專利名稱：磷酸三異丙苯酯的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于阻燃劑領(lǐng)域，尤其是一種磷酸三異丙苯酯的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
隨著人類環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，開發(fā)低毒、低煙、多功能阻燃劑已成為未來(lái)阻燃劑的研究方向，磷系阻燃劑以其自身的特點(diǎn)，在阻燃劑領(lǐng)域備受關(guān)注。人們?cè)诜阑鹋c環(huán)保之間尋找可行點(diǎn)，阻燃劑在現(xiàn)代社會(huì)中的重要性不可忽視，但隨著歐盟一系列環(huán)保政策指令的出臺(tái)(如RoSH和WEEE)，其發(fā)展應(yīng)用受到不同程度地限制，如何在保障人員和財(cái)產(chǎn)免受火災(zāi)威脅的同時(shí)，又能使阻燃劑對(duì)人體和環(huán)境存在的潛在危害降到最低，是國(guó)內(nèi)阻燃劑生產(chǎn)企業(yè)、研究機(jī)構(gòu)及下游電子電氣、建材、交通及家具等行業(yè)共同關(guān)注的焦點(diǎn)。

磷酸三異丙苯酯(IPPP)，分子式:C21H2104P，別名:三芳基磷酸酯；異丙苯基苯基磷酸酯；磷酸異丙基二苯酯，英文名稱:Isopropyl phenyl diphenyl phosphate,分子量:390，物化性質(zhì)及特點(diǎn):本品為無(wú)色或淺黃色透明油狀液體，具有很好的相容性、抗氧性、熱穩(wěn)定性，可提高制品的耐磨、耐候、防腐作用。具有低粘度、低毒、無(wú)味、無(wú)污染等特點(diǎn)。結(jié)構(gòu)式:
權(quán)利要求
1.一種磷酸三異丙苯酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟如下: ⑴酯化:將異丙基酚加入含有鈣鎂催化劑的酯化釜內(nèi)，再把三氯氧磷抽入該釜內(nèi)；攪拌，開啟常壓排酸系統(tǒng)；加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)同時(shí)負(fù)壓排氣，共4-15小時(shí)，取樣分析，酸值小于4mgK°H/g時(shí)，即為合格粗酯； ⑵蒸餾:將合格粗酯抽入蒸餾鍋內(nèi)，進(jìn)行升溫減壓蒸餾，壓力0.09-0.1Mpa,取270-280°C餾分為成品，蒸餾完畢，成品取樣分析合格即為磷酸三異丙苯酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸三異丙苯酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述原料異丙基酚:三氯氧磷:催化劑重量比=1190:500:4-8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸三異丙苯酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述鈣鎂催化劑的制備過(guò)程如下: ⑴將HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂、田菁粉和水至反應(yīng)釜中；所述HZSM-5型分子篩:硫酸鈣:氯化鎂:田菁粉重量比=45-55:13-15:7-8:3-8 ； ⑵攪拌、加熱，控制反應(yīng)溫度在80 ± 5 °C，加熱6 8h ； ⑶將反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾、抽濾，用蒸餾水洗滌； ⑷將過(guò)濾產(chǎn)物烘干、晾干、研碎、取< 100目的焙燒，得鈣鎂催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸三異丙苯酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)與排氣的具體步驟為:開啟常壓排酸系統(tǒng)；用I小時(shí)升溫至70°C，后以每小時(shí)4-5°C的升溫速度升至95°C，該溫平衡I小時(shí)，再以每小時(shí)6-8°C的速度升溫至140°C，停止常壓排酸；啟動(dòng)負(fù)壓排酸系統(tǒng)，用1.5小時(shí)升溫至155°C時(shí)，在負(fù)壓達(dá)700mmHg時(shí)，排酸2小時(shí)；溫度控制155±5°C，負(fù)壓> 600 mmHg，排氣1.5小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸三異丙苯酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述異丙基酚生產(chǎn)方法為:將熔融的苯酚一次投入反應(yīng)釜內(nèi)，加入催化劑干氫催化樹脂，反應(yīng)釜升溫至105°C，通丙烯度控制30-40公斤/時(shí)，溫度控制110-120°C ;當(dāng)通氣量到反應(yīng)定量時(shí)，通氣結(jié)束，停丙烯；保持溫度不變，平衡2小時(shí)，后啟動(dòng)負(fù)壓排氣，時(shí)間:7-8小時(shí)，負(fù)壓450-550mmHg,排氣結(jié)束，降溫50-60°C，生成異丙基酚，進(jìn)入酯化工序。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磷酸三異丙苯酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述原料苯酚:丙烯:催化劑重量比=1000 =170-190:55-65。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種磷酸三異丙苯酯的生產(chǎn)方法，步驟如下⑴酯化將烷基酚加入含有鈣鎂催化劑的酯化釜內(nèi)，在溫度于50℃以下時(shí)，把三氯氧磷抽入該釜內(nèi)；攪拌反應(yīng)減壓排酸系統(tǒng)最終酸值小于4mgKOH/g時(shí)，即為合格粗酯；⑵蒸餾將合格粗酯抽入蒸餾鍋內(nèi)，進(jìn)行升溫減壓蒸餾分離提純；取270℃餾分為成品，蒸餾畢。本發(fā)明為調(diào)高生產(chǎn)效率，減低能耗，對(duì)原料配比進(jìn)行了調(diào)整，采用三氯氧磷超量法，三氯氧磷與烷基酚的摩爾比以1:3.0-1:5.0為最佳，在這種條件下，使烷基酚與三氯氧磷充分反應(yīng)，HCl全部被降膜吸收塔稀釋成為工業(yè)用鹽酸，不會(huì)產(chǎn)生對(duì)環(huán)境的污染。
文檔編號(hào)C07F9/12GK103214518SQ20131012153
公開日2013年7月24日 申請(qǐng)日期2013年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月9日
發(fā)明者張?jiān)苿? 張傳義, 趙春忠, 劉雪坤 申請(qǐng)人:天津市聯(lián)瑞阻燃材料有限公司