-甲基喹啉作為原料；取工業(yè)乙醇作為溶劑，將6-甲基喹啉的原料投入溶劑中，在30-50。C的條件下滴加濃硫酸，使反應(yīng)瞬時進(jìn)行；對反應(yīng)溶液加熱回流30-50min，使溶液沸騰，停止加熱，使體系降至室溫，停止攪拌，結(jié)晶過濾，得到純度為97%-98%的6-甲基喹啉磺酸鹽；使用乙醇和水的混合溶劑對6-甲基喹啉磺酸鹽進(jìn)行重結(jié)晶；將重結(jié)晶后的晶體溶解于水中，邊攪拌邊向溶液中加入固體氫氧化鈉，當(dāng)物料的pH值在8-9之間時繼續(xù)攪拌，后靜置分層，分液即得到目標(biāo)6-甲基喹啉；本發(fā)明的有益效果是重結(jié)晶后所得的6-甲基喹啉晶體的純度大于99%，從而較好的滿足了產(chǎn)品對純度的要求。
文檔編號C07D215/04GK103058923SQ20131004439
公開日2013年4月24日 申請日期2013年2月5日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月5日
發(fā)明者李軍, 何水, 周磊磊, 張寧寧 申請人:上海煦旻化工科技發(fā)展有限公司