鄰羥基苯乙酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鄰羥基苯乙酸的制備方法，將鄰氯苯乙酸、40wt%的液堿和氯化亞銅，加入壓力釜中，所述鄰氯苯乙酸、40wt%液堿和氯化亞銅摩爾比為0.95-1.05∶3.71-3.81∶0.03-0.13，添加完畢后，升溫至160-180℃，停止加熱，讓其自然升溫至230～240℃，保溫8小時；反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)液溫度降溫至100℃以下，加水稀釋，攪拌均勻后，壓濾轉(zhuǎn)移至酸化釜，溫控45-55℃，用30wt%稀硫酸進(jìn)行酸化，酸化至pH值2－3，降溫至35－40℃，再加入水?dāng)嚢?0-40分鐘，將反應(yīng)液離心；將離心得出的粗品轉(zhuǎn)移至水洗釜，加入水進(jìn)行洗滌，其中粗品與水的質(zhì)量比為1∶5，攪拌30分鐘，離心甩干得成品，即獲得鄰羥基苯乙酸。本發(fā)明鄰羥基苯乙酸的制備方法具有操作簡單、省時的優(yōu)點，大大提高了產(chǎn)物的收率，制備過程環(huán)境友好，適于大規(guī)模化生產(chǎn)鄰羥基苯乙酸。
【專利說明】鄰羥基苯乙酸的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機化學(xué)領(lǐng)域，特別是一種鄰羥基苯乙酸的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]鄰羥基苯乙酸是許多藥物和農(nóng)藥的重要中間體，例如以鄰羥基苯乙酸合成的嘧菌酯是一種高效、廣譜、內(nèi)吸性的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑，廣泛用于農(nóng)業(yè)領(lǐng)域。
[0003]鄰羥基苯乙酸的合成方法主要有以下幾種方法，但都有明顯的缺點，不利于鄰羥基苯乙酸的規(guī)模化生產(chǎn)。如專利號201210043660.9的一種制備鄰羥基苯乙酸的生物催化方法，該方法雖然制備過程環(huán)境友好，但制備過程復(fù)雜且制備周期長，收率低；又如專利號201210268614.9的鄰羥基苯乙酸的制備方法，該方法以鄰氯氯芐和三乙胺為起始原料，雖然其收率高，但其起始原料鄰氯氯芐和三乙胺均為有毒物質(zhì)，鄰氯氯芐熱分解排出有毒氯化物煙霧，三乙胺對皮膚和呼吸道有強烈的刺激性，吸入后可引起肺水腫甚至死亡，對身體危害巨大；又如專利號US5739017，BASF公司公開了一個發(fā)酵制備鄰羥基苯乙酸的過程，該過程以苯乙酸為前體，利用腐質(zhì)霉菌(Humicola),無殼菌(Chaetomium)等屬種的真菌細(xì)胞，通過苯乙酸的區(qū)域選擇性羥化生產(chǎn)鄰羥基苯乙酸，前體濃度為lg/L，發(fā)酵時間7天，該方法制備鄰羥基苯乙酸的缺點是發(fā)酵水平較低，發(fā)酵時間長。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡單、省時、提高產(chǎn)物收率且可以安全地大規(guī)?；a(chǎn)鄰羥基苯乙酸的制備方法。
[0005]實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為:
一種鄰羥基苯乙酸的制備方法，包括以下步驟:
a)將鄰氯苯乙酸、40wt%的液堿和氯化亞銅，加入壓力釜中，所述鄰氯苯乙酸、40wt%液堿和氯化亞銅摩爾比為0.95-1.05:3.71-3.81:0.03-0.13，添加完畢后，升溫至160-180°C，停止加熱，讓其自然升溫至230~240°C，保溫8小時；
b)反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)液溫度降溫至100°C以下，加水稀釋，攪拌均勻后，壓濾轉(zhuǎn)移至酸化釜，溫控45-55°C，用30wt%稀硫酸進(jìn)行酸化，酸化至pH值2 — 3，降溫至35 - 40°C,再加入水?dāng)嚢?0-40分鐘，將反應(yīng)液離心；
c)將離心得出的粗品轉(zhuǎn)移至水洗釜，加入水進(jìn)行洗滌，其中粗品與水的質(zhì)量比為1:5，攪拌30分鐘，離心甩干得成品，即獲得鄰羥基苯乙酸。
[0006]本發(fā)明的反應(yīng)歷程如下:

【權(quán)利要求】
1.一種鄰羥基苯乙酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟: a.將鄰氯苯乙酸、40wt%的液堿和氯化亞銅，加入壓力釜中，所述鄰氯苯乙酸、40wt%液堿和氯化亞銅摩爾比為0.95-1.05:3.71-3.81:0.03-0.13，添加完畢后，升溫至160-180°C，停止加熱，讓其自然升溫至230~240°C，保溫； b.反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)液溫度降溫至100°C以下，加水稀釋，攪拌均勻后，壓濾轉(zhuǎn)移至酸化釜，溫控45-55°C，用稀硫酸進(jìn)行酸化，酸化至pH值2 — 3，降溫至35 - 40°C,再加入水?dāng)嚢?0-40分鐘，將反應(yīng)液離心； c.將離心得出的粗品轉(zhuǎn)移至水洗釜，加入水進(jìn)行洗滌，攪拌、離心甩干得成品，即獲得鄰羥基苯乙酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰羥基苯乙酸的制備方法，其特征在于步驟a中所述的保溫時間為8小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰羥基苯乙酸的制備方法，其特征在于步驟b中所述的稀硫酸濃度為30wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的鄰羥基苯乙酸的制備方法，其特征在于步驟c中所述的粗品與水的質(zhì)量比為1:5，所述的攪拌時間為30分鐘。
【文檔編號】C07C51/02GK104072361SQ201310099985
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2013年3月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月26日
【發(fā)明者】嚴(yán)金堂 申請人:連云港市金陽化工有限公司