專利名稱：一種含p、n系阻燃劑的合成制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)磷氮系阻燃劑的合成制造方法。
背景技術(shù)：
1999年，彭治漢，歐育湘合成了一種具有螺環(huán)磷酰芳胺結(jié)構(gòu)的阻燃1，4_ 二(5，5- 二甲基-1，3- 二氧雜己內(nèi)磷酰亞胺基)苯,結(jié)構(gòu)式:2002年天津工業(yè)大學(xué)任元林在其《磷系阻燃劑的合成及阻燃Lyocell纖維的研制》(碩土論文中)率先合成了本發(fā)明所述阻燃劑1，4-二(5，5-二甲基-1，3-二氧雜己內(nèi)
權(quán)利要求
1.一種含P、N系阻燃劑的合成方法，該阻燃劑的分子式為C12H26O6P2N2,結(jié)構(gòu)式是
2.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其中所述的非質(zhì)子溶劑為氯仿和/或二氯乙烷。
3.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其中所述的二胺為乙二胺。
4.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其中第一步驟通常需要6-8小時的反應(yīng)時間。
5.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其中濾液經(jīng)蒸餾回收后循環(huán)使用。
6.如權(quán)利要求1-5任一項所述的合成方法，其中，新戊二醇、三氯氧磷和二胺的摩爾質(zhì)量比為 1:1: (0.5-1)。
7.如權(quán)利要求1-5任一項所述的合成方法，在第一步驟反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)體系降溫至0°C附近，然后加入適量的?；呋瘎?br> 8.如權(quán)利要求7所述的合成 方法，所述?；呋瘎镈MAP。
全文摘要
一種含P、N阻燃劑的合成制造方法，該阻燃劑的分子式為C12H26O6P2N2，結(jié)構(gòu)式是1、其制造方法將新戊二醇溶于適當(dāng)?shù)姆琴|(zhì)子極性溶劑中，如氯仿。在有氮氣氣流保護(hù)的攪拌裝置中，在40℃～80℃溫度下緩慢滴加同投入新戊二醇等摩爾數(shù)的三氯氧磷。滴完后繼續(xù)回流反應(yīng)6-8小時，至排出的氮氣流中無明顯的氯化氫氣體排出。體系降溫至0～10℃。向反應(yīng)體系中緩慢滴加所投入新戊二醇0.5～1倍摩爾數(shù)的乙二胺。通冷媒換走反應(yīng)產(chǎn)生的熱量，使反應(yīng)體系溫度維持在0～15℃以內(nèi)。滴加結(jié)束后，保持在室溫下繼續(xù)反應(yīng)1～3小時，濾除溶劑，產(chǎn)物再經(jīng)水洗、干燥，即生成所述磷酸酯阻燃劑DDPN。本發(fā)明采用一鍋法合成工藝，制造流程簡單，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07F9/6574GK103224531SQ20131005593
公開日2013年7月31日 申請日期2013年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月21日
發(fā)明者張志偉 申請人:吉林市吉溧化工有限責(zé)任公司