專利名稱：一種2-丙基-2-庚烯醛的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，涉及一種采用固體堿催化劑催化正戊醛合成2-丙基-2-庚烯醛的方法。
背景技術(shù)：
2-丙基-2-庚烯醛是合成2-丙基庚醇(2-PH)的重要中間體，隨著人們安全意識(shí)的提高，2-PH越來(lái)越受到關(guān)注，未來(lái)將會(huì)成為生產(chǎn)增塑劑的首選合成原料。目前，工業(yè)上使用液體堿催化劑氫氧化鈉來(lái)合成2-丙基-2-庚烯醛，其不足主要在于會(huì)生成大量的副產(chǎn)物，導(dǎo)致原料轉(zhuǎn)化率低，并且由于大量副產(chǎn)物的存在，后續(xù)的分離提純困難，造成產(chǎn)品收率低；同時(shí)液體堿催化劑在后處理過(guò)程中會(huì)生成大量廢水對(duì)環(huán)境造成很大的污染，而且堿液對(duì)設(shè)備的腐蝕性較強(qiáng)，·這樣大大增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種采用固體堿催化劑催化正戊醛合成2-丙基-2-庚烯醛的方法，特定的反應(yīng)條件下，正戊醛在固體堿催化劑的作用下發(fā)生二聚反應(yīng)，生成目標(biāo)產(chǎn)物2-丙基-2-庚烯醛，轉(zhuǎn)化率高，并且后處理過(guò)程簡(jiǎn)單,收率和純度高，同時(shí)固體催化劑還可以回收進(jìn)行再生處理，避免了環(huán)境污染，降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明提供了一種2-丙基-2-庚烯醛的合成方法，具體步驟包括:
(1)在反應(yīng)釜中加入正戊醛和催化劑，控制反應(yīng)溫度為80-180°C，同時(shí)通入氮?dú)?，維持體系壓力0.l_2MPa，非均相條件下反應(yīng)0.5-10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過(guò)濾，得到濾液和濾渣；
(2)將步驟(I)得到的濾液蒸餾，蒸出未反應(yīng)的正戊醛，得到無(wú)色透明液體，即為目標(biāo)產(chǎn)品2-丙基-2-庚烯醒；
步驟(I)中所述的正戊醛與催化劑的質(zhì)量比為5-20:1 ;
步驟(I)中所述的催化劑為固體堿催化劑，其組成成分為:堿性金屬氧化物和載體，堿性金屬氧化物占催化劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5-30%，載體占催化劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為70-95%。步驟(I)得到的濾渣，采用乙醇洗滌后得到催化劑，進(jìn)行再生處理，可以重復(fù)利用。步驟(I)中所述的正戊醛與催化劑的質(zhì)量比為10-15:1，在這個(gè)范圍內(nèi)采用固體堿催化劑能夠使得正戊醛的轉(zhuǎn)化率高達(dá)98%。本發(fā)明所用的反應(yīng)釜為現(xiàn)有設(shè)備。本發(fā)明提供的一種2-丙基-2-庚烯醛的合成方法，其反應(yīng)方程式為:
2CH3 (CH2) 3CH0 — CH3 (CH2) 3CH=C (C3H7) CH0+H20
正戊醛在催化劑作用下，會(huì)發(fā)生二聚反應(yīng)，生成2-丙基-2-庚烯醛，也會(huì)發(fā)生三聚反應(yīng)，生成復(fù)雜的化合物，同時(shí)也會(huì)發(fā)生2-丙基-2-庚烯醛與正戊醛的縮合。經(jīng)過(guò)發(fā)明人長(zhǎng)期大量的實(shí)驗(yàn)，本發(fā)明采用固體堿催化劑催化正戊醛，正戊醛與催化劑的質(zhì)量比為5-20:1，在這樣特定的質(zhì)量配比，特定的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)壓力下二聚反應(yīng)占主導(dǎo)作用，能夠減少副反應(yīng)的發(fā)生，生成目標(biāo)產(chǎn)物2-丙基-2-庚烯醛，提高了正戊醛的轉(zhuǎn)化率；又因?yàn)楣腆w堿催化劑可以再生處理、重復(fù)使用，當(dāng)正戊醛與催化劑的質(zhì)量比為10-15:1時(shí)，其轉(zhuǎn)化率高達(dá)98%，并且后處理過(guò)程簡(jiǎn)單，提高了產(chǎn)品收率和純度，收率在95%以上，純度在98%以上，同時(shí)固體堿催化劑回收再生處理后繼續(xù)使用，避免了環(huán)境污染，降低了生產(chǎn)成本。步驟(I)中所述的催化劑為固體堿催化劑，其組成成分為:堿性金屬氧化物和載體，堿性金屬氧化物占催化劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5-30%，載體占催化劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為70-95%。本發(fā)明所采用這樣組成成分的固體堿催化劑，一方面在制備固體堿催化劑時(shí)要保證堿性金屬氧化物的前驅(qū)體在水溶液中的溶解性，另一方面要保證固體堿催化劑的活性，若擔(dān)載量小，活性組分含量小，則活性位少，活性低；若擔(dān)載量多，則很容易堵塞載體孔道，其實(shí)際結(jié)果是降低了活性。所以采用這樣組成成分的固體堿催化劑，與正戊醛在特定的質(zhì)量配比、特定的反應(yīng)條件下進(jìn)行催化，其固體堿催化劑的催化活性好，能夠生成目標(biāo)產(chǎn)物2-丙基-2-庚烯醛，提高了正戊醛的轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)化率高達(dá)98%，并且后處理過(guò)程簡(jiǎn)單，提高了產(chǎn)品收率和純度，收率在95%以上，純度在98%以上，同時(shí)固體堿催化劑回收再生處理后繼續(xù)使用，避免了環(huán)境污染，降低了生產(chǎn)成本。。所述的堿性金屬氧化物為氧化鈉或氧化鎂或氧化鈣中的一種或幾種。所述堿性金屬氧化物的前驅(qū)體為硝酸鈉或碳酸鈉或碳酸氫鈉或硝酸鎂或硝酸鈣的一種或幾種。對(duì)于催化正戊醛來(lái)說(shuō)，在保證固體堿催化劑的活性下，這些堿性金屬氧化物前驅(qū)體的來(lái)源廣泛，價(jià)格低廉，節(jié)省了生產(chǎn)成本。所述的載體包含氧化鋁。所述的載體還包含氧化硅或氧化鋯。本發(fā)明步驟(I)中所述催化劑采用濕混捏法制備，其中焙燒溫度為450-800°C，焙燒時(shí)間4-10小時(shí)。在這樣的焙燒條件下，得到的固體堿催化劑中載體為Y-Al2O3, Y -Al2O3的結(jié)構(gòu)能夠提高催化劑本身 的活性；另外，在這樣的焙燒條件下，能夠?qū)⒔饘傺趸锏那膀?qū)體焙燒成其氧化物，得到所需要的活性組分。本發(fā)明所用固體堿催化劑是采用濕混捏法制備的，將堿性金屬氧化物前驅(qū)體的水溶液、載體的前驅(qū)物和添加劑一起混合，在擠條機(jī)上混捏擠條成型，然后經(jīng)烘干、焙燒后，即得到固體堿催化劑。其中的添加劑為本領(lǐng)域常用的助擠劑、擴(kuò)孔劑、粘結(jié)劑，這些添加劑只是有助于混捏擠條成型和造孔，經(jīng)焙燒后燒掉。本發(fā)明所用固體堿催化劑的制備只需進(jìn)行一次烘干和焙燒過(guò)程，在孔道和比表面積等方面都有一定的優(yōu)勢(shì)，所得固體堿催化劑的比表面積為120-400m2/g，孔容為
0.8-1.4ml/g，催化性能好，轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品收率高。本發(fā)明采用固體堿催化劑催化正戊醛，正戊醛與催化劑以特定的質(zhì)量配比，在特定的反應(yīng)條件下，生成目標(biāo)產(chǎn)物2-丙基-2-庚烯醛，提高了正戊醛的轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)化率高達(dá)98% ;反應(yīng)條件比較溫和，反應(yīng)過(guò)程對(duì)設(shè)備要求較低，固體堿催化劑不會(huì)腐蝕設(shè)備；反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生極少副產(chǎn)物，后處理過(guò)程簡(jiǎn)單，收率和純度高，收率在95%以上，純度在98%以上；反應(yīng)液無(wú)需中和，避免了廢酸廢水對(duì)環(huán)境的污染；且該固體催化劑經(jīng)再生處理后可以重復(fù)利用，進(jìn)一步提高了轉(zhuǎn)化率，降低了生產(chǎn)成本。步驟(2)中催化劑再生處理過(guò)程中的焙燒溫度為300°C，焙燒時(shí)間為4小時(shí)。此處催化劑再生處理過(guò)程中的焙燒溫度比催化劑制備過(guò)程中的溫度要低，焙燒溫度若高了，則會(huì)使催化劑的孔道坍塌，比表面積減少，影響催化劑的活性；焙燒溫度若低了，則焙燒不充分，催化劑孔道和表面附著的有機(jī)物清除不干凈，使得催化劑的活性位不能完全釋放出來(lái)，影響催化劑的活性。發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)研究驗(yàn)證，催化劑再生處理過(guò)程中的焙燒時(shí)間若是過(guò)短，則焙燒不充分；焙燒時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，則對(duì)催化劑的穩(wěn)定性有影響。綜上所述，本發(fā)明的有益效果有:
(1)在原料正戊醛與催化劑特定的質(zhì)量配比，特定的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)壓力下發(fā)生二聚反應(yīng)，能夠減少副反應(yīng)的發(fā)生，生成目標(biāo)產(chǎn)物2-丙基-2-庚烯醛，提高了原料轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)化率聞達(dá)98% ；
(2)反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生極少副產(chǎn)物，后處理過(guò)程簡(jiǎn)單，產(chǎn)品收率和純度高，收率在95%以上，純度在98%以上；
(3)本發(fā)明采用的催化劑為固體堿催化劑，與液體催化劑相比，后處理過(guò)程簡(jiǎn)單，反應(yīng)液無(wú)需使用酸溶液中和，避免了廢酸廢水對(duì)環(huán)境的污染；
(4)本發(fā)明的反應(yīng)條件比較溫和，對(duì)設(shè)備的要求比較低，固體堿催化劑不會(huì)腐蝕設(shè)備；
(5)本發(fā)明采用的固體堿催化劑，經(jīng)過(guò)再生處理后可以重復(fù)利用，進(jìn)一步提高了轉(zhuǎn)化率,降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
將硝酸鈣的水溶液120g與氫氧化鋁干膠200g、助擠劑6g、擴(kuò)孔劑6g、粘結(jié)劑7.5g混合，在擠條機(jī)上混捏擠條成型，然后經(jīng)100°C烘干4小時(shí)，600°C焙燒6小時(shí)得到CaOAl2O3固體堿催化劑180g，其中活性成分氧化鈣占催化劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為24%。一種2-丙基-2-庚烯醛的合成方法，具體步驟包括:
(1)在反應(yīng)釜中，加入500g正戊醛和100gCa0/Al203固體堿催化劑，控制反應(yīng)溫度為80°C，同時(shí)通入氮?dú)?，維持體系壓力IMPa，非均相條件下反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過(guò)濾，得到濾液和濾渣；
(2)將步驟(I)得到的濾渣，采用乙醇洗滌后得到催化劑，在300°C下焙燒4小時(shí)進(jìn)行再生處理,備用；
(3)將步驟(I)得到的濾液蒸餾，蒸出未反應(yīng)的正戊醛，得到無(wú)色透明液體，即為目標(biāo)產(chǎn)品2-丙基-2-庚烯醛447.6g，轉(zhuǎn)化率為96.8%，收率為95.0%，其純度為98.5%。實(shí)施例2
將硝酸鈉溶液1.82Kg與氫氧化鋁干膠2.4Kg、助擠劑0.072Kg、擴(kuò)孔劑0.048Kg、粘結(jié)劑0.084Kg混合，在擠條機(jī)上混捏擠條成型，然后經(jīng)80°C烘干6小時(shí)，800°C焙燒4小時(shí)得到Na2OAl2O3固體堿催化劑1.89Kg，其中活性成分氧化鈉占催化劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20%。一種2-丙基-2-庚烯醛的合成方法，具體步驟包括:
(1)在反應(yīng)釜中，加入IOKg正戊醛和IKgNa2OAl2O3固體堿催化劑，控制反應(yīng)溫度為120°C，同時(shí)通入氮?dú)猓S持體系壓力0.1MPa，非均相條件下反應(yīng)10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過(guò)濾，得到濾液和濾渣；
(2)將步驟(I)得到的濾渣，采用乙醇洗滌后得到催化劑，在300°C下焙燒4小時(shí)進(jìn)行再生處理,備用；
(3)將步驟(I)得到的濾液蒸餾，蒸出未反應(yīng)的正戊醛，得到無(wú)色透明液體，即為目標(biāo)產(chǎn)品2-丙基-2-庚烯醛9.0lKg,轉(zhuǎn)化率為98.2%，收率為96.3%，其純度為98.1%。
實(shí)施例3
將硝酸鎂溶液116g與氫氧化鋁干膠142.5g和二氧化硅7.5g、助擠劑3g、擴(kuò)孔劑4.5g、粘結(jié)劑4.5g混合，在擠條機(jī)上混捏擠條成型，然后經(jīng)100°C烘干4小時(shí)，450°C焙燒10小時(shí)得到MgOAl2O3-SiO2固體堿催化劑97g，其中活性成分氧化鎂占催化劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5%。一種2-丙基-2-庚烯醛的合成方法，具體步驟包括:
(1)在反應(yīng)釜中，加入500g正戊醛和25gMgOAl2O3-SiO2固體堿催化劑，控制反應(yīng)溫度為180°C，同時(shí)通入氮?dú)?，維持體系壓力2MPa，非均相條件下反應(yīng)0.5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過(guò)濾，得到濾液和濾渣；
(2)將步驟(I)得到的濾渣，采用乙醇洗滌后得到催化劑，在300°C下焙燒4小時(shí)進(jìn)行再生處理,備用；
(3)將步驟(I)得到的濾液蒸餾，蒸出未反應(yīng)的正戊醛，得到無(wú)色透明液體，即為目標(biāo)產(chǎn)品2-丙基-2-庚烯醛448.6g，轉(zhuǎn)化率為97.4%，收率為95.9%，其純度為98.2%。實(shí)施例4
將硝酸鎂溶液與硝酸鈣溶液90g與氫氧化鋁干膠147g和氧化鋯3g、助擠劑5g、擴(kuò)孔劑6g、粘結(jié)劑5.4g混合，在擠條機(jī)上混捏擠條成型，然后經(jīng)120°C烘干4小時(shí)，700°C焙燒5小時(shí)得到MgO-CaCVAl2O3-ZrO2固體堿催化劑100g，其中活性成分氧化鎂和氧化鈣占催化劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%。一種2-丙基-2-庚烯醛的合成方法，具體步驟包括:
(1)在反應(yīng)釜中，加入600g正戊醛和40gMgO-CaCVAl2O3-ZrO2固體堿催化劑，控制反應(yīng)溫度為100°C，同時(shí)通入氮?dú)?，維持體系壓力1.5MPa，非均相條件下反應(yīng)8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過(guò)濾，得到濾液和濾渣；
(2)將步驟(I)得到的濾渣，采用乙醇洗滌后得到催化劑，在300°C下焙燒4小時(shí)進(jìn)行再生處理,備用；
(3)將步驟(I)得到的濾液蒸餾，蒸出未反應(yīng)的正戊醛，得到無(wú)色透明液體，即為目標(biāo)產(chǎn)品2-丙基-2-庚烯醛539.4g，轉(zhuǎn)化率為98.1%，收率為95.5%，其純度為98.3%。實(shí)施例5
將硝酸鈉和硝酸鈣的混合溶液113g與氫氧化鋁干膠146.25g和氧化鋯3.75g、助擠劑
4.5g、擴(kuò)孔劑3g、粘結(jié)劑4.5g混合，在擠條機(jī)上混捏擠條成型，然后經(jīng)120°C烘干4小時(shí)，500°C焙燒8小時(shí)得到Na2O-CaCVAl2O3-ZrO2固體堿催化劑100g，其中活性成分氧化鈣占催化劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%。一種2-丙基-2-庚烯醛的合成方法，具體步驟包括:
(1)在反應(yīng)釜中，加入200g正戊醛和40gNa2O-CaOAl2O3-ZrO2固體堿催化劑，控制反應(yīng)溫度為140°C，同時(shí)通入氮?dú)猓S持體系壓力0.5MPa，非均相條件下反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過(guò)濾，得到濾液和濾渣；
(2)將步驟(I)得到的濾渣，采用乙醇洗滌后得到催化劑，在300°C下焙燒4小時(shí)進(jìn)行再生處理,備用；
(3)將步驟(I)得到的濾液蒸餾，蒸出未反應(yīng)的正戊醛，得到無(wú)色透明液體，即為目標(biāo)產(chǎn)品2-丙基-2-庚烯醛179.lg，轉(zhuǎn)化率為97.1%，收率為95.6%，其純度為98.1%。
實(shí)施例6
將碳酸鈉溶液645g與氫氧化招干膠1000g、助擠劑40g、擴(kuò)孔劑45g、粘結(jié)劑30g混合，在擠條機(jī)上混捏擠條成型，然后經(jīng)120°C烘干4小時(shí)，500°C焙燒8小時(shí)得到Na2OAl2O3固體堿催化劑900g，其中活性成分氧化鈉占催化劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為12%。一種2-丙基-2-庚烯醛的合成方法，具體步驟包括:
(1)在反應(yīng)釜中，加入4800g正戊醛和400gNa2OAl2O3固體堿催化劑，控制反應(yīng)溫度為125°C，同時(shí)通入氮?dú)?，維持體系壓力0.5MPa，非均相條件下反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過(guò)濾，得到濾液和濾渣；
(2)將步驟(I)得到的濾渣，采用乙醇洗滌后得到催化劑，在300°C下焙燒4小時(shí)進(jìn)行再生處理,備用；
(3)將步驟(I)得到的濾液蒸餾，蒸出未反應(yīng)的正戊醛，得到無(wú)色透明液體，即為目標(biāo)產(chǎn)品2-丙基-2-庚烯醛4315g，轉(zhuǎn)化率為98.0%，收率為96.5%，其純度為98.4%。實(shí)施例7
將碳酸氫鈉和硝酸鈣的混合溶液300g與氫氧化鋁干膠400g、助擠劑10g、擴(kuò)孔劑13g、粘結(jié)劑9.5g混合，在擠條機(jī)上混捏擠條成型，然后經(jīng)100°C烘干4小時(shí)，500°C焙燒8小時(shí)得到Na2O-CaOAl2O3固體堿催化劑350g，其中活性成分氧化鈉和氧化鈣占催化劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%。一種2-丙基-2-庚烯醛的合成方法，具體步驟包括:
(1)在反應(yīng)釜中，加入900g正戊醛和50gNa2O-CaOAl2O3固體堿催化劑，控制反應(yīng)溫度為160°C，同時(shí)通入氮?dú)?，維持體系壓力0.7MPa，非均相條件下反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過(guò)濾，得到濾液和濾渣；
(2)將步驟(I)得到的濾渣，采用乙醇洗滌后得到催化劑，在300°C下焙燒4小時(shí)進(jìn)行再生處理,備用；
(3)將步驟(I)得到的濾液蒸餾，蒸出未反應(yīng)的正戊醛，得到無(wú)色透明液體，即為目標(biāo)產(chǎn)品2-丙基-2-庚烯醛807.4g，轉(zhuǎn)化率為97.8%，收率為96.9%，其純度為98.6%。綜上所述，本發(fā)明以固體堿催化劑和正戊醛以特定的質(zhì)量配比、特定的反應(yīng)條件下催化合成目標(biāo)產(chǎn)物2-丙基-2-庚烯醛 ，反應(yīng)條件溫和，對(duì)設(shè)備要求低，且原料轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品收率、純度高，轉(zhuǎn)化率高達(dá)98%，收率在95%以上，純度在98%以上；本發(fā)明采用的固體堿催化劑，經(jīng)過(guò)再生處理后可以重復(fù)利用，進(jìn)一步提高了轉(zhuǎn)化率，使得正戊醛的轉(zhuǎn)化率高達(dá)98%，同時(shí)避免了對(duì)環(huán)境的污染，降低了生產(chǎn)成本。
權(quán)利要求
1.一種2-丙基-2-庚烯醛的合成方法，其特征在于:具體步驟包括: (1)在反應(yīng)釜中加入正戊醛和催化劑，控制反應(yīng)溫度為80-180°C，同時(shí)通入氮?dú)猓S持體系壓力0.l_2MPa，非均相條件下反應(yīng)0.5-10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過(guò)濾，得到濾液和濾渣； (2)將步驟(I)得到的濾液蒸餾，蒸出未反應(yīng)的正戊醛，得到無(wú)色透明液體，即為目標(biāo)產(chǎn)品2-丙基-2-庚烯醒； 步驟(I)中所述的正戊醛與催化劑的質(zhì)量比為5-20:1 ; 步驟(I)中所述的催化劑為固體堿催化劑，其組成成分為:堿性金屬氧化物和載體，堿性金屬氧化物占催化劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5-30%，載體占催化劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為70-95%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-丙基-2-庚烯醛的合成方法，其特征在于:步驟(I)所得到的濾渣，采用乙醇洗滌后得到催化劑，進(jìn)行再生處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-丙基-2-庚烯醛的合成方法，其特征在于:所述的堿性金屬氧化物為氧化鈉或氧化鎂或氧化鈣中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的2-丙基-2-庚烯醛的合成方法，其特征在于:所述堿性金屬氧化物的前驅(qū)體為硝酸鈉或碳酸鈉或碳酸氫鈉或硝酸鎂或硝酸鈣的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-丙基-2-庚烯醛的合成方法，其特征在于:所述的載體包含氧化鋁。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的2-丙基-2-庚烯醛的合成方法，其特征在于:所述的載體還包含氧化硅或氧化鋯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-丙基-2-庚烯醛的合成方法，其特征在于:步驟(I)中所述催化劑采用濕混捏法制備，其中焙燒溫度為450-800°C，焙燒時(shí)間4-10小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-丙基-2-庚烯醛的合成方法，其特征在于:步驟(2)中催化劑再生處理過(guò)程中的焙燒溫度為300°C，焙燒時(shí)間為4小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-丙基-2-庚烯醛的合成方法， 其特征在于:步驟(I)中所述的正戊醛與催化劑的質(zhì)量比為10-15:1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-丙基-2-庚烯醛的合成方法，采用固體堿催化劑在原料正戊醛與催化劑特定的質(zhì)量配比，特定的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)壓力下進(jìn)行二聚反應(yīng)，反應(yīng)條件比較溫和，對(duì)設(shè)備的要求比較低，能夠減少副反應(yīng)的發(fā)生，生成目標(biāo)產(chǎn)物2-丙基-2-庚烯醛，且轉(zhuǎn)化率高達(dá)98%，產(chǎn)品收率在95%以上，純度在98%以上；本發(fā)明采用的催化劑為固體堿催化劑，與液體催化劑相比，后處理過(guò)程簡(jiǎn)單，反應(yīng)液無(wú)需使用酸溶液中和，避免了廢酸廢水對(duì)環(huán)境的污染；固體堿催化劑，經(jīng)過(guò)再生處理后可以重復(fù)利用，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C45/74GK103145536SQ20131007550
公開日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月11日
發(fā)明者姜雪麗, 侯曉峰, 劉振學(xué), 牟慶平, 欒波, 姚剛 申請(qǐng)人:黃河三角洲京博化工研究院有限公司, 山東京博石油化工有限公司