專利名稱：一種制備二甲基乙烯基氯硅烷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備ニ甲基こ烯基氯硅烷的方法。
背景技術(shù)：
_二甲基こ稀基氣娃燒，又名氣_二甲基こ稀基娃燒，分子量為120.65，CAS號為1719-58-0，分子式為(CH3)2SiCH=CH2Cl (簡寫Me2SiViCl)，是ー種性能優(yōu)異的功能性有機(jī)硅烷化合物，利用硅烷分子上的S1-CH = CH2不飽和鍵，可用來合成其它功能性有機(jī)硅中間體，亦可用作生產(chǎn)高性能硅油和硅橡膠材料的活性封端劑。目前，文獻(xiàn)報道的ニ甲基こ烯基氯硅烷的合成方法，主要包括格氏法、歧化法、加成法及熱縮合法等。文獻(xiàn)(ReactionsOf(Me3Si)3CSiMe2R compounds (R=CH=CH2, CH2CH=CH
2,C = CPh, Ph, ana CH2Ph; with electrophi les, Journal of Organometal lieChemistry, 1985，291:25-33.)公開了ー種格氏法制備Me2SiViCl的方法，該法主要由ニ甲基ニ氯硅烷(Me2SiCl2)與こ烯基溴化鎂或こ烯基氯化鎂，在四氫呋喃溶劑存在下在室溫下反應(yīng)生成 Me2SiViCl。文獻(xiàn)(Reactivity of s i I i con-hy drogen bonds inorganosilanes, Zhurnal Obshchei Khimii, 1982, 52(11):2565-2570.)米用ニ甲基氧氣娃烷(Me2SiHCl)與こ烯基溴化鎂反應(yīng)生成ニ甲基こ烯基氫硅烷(Me2SiViH)，Me2SiViH再與ニ氯亞砜反應(yīng)生成Me2SiViCl。公開號為EP0461597的歐洲專利文獻(xiàn)公開了 ー種歧化法制備Me2SiViCl的方法，該法采用四甲基ニこ烯基硅氧烷與Me2SiCl2為主要原料，選用三丁胺有機(jī)堿化合物為催化劑，再補(bǔ)加一定量鹽酸或微量水，在室溫條件反應(yīng)5小吋，產(chǎn)物中Me2SiViCl 可高達(dá) 80% 以上。文獻(xiàn)(Characteristics of hydrochlorination ofvinylsii&nes with several vinyl groups at the silicon atom, Zhurnal ObshcheiKhimii, 1985, 55(6):1345-1350.)以ニ甲基ニこ烯基硅烷(Me2SiVi2)為主要原料，選用三氯化鐵為催化劑，在反應(yīng)釜中通入氯化氫氣體發(fā)生歧化反應(yīng)，產(chǎn)物主要為Me2SiViCl和Me2SiCl2混合物。文獻(xiàn)(Silyl ando-silane ruthenium complexes:Chloride substituenteffects on the catalysed silylation of ethylene, Dalton Transactions, 2010, 39(3
6):8492-8500.)公開了ー種用Me2SiHCl與こ烯通過高壓加成反應(yīng)制備Me2SiViCl的方法，該法選用的溶劑為甲苯，不用催化劑或選用釕系配合物催化劑，在5 20個大氣壓下反應(yīng)166h，原料Me2SiHCl的轉(zhuǎn)化率達(dá)100%，產(chǎn)物中Me2SiViCl與ニ甲基こ基硅烷的比例為72:28。又獻(xiàn)(Thermal condensation of hydrosilanes with chloroethy丄enes.1.Reaction ofI,2-dichloroethylene with hydrosilanes, Zhurna丄 ObshcheiKhimii, 1981,51(8):1829-1834.)公開了ー種用熱縮合法制備Me2SiViCl的方法，該法以Me2SiHCl與氯こ烯為主要原料，在釜式反應(yīng)器或管道式反應(yīng)器中，在300 600°C高溫縮合反應(yīng)生成Me2SiViCl15
但現(xiàn)有的制備Me2SiViCl的方法均存在一定缺陷，如反應(yīng)中使用大量溶劑、反應(yīng)原料硅烷來源困難、反應(yīng)需要高溫高壓、從混合產(chǎn)物中分離提純目標(biāo)產(chǎn)物較為困難等，這些不僅造成エ藝操作不安全，而且生產(chǎn)成本較高，限制了這些方法的エ業(yè)化應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種制備ニ甲基こ烯基氯硅烷的方法，該方法反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)物易于提純。一種制備ニ甲基こ烯基氯硅烷的方法，包括:(I)將ニ甲基氫氯硅烷、氯鉬酸配合物催化劑及溶劑混合，得到混合液；(2)將こ炔以鼓泡的形式通入混合液中進(jìn)行硅氫加成反應(yīng)，反應(yīng)完成后，分離純化獲得所述的ニ甲基こ烯基氯硅烷。本發(fā)明方法的反應(yīng)方程式為:
權(quán)利要求
1.一種制備ニ甲基こ烯基氯硅烷的方法，其特征在于，包括: (1)將ニ甲基氫氯硅烷、氯鉬酸配合物催化劑及溶劑混合，得到混合液； (2)將こ炔以鼓泡的形式通入混合液中進(jìn)行硅氫加成反應(yīng)，反應(yīng)完成后，分離純化獲得所述的ニ甲基こ烯基氯硅烷。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氯鉬酸配合物催化劑為氯鉬酸-異丙醇、氯鉬酸-こ烯基硅氧烷雙封頭、氯鉬酸-三苯基膦中的至少ー種。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，所述氯鉬酸配合物催化劑與ニ甲基氫氯硅烷的質(zhì)量比為I IOOX 10_6:1。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，所述氯鉬酸配合物催化劑與ニ甲基氫氯硅烷的質(zhì)量比優(yōu)選為3 30X 10_6:1。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，所述的溶劑為四氫呋喃、丙酮、甲苯中的至少ー種。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在干，步驟(I)中，所述的溶劑與ニ甲基氫氯硅烷的質(zhì)量比優(yōu)選為0.5 5:1。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，所述的溶劑與ニ甲基氫氯硅烷的質(zhì)量比優(yōu)選為0.5 2:1。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅氫加成反應(yīng)的溫度為0°C 30°C。
9.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述硅氫加成反應(yīng)的溫度優(yōu)選為5°C 25。。。
10.如權(quán)利要求1 7任一所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述分離純化采用常壓精餾或常壓蒸餾。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備二甲基乙烯基氯硅烷的方法，包括(1)將二甲基氫氯硅烷、氯鉑酸配合物催化劑及溶劑混合，得到混合液；(2)將乙炔以鼓泡的形式通入混合液中進(jìn)行硅氫加成反應(yīng)，反應(yīng)完成后分離純化獲得所述的二甲基乙烯基氯硅烷。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的方法不僅原料易得，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)物易于純化，而且產(chǎn)物收率和純度均較高，操作簡單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
文檔編號C07F7/08GK103113399SQ20131007350
公開日2013年5月22日 申請日期2013年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月8日
發(fā)明者譚軍, 歐陽玉霞, 韋曉燕, 楊義文, 陳潔 申請人:嘉興學(xué)院