專利名稱：一種制備碘代芳烴的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工中間體制備方法，具體涉及一種制備碘代芳烴的方法。
背景技術(shù)：
碘代芳烴是重要的化工中間體，在有機合成中有著廣泛應(yīng)用，在過渡金屬催化作用下，可以發(fā)生Heck、Stille、Suzuk1、Ullmann偶聯(lián)反應(yīng),形成C-C和C-雜原子鍵,進而合成多種多樣的有機化合物。碘苯類化合物的合成方法有多種，按起始原料劃分主要有下列幾種:
(1)芳胺的重氮化碘化法。芳胺的重氮化碘化法分兩步完成。首先使用苯胺為原料，
在鹽酸或硫酸溶液中進行重氮化，然后添加碘或碘鹽原料進行碘化。近年來，化學工作者利
用一鍋法進行碘苯類化合物的合成，例如芳胺在HI/KN02/ DMSO反應(yīng)體系作用下的合成方
法。下述方法是一個較為經(jīng)濟有效的方法，在含有對甲基苯磺酸的乙腈溶液中，苯胺和亞硝
酸鈉/碘化鉀連續(xù)發(fā)生重氮化碘化，得到較高產(chǎn)率的芳碘。Filimonov及其同事發(fā)現(xiàn)使用磺
酸基樹脂代替硫酸，芳胺的重氮化-碘化可在水溶液和常溫的條件下進行:
權(quán)利要求
1.一種制備碘代芳烴的方法，其特征在于:向反應(yīng)容器中加入含芳環(huán)化合物、I2、催化劑NO2和有機溶劑，所述的芳環(huán)化合物、I2和催化劑NO2的物質(zhì)的量比為1:0.2 3:0.01 5，然后密封反應(yīng)容器，密封后的反應(yīng)容器內(nèi)有空氣存在，在10 180°C條件下攪拌反應(yīng)5min 40h，反應(yīng)后冷卻至室溫，通過柱色譜對反應(yīng)后的混合物進行提純，得到碘代芳烴，反應(yīng)式如下:
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備碘代芳烴的方法，其特征在于:所述含芳環(huán)化合物、I2和催化劑NO2加入的物質(zhì)的量比為1:0.6:0.065。
3.如權(quán)利要求1所述的一種制備碘代芳烴的方法，其特征在于:所述反應(yīng)在120°C下進行 12h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備碘代芳烴的方法，向反應(yīng)容器中加入含芳環(huán)化合物、I2、催化劑NO2和有機溶劑，所述的芳環(huán)化合物、I2和催化劑NO2的物質(zhì)的量比為10.2～30.01～5，然后密封反應(yīng)容器，在10～180℃條件下攪拌反應(yīng)5min～40h，反應(yīng)后冷卻至室溫，通過柱色譜對反應(yīng)后的混合物進行提純，得到碘代芳烴；本發(fā)明的碘代芳烴制備方法，用的原料和試劑成份簡單，較為便宜，顯著降低生產(chǎn)成本，不使用酸，選用低沸點溶劑，產(chǎn)物容易分離提純，產(chǎn)物純度高、工藝簡單。
文檔編號C07C43/225GK103172480SQ201310069208
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月5日
發(fā)明者任運來, 王鍵吉, 趙爽, 郭旭明, 商歡濤 申請人:河南科技大學