專利名稱：一種唑草酯的回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)品的回收方法，具體涉及一種高純度唑草酯的回收新工藝。
背景技術(shù)：
唑草酯，又名唑酮草酯，三唑酮草酯，化學(xué)名為(RS)-2-氯-3-[2-氯-5- (4- 二氟甲基-4，5- 二氫-3-甲基-5-氧-1Η_1，2，4_ 三唑-1-基)-4-氟苯基]丙酸乙酯，CAS No:128639-02-1，是由FMC公司在1988開發(fā)的一種高效低毒的三唑啉酮類除草劑(W09002120)。分子式:C15H14Cl2F3N3O3,相對分子質(zhì)量:412.19，其化學(xué)結(jié)構(gòu)如下:
權(quán)利要求
1.一種唑草酯的回收方法，其特征在于:步驟如下: (1)水解反應(yīng):將唑草酯生產(chǎn)中廢棄的低沸物(含3(Γ50%唑草酯)在有機(jī)溶劑中加堿把唑草酯水解為2-氯-3- [2-氯-5- [4 -(二氟甲基)-4，5- 二氫-3-甲基-5-氧-1Η-1，2，4-三唑-1-基]-4-氟苯基]丙酸； (2)酯化反應(yīng):將2-氯-3-[2-氯-5-[4- (二氟甲._4，5- 二氫-3-甲基-5-氧-1Η-1，2，4-三唑-1-基]-4-氟苯基]丙酸在酸催化下與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)，得到高含量的唑草酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的唑草酯的回收方法，其特征在于，所述反應(yīng)步驟(I)中，堿選自氫氧化鈉或氫氧化鉀或氫氧化鋰或氫氧化鈣類無機(jī)堿，堿的用量為唑草酯摩爾比的1.0 5.0 倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的唑草酯的回收方法，其特征在于:所述水解反應(yīng)溫度為O 60。。。
4.根據(jù)權(quán)利要求3中所述的唑草酯的回收方法，其特征在于:所述水解反應(yīng)溫度為20 30 。
5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的唑草酯的回收方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑選自甲醇或乙醇或丙醇或異丙醇或叔丁醇類醇劑或丙酮，有機(jī)溶劑用量為低沸物的0.5 5倍重量比。
6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的唑草酯的回收方法，其特征在于:所述水解反應(yīng)結(jié)束后，加入苯類或鹵代烴類溶劑萃取有機(jī)雜質(zhì)，萃取溶劑的量為低沸物的I 10倍重量比；分層后，水相加鹽酸或硫酸調(diào)至酸性，抽濾，得到2-氯_3_[2_氯_5_[4 - (二氟甲基)-4,5-二氫-3-甲基-5-氧-1H-1，2，4-三唑-1-基]-4-氟苯基]丙酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的唑草酯的回收方法，其特征在于，所述反應(yīng)步驟(2)中，乙醇用量為5 30摩爾比，酸性催化劑為濃硫酸，三氯乙酸或甲基磺酸類，苯類溶劑為苯或甲苯或二甲苯或氯苯類，苯類溶劑用量為丙酸中間體的5 20倍重量比，加熱回流脫水，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)堿洗，飽和鹽水洗，然后脫除溶劑后得到唑草酯成品。
8.根據(jù)權(quán)利要求6中所述的唑草酯的回收方法，其特征在于，乙醇用量為10 20摩爾比。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種唑草酯的回收方法。其特征在于，通過把低沸廢棄物中唑草酯在堿性條件下水解，得到高純度的2-氯-3-[2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氫-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基]丙酸，然后經(jīng)酯化得到唑草酯，回收率高達(dá)92%，產(chǎn)品的含量達(dá)到96%以上。本發(fā)明的回收新工藝具有簡潔高效、操作安全，回收率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D249/12GK103159688SQ20131011060
公開日2013年6月19日 申請日期2013年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月1日
發(fā)明者朱志勇, 王琳, 陳榮 申請人:江蘇寶眾寶達(dá)藥業(yè)有限公司