專(zhuān)利名稱(chēng)：一種紐甜合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及紐甜，具體指一種紐甜合成工藝，屬于紐甜合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
紐甜甜度極高、甜味純正，在各種條件下穩(wěn)定性好，而且對(duì)人體安全無(wú)害，是一類(lèi)性能非常優(yōu)異的非營(yíng)養(yǎng)型強(qiáng)力甜味劑。紐甜合成方法有化學(xué)合成法和化學(xué)-酶聯(lián)合合成法，兩種方法均涉及到催化氫化烷基化反應(yīng)。由于阿斯巴甜供應(yīng)充足，價(jià)格穩(wěn)定，以阿斯巴甜為原料氫化烷基化制備紐甜是目前的主要合成方法。除阿斯巴甜外，目前紐甜合成工藝涉及的主要原料還包括3.3- 二甲基丁醛，其合成工藝大致為，先將阿斯巴甜和3.3- 二甲基丁醛加入密閉反應(yīng)容器中，在一定溫度條件下加入催化劑并通氫氣，反應(yīng)一段時(shí)間后，通過(guò)過(guò)濾、蒸餾、結(jié)晶等步驟即可得到紐甜的粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品進(jìn)一步處理即得成品。按目前工藝合成紐甜，紐甜粗產(chǎn)品得率較低，大約在70-72%，成品得率在65%左右。因此如何提高紐甜的得率，是目前紐甜合成工藝的重點(diǎn)，也是本領(lǐng)域技術(shù)人員研究方向之一。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有紐甜合成工藝存在得率低的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種得率顯著提高的紐甜合成工藝。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的:
一種紐甜合成工藝，將阿斯巴甜加入反應(yīng)容器中，水浴加熱到33-35 °C時(shí)再加入
3.3-二甲基丁醛，加熱到30 60°C時(shí)保溫反應(yīng)55-70分鐘，然后在該溫度下加入催化劑并通氫氣反應(yīng)14 16小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾催化劑得過(guò)濾液，催化劑再用適量甲醇洗滌，合并過(guò)濾液和洗滌液，在40-50°C度下減壓蒸餾，蒸餾所得固體物再加水冷卻結(jié)晶，5°C以下過(guò)濾，烘干粉碎得粗品；粗品加入濃度為15 40%的乙醇重結(jié)晶，烘干粉碎即得最終紐甜成品O進(jìn)一步地，所述3.3- 二甲基丁醛加入阿斯巴甜后的加熱溫度優(yōu)選38 40°C，保溫反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選60分鐘。所述阿斯巴甜與3.3- 二甲基丁醛的質(zhì)量比為3: I ;催化劑為10%的鈀碳，其加入量為阿斯巴甜質(zhì)量的5%。本紐甜合成工藝大大提高了粗品和成品得率，粗品得率可以由目前的70-72%左右提聞到90%以上，成品得率可以由目如的65%左右提聞到80%以上，而且成品品質(zhì)與現(xiàn)有技術(shù)合成的成品品質(zhì)沒(méi)有任何區(qū)別。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明紐甜合成工藝，將阿斯巴甜加入反應(yīng)容器中，水浴加熱到33_35°C時(shí)再加入
3.3-二甲基丁醛，加熱到30 60°C時(shí)保溫反應(yīng)55-70分鐘，然后在該溫度下加入催化劑并通氫氣反應(yīng)14 16小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾催化劑得過(guò)濾液，催化劑再用適量(通常為5-7倍催化劑的量，過(guò)多浪費(fèi)和增加后期的蒸餾工作量，過(guò)少洗滌效果不好)甲醇洗滌1-2次，合并過(guò)濾液和洗滌液，在40-50°C度下減壓蒸餾，蒸餾所得固體物再加水(水的加入量為阿斯巴甜的重量)冷卻結(jié)晶，5°C以下過(guò)濾，烘干粉碎得粗品；粗品加入濃度為15 40%的乙醇(乙醇的加入量為粗品質(zhì)量的80-100%)重結(jié)晶，烘干粉碎即得最終紐甜成品。作為一個(gè)優(yōu)選的工藝條件，所述3.3-二甲基丁醛加入阿斯巴甜后通入氫氣前的加熱溫度為38 40°C，保溫反應(yīng)時(shí)間為60分鐘。本發(fā)明中阿斯巴甜與3.3-二甲基丁醛的質(zhì)量比為3: I ;催化劑為10%的鈀碳，其加入量為阿斯巴甜質(zhì)量的5% ;氫氣量為理論量的3-4倍?，F(xiàn)有的合成工藝是:阿斯巴甜中加入3.3-二甲基丁醛后就開(kāi)始加入催化劑通氫氣直到反應(yīng)結(jié)束的整個(gè)過(guò)程?！がF(xiàn)有合成工藝一開(kāi)始就通氫氣，反應(yīng)較為復(fù)雜，副反應(yīng)機(jī)率增大，副產(chǎn)物多，主要有:一、3.3-二甲基丁醛在鈀碳催化劑存在下氧化變?yōu)樗犷?lèi)；二、生成得到的紐甜同阿斯巴甜繼續(xù)反應(yīng)生成二烷基化阿斯巴甜等；從而在一定程度了消耗了反應(yīng)原料，并使目標(biāo)物紐甜進(jìn)一步發(fā)生反應(yīng)，故最后得到的紐甜量少，且含有其它副產(chǎn)物，不利于后續(xù)處理提純。即副反應(yīng)過(guò)程影響了產(chǎn)品得率。本發(fā)明改進(jìn)后的工藝為:阿斯巴甜中加入
3.3-二甲基丁醛后先在規(guī)定的溫度下反應(yīng)一段時(shí)間(優(yōu)選60分鐘)后，再加入催化劑通氫氣直到反應(yīng)結(jié)束，通過(guò)上述改進(jìn)后，雖然副產(chǎn)物和副反應(yīng)還是存在，但副反應(yīng)幾率大幅度下降，故產(chǎn)率能夠明顯提高，且提純更易。以下給出一個(gè)合成紐甜的實(shí)施例。加入阿斯巴甜300g，甲醇1200g水浴加熱，35°C時(shí)加入3.3- 二甲基丁醛100g，38 40°C反應(yīng)60分鐘，加入催化劑并通氫氣14 16小時(shí)，結(jié)束反應(yīng)。過(guò)濾催化劑，并用200g甲醇洗滌，合并過(guò)濾液和洗滌液，40°C度減壓蒸餾到600克，加水300克，冷卻結(jié)晶，5°C以下過(guò)濾，烘干粉碎得粗品。15 40%乙醇溶液1500g重結(jié)晶，烘干粉碎得成品紐甜。最后說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.一種紐甜合成工藝，其特征在于:將阿斯巴甜加入反應(yīng)容器中，水浴加熱到33-35°C時(shí)再加入3.3- 二甲基丁醛，加熱到30 60°C時(shí)保溫反應(yīng)55-70分鐘，然后在該溫度下加入催化劑并通氫氣反應(yīng)14 16小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾催化劑得過(guò)濾液，催化劑再用適量甲醇洗滌，合并過(guò)濾液和洗滌液，在40-50°C度下減壓蒸餾，蒸餾所得固體物再加水冷卻結(jié)晶，5°C以下過(guò)濾，烘干粉碎得粗品；粗品加入濃度為15 40%的乙醇重結(jié)晶，烘干粉碎即得最終紐甜成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紐甜合成工藝，其特征在于:所述3.3-二甲基丁醛加入阿斯巴甜后的加熱溫度為38 40°C，保溫反應(yīng)時(shí)間為60分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紐甜合成工藝，其特征在于:所述阿斯巴甜與3.3-二甲基丁醛的質(zhì)量比為3: I ;催化劑為10%的鈀碳，其加入量為阿斯巴甜質(zhì)量的5%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種紐甜合成工藝，將阿斯巴甜加入反應(yīng)容器中，水浴加熱到33-35℃時(shí)再加入3.3-二甲基丁醛，加熱到30～60℃時(shí)保溫反應(yīng)55-70分鐘，然后在該溫度下加入催化劑并通氫氣反應(yīng)14～16小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾催化劑得過(guò)濾液，催化劑再用適量甲醇洗滌，合并過(guò)濾液和洗滌液，在40-50℃度下減壓蒸餾，蒸餾所得固體物再加水冷卻結(jié)晶，5℃以下過(guò)濾，烘干粉碎得粗品；粗品加入濃度為15～40%的乙醇重結(jié)晶，烘干粉碎即得最終紐甜成品。本紐甜合成工藝大大提高了粗品和成品得率，粗品得率可以由目前的70-72%左右提高到90%以上，成品得率可以由目前的65%左右提高到80%以上，而且成品品質(zhì)與現(xiàn)有技術(shù)合成的成品品質(zhì)沒(méi)有任何區(qū)別。
文檔編號(hào)C07K5/075GK103145796SQ201310096818
公開(kāi)日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月25日
發(fā)明者陶有倫 申請(qǐng)人:重慶民泰香料化工有限責(zé)任公司