碗碟型七核鎳簇合物及其合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了分子式[Ni7(OH)6L6]·[NiL2]·2(ClO4)·2(CH3CN)所示配合物及其合成方法。本發(fā)明提供的以μ3-OH做短橋配體的7+1共晶型簇合物是以單核配合物為前驅(qū)體合成得到的，開辟了一條定向合成共晶簇合物的方法，該方法易于操作、合成簡單、反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)率高、純度高，該配合物具有潛在的小分子識別和捕獲能力以及磁學(xué)性質(zhì)。
【專利說明】碗碟型七核鎳簇合物及其合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種七核鎳簇合物及其合成方法，具體地說，是以單核Ni為前驅(qū)體合 成一種以μ 3-〇H做短橋配體的碗碟型七核鎳簇合物捕獲單核Ni配合物，形成共晶型7+1簇 合物。

【背景技術(shù)】
[0002] 金屬配合物在生物、化學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥學(xué)等方面的重要應(yīng)用而受到眾多科研工作者的 青睞。共晶型配合物具有獨(dú)特、有趣的結(jié)構(gòu)，2007年，Joseph T. Lenthall以1-pyridin-2-yl-3-/?-tolyl-thiourea配體和CuCl2 · 2H20在乙腈溶劑中采用"一鍋法"合成了共晶簇 合物 2 [Cu (L) 2C1] · 2 [ {Cu (L) ( μ-L) C1} 2] · [ {Cu (L) 2 ( μ-C1)} 2]。對于共晶型配合物，目前 大多采用"一鍋法"合成，而共晶型簇合物合成往往具有很大偶然性且產(chǎn)率低，定向組裝共 晶型簇合物依然是富有挑戰(zhàn)性的工作。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的之一是提供一種結(jié)構(gòu)獨(dú)特的μ 3-0Η做短橋配體的7+1共晶型簇合 物。
[0004] 本發(fā)明另一目的是提供易于操作、合成簡單、反應(yīng)溫度適中、高產(chǎn)率、高純度并易 于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的上述共晶型簇合物的制備方法。
[0005] 本發(fā)明實(shí)現(xiàn)過程如下： 分子式（I)所示配合物(配合物1)，

【權(quán)利要求】
1. 分子式（I)所示配合物，
[Ni7(0H)6L6] · [NiL2] · 2 (C104) · 2(CH3CN) (I) L為 該配合物為三斜晶系P-1空間群，晶胞參數(shù)為a=10. 8868 (3) A，b=14. 7308(3)(11) A， c=16. 7748(4) A，a=lll. 387(2)。，β=101· 877(2)。，γ=90· 611(2)。。
2. 權(quán)利要求1所述配合物的制備方法，其特征在于：以分子式（II)配合物為前驅(qū)體合 成分子式（I)配合物，分子式（Π )配合物分子式為NiL2，其為正交晶系Ibam空間群，晶胞 參數(shù)為 a=18. 8174(1) A，b=15. 4586(1) A，c=6. 7143 (5) A，a=90。，β =90。，γ =90。，
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述配合物的制備方法，其特征在于：在室溫下，將分子式（II)配合 物溶于乙腈,加入等摩爾的Ni(C10 4)2 · 6Η20攪拌至溶解，再加入配體物質(zhì)的量2?4倍的 三乙胺，靜置揮發(fā)得分子式（I)所示配合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述配合物的制備方法，其特征在于分子式（II)配合物采取如下制 備方法：配體HL與Ni(C104) 2 · 6Η20摩爾比為2:1，在乙腈和DMF體積比為1:1的混合溶劑 中反應(yīng)，加入配體物質(zhì)的量1?3倍的三乙胺，靜置揮發(fā)得分子式（II)所示配合物。
5. 權(quán)利要求1所述配合物在小分子捕獲和固定中的應(yīng)用。
【文檔編號】C07F15/04GK104086600SQ201310110830
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2013年4月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月2日
【發(fā)明者】曾明華, 王云紅 申請人:西北大學(xué)