專利名稱：含吩噻嗪基及二茂鐵基雙核曼尼希堿及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，特別涉及含吩噻嗪基及二茂鐵基雙核曼尼希堿及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
吩噻嗪又稱為夾硫氮(雜)蒽或硫代二苯胺，是一種呈淡黃色至暗綠色的粉末或結(jié)晶體，易氧化變色。早年主要用作殺蟲劑及染料的原料，后來其應(yīng)用范圍日益擴(kuò)大，尤其在醫(yī)藥領(lǐng)域有重要的用途，適用于治療精神類的疾病，因此，吩噻嗪具有一定的藥理活性。二茂鐵又稱環(huán)戊二烯基鐵，是一種夾心結(jié)構(gòu)的金屬配合物。由于二茂鐵的毒性較大，因此其自身的應(yīng)用并不多，但其衍生物則大大延伸二茂鐵的應(yīng)用范圍，例如可用作抗震齊U、沉積劑，也可作為配體進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)。更重要的是，由于二茂鐵衍生物的穩(wěn)定性好，毒性低，具有芳香性、疏水性及氧化還原可逆性等特點(diǎn)，它可應(yīng)用于生物醫(yī)藥方面，具有一定的生理活性，可用于抗腫瘤、殺菌、抗炎、抗瘧疾、治貧血、抑制酶活性、調(diào)節(jié)植物生長(zhǎng)等方面。曼尼希反應(yīng)是含有活潑氫的化合物(通常為羰基化合物)與醛和胺類縮合，生成 氨基(羰基)化合物的有機(jī)化學(xué)反應(yīng)。一般醛亞胺與α-亞甲基羰基化合物的反應(yīng)也被
看做是曼尼希反應(yīng)。其反應(yīng)產(chǎn)物稱為曼尼希堿或Mannich堿,簡(jiǎn)稱曼氏堿。反應(yīng)中的胺一般為二級(jí)胺，以防止副產(chǎn)物產(chǎn)生，但有時(shí)也可根據(jù)需要使用一級(jí)胺。曼尼希堿不僅是有機(jī)化學(xué)中合成天然產(chǎn)物活性分子的重要中間體，而且在藥物、農(nóng)藥、染料、涂料、炸藥等方面都有廣泛的用途。近年來，有關(guān)曼尼希堿合成及應(yīng)用方面的文獻(xiàn)被相繼報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供含吩噻嗪基及二茂鐵基雙核曼尼希堿及其制備方法和應(yīng)用，該方法操作步驟簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，后處理方便，產(chǎn)率較高。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:含吩噻嗪基及二茂鐵基雙核曼尼希堿，其結(jié)構(gòu)式如式(I)所示:
權(quán)利要求
1.含吩噻嗪基及二茂鐵基雙核曼尼希堿，其特征在于，其結(jié)構(gòu)式如式(I)所示:
2.含吩噻嗪基及二茂鐵基雙核曼尼希堿的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，向反應(yīng)容器中加入A mo I乙?；F、B mo I吩噻嗪和C mo I醒,再加入無水乙醇，在40 50°C下攪拌反應(yīng)，用TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程，當(dāng)發(fā)現(xiàn)反應(yīng)物的原料點(diǎn)消失時(shí)結(jié)束反應(yīng)，得到混合物；其中A:B:C=1: (0.5 2): (0.5 2)； 第二步，待第一步得到的混合物冷卻至室溫后，將其倒入水中，析出固體后抽濾，得到的濾渣為粗品，將粗品水洗、干燥后用無水乙醇重結(jié)晶，得含吩噻嗪基及二茂鐵基雙核曼尼希堿。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含吩噻嗪基及二茂鐵基雙核曼尼希堿的制備方法，其特征在于:所述的醛為甲醛或苯甲醛，其中甲醛以甲醛溶液的形式加入，甲醛溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37% 40%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含吩噻嗪基及二茂鐵基雙核曼尼希堿的制備方法，其特征在于:所述的第一步中無水乙醇的加入量為D mL, D=10000A。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含吩噻嗪基及二茂鐵基雙核曼尼希堿的制備方法，其特征在于:所述的TLC的展開劑為體積比為1:3的乙酸乙酯和石油醚的混合溶液；且A>B時(shí)用TLC監(jiān)測(cè)吩噻嗪的原料點(diǎn)，A<B時(shí)用TLC監(jiān)測(cè)乙?；F的原料點(diǎn)，A=B時(shí)用TLC監(jiān)測(cè)乙?；F的原料點(diǎn)和吩噻嗪的原料點(diǎn)中的任意一個(gè)。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含吩噻嗪基及二茂鐵基雙核曼尼希堿的制備方法，其特征在于:所述的第二步中將混合液倒入E mL水中，E=20000A。
7.權(quán)利要求1所述的含吩噻嗪基及二茂鐵基雙核曼尼希堿作為抗革蘭氏菌藥物的應(yīng)用。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的含吩噻嗪基及二茂鐵基雙核曼尼希堿作為抗革蘭氏菌藥物的應(yīng)用，其特征在于:所述的革蘭氏菌為金黃色葡萄球菌或大腸桿菌。
9.權(quán)利要求1所述的含吩噻嗪基及二茂鐵基雙核曼尼希堿在制備抗革蘭氏菌藥物中的應(yīng)用。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的含吩噻嗪基及二茂鐵基雙核曼尼希堿在制備抗革蘭氏菌藥物中的應(yīng)用，其特征在于:所述的革蘭氏菌為金黃色葡萄球菌或大腸桿菌。
全文摘要
含吩噻嗪基及二茂鐵基雙核曼尼希堿及其制備方法和應(yīng)用，其結(jié)構(gòu)式為其中R為H或C6H5。制備方法為向反應(yīng)容器中加入乙?；F、吩噻嗪和醛，再加入無水乙醇，在40～50℃下攪拌反應(yīng)，用TLC監(jiān)測(cè)至反應(yīng)物的原料點(diǎn)消失時(shí)結(jié)束反應(yīng)，得混合物；待混合物冷卻至室溫后，將其倒入水中，析出固體后抽濾，將濾渣水洗、干燥后重結(jié)晶，得含吩噻嗪基及二茂鐵基雙核曼尼希堿。本發(fā)明操作步驟簡(jiǎn)單，原料相對(duì)易得，反應(yīng)時(shí)間短，后處理方便，產(chǎn)率較高，所得的含吩噻嗪基及二茂鐵基雙核曼尼希堿具有一定的抑菌活性，能夠作為抗革蘭氏菌藥物的應(yīng)用及其在制備抗革蘭氏菌藥物中的應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07F17/02GK103204884SQ201310091110
公開日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月20日
發(fā)明者劉玉婷, 王捷, 尹大偉, 元方, 呂博 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)