專利名稱：一種從糖精廢水中回收鄰氨基苯甲酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及鄰氨基苯甲酸，尤其是一種從糖精廢水中回收鄰氨基苯甲酸的制備方法。
背景技術(shù)：
鄰氨基苯甲酸又稱氨茴酸、2-氨基苯甲酸，化學(xué)式=C7H7NO2，是一個(gè)氨基芳香羧酸，室溫下為白色晶體粉末，用作醫(yī)藥、染料、香料和農(nóng)藥的中間體。鄰氨基苯甲酸是白色至微黃色無臭有甜味的結(jié)晶性粉末，可溶于熱水、乙醇和乙醚，微溶于苯，難溶于冷水。加熱升華，蒸餾時(shí)分解為苯胺和二氧化碳?？梢耘c金屬離子形成螯合物。在甘油溶液中呈紫石色熒光。鄰氨基苯甲酸可用作醫(yī)藥、染料、香料和農(nóng)藥的中間體。染料方面可用于制取蒽醌染料、偶氮染料和靛族染料，比如中性藍(lán)BNL、分散黃5G、分散橙GG、分散黃GC、活性棕K-B3Y。醫(yī)藥方面可用于制取甲滅酸、常咯啉、炎痛靜、泰爾登等。鄰氨基苯甲酸也可用于有機(jī)合成，用于生產(chǎn)3-羥基吲哚和鄰氨基苯甲酸甲酯等化合物。也用作化學(xué)試劑，作為測定銀、鎂、汞、鎘、鎳、鋅、鈷、鉛、鈰、銅、錳、鈀和鈾等多種金屬的絡(luò)合試劑。由于鄰氨基苯甲酸與乙酸酐和鄰氨基甲苯反應(yīng)時(shí)會(huì)環(huán)合為有成癮性的非巴比妥類催眠藥甲喹酮(安眠酮)，鄰氨基苯甲酸也可用于合成新安眠酮，因此鄰氨基苯甲酸及其衍生物的使用在一些國家受到限制。鄰氨基苯甲酸發(fā)生重氮化生成的重氮鹽，在加熱時(shí)即消去氮?dú)夂投趸?，形成高度活潑?，2_苯炔。產(chǎn)生的苯炔可以立即發(fā)生二聚生成二苯并環(huán)丁烷。糖精是食品工業(yè)的重要的甜味添加劑，糖精生產(chǎn)過程中原料種類多、工藝復(fù)雜，因而其排出的廢水成分復(fù)雜，COD高、色度深，且排放量大.糖精生產(chǎn)廢水中不僅含有大量的有機(jī)物(鄰氨基苯甲酸甲酯、鄰氨基苯甲酸鈉、甲醇、鄰氯苯甲酸甲酯、苯酐等)，而且還含有Cu2，NH4，Na，H，Cl—，S0~, CLO 及H (SO) 42 ，NO 等無機(jī)物.由于有機(jī)物多為芳香類化合物和有毒的有機(jī)溶劑，同時(shí)還有高濃度的元機(jī)鹽(特別是Cu2 )?，F(xiàn)有的糖精廢水的處理，通常是采用沉淀法，將該廢水注入沉淀池經(jīng)沉淀后直接排放到廢水處理系統(tǒng)，通過環(huán)保處理合格后排放掉。這樣，不僅會(huì)造成有益資源的浪費(fèi)，使廢物得不到充分的利用，而且還會(huì)增加廢水處理系統(tǒng)的壓力。通過檢索，發(fā)現(xiàn)如下兩篇與本發(fā)明專利申請相關(guān)的專利公開文獻(xiàn):1、一種從母液廢水中回收鄰氨基苯甲酸的方法(CN102190590A)，涉及一種從甲酯母液廢水中回收鄰氨基苯甲酸的制備方法，是以生產(chǎn)鄰氨基苯甲酸甲酯過程中產(chǎn)生的母液廢水與糖精生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢酸水經(jīng)制備銅鹽、堿溶、壓濾、脫色、酸析、抽濾、干燥而得到鄰氨基苯甲酸。本發(fā)明制備的鄰氨基苯甲酸純度達(dá)到97.0%以上，回收鄰氨基苯甲酸方法簡單易行，周期短，所用化學(xué)品均為市售商品，鄰氨基苯甲酸回收率能達(dá)到95%以上，可以明顯減少糖精生產(chǎn)產(chǎn)生的廢水中有機(jī)物含量，減輕廢水處理壓力。2、一種從母液或廢水中回收鄰氨基 苯甲酸的方法(CN1923799)，公開一種從母液或廢水中回收鄰氨基苯甲酸的方法，它是在吸附柱中裝入弱堿性離子交換樹脂或苯乙烯一二乙基苯型強(qiáng)極性大孔吸附樹脂，將含有鄰氨基苯甲酸的母液或廢水，加酸或堿調(diào)節(jié)pH，將調(diào)節(jié)PH后的含有鄰氨基苯甲酸的母液或廢水在5 - 40°C、流速2 - 4BV/h的條件下，通過步驟I安裝的吸附柱，鄰氨基苯甲酸被樹脂吸附，當(dāng)吸附柱吸附鄰氨基苯甲酸飽和時(shí)，吸附柱用2 - 6%的氫氧化鈉水溶液在25 - 45°C、流速2 — 3BV/h條件下洗脫，得到鄰氨基苯甲酸鈉水溶液回收。本發(fā)明的回收鄰氨基苯甲酸的方法，簡單易行，可以將含鄰氨基苯甲酸4500mg/L的原水處理成含鄰氨基苯甲酸1000mg/L以下，回收率達(dá)到80%左右。通過對比，本專利申請與上述專利公開文獻(xiàn)存在本質(zhì)的不同。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在 于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種方法簡單易行、操作方便的從糖精廢水中回收鄰氨基苯甲酸的制備方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是:一種從糖精廢水中回收鄰氨基苯甲酸的制備方法，將經(jīng)過銅鹽的制備、堿溶、壓濾、脫色、抽濾、酸析及干燥處理后獲得的鄰氨基苯甲酸粗品，經(jīng)過如下提純處理:⑴將鄰氨基苯甲酸粗品與水混勻后，加入鹽酸使其溶解，至完全溶解后，加入活性炭進(jìn)行脫色，鄰氨基苯甲酸粗品與活性炭按1:0.01 L/kg的比例加入，每次脫色攪拌時(shí)間5^10min ;脫色至濾液色澤無色透明，得脫色濾液；⑵將脫色濾液過濾，濾袋洗滌干凈，濾袋底下用工業(yè)濾紙墊底，得濾餅，濾餅用水反復(fù)洗滌，得過濾濾液；洗滌水回收用于下批作溶解粗品鄰氨基苯甲酸用；⑶將過濾濾液在攪拌條件下緩慢加入純堿溶液，純堿溶液與過濾濾液按0.6:1kg/L的比例加入，充分?jǐn)嚢瑁磻?yīng)溫度保持在15 20°C，pH為3.5^4.0時(shí)停止攪拌，得混合液；⑷將混合液靜置5 20min，晶體成形后過濾，得濾餅，濾餅抽干后，用無氯根水反復(fù)洗滌并抽干，檢驗(yàn)洗水氯根合格后，將濾餅甩干；(5)將甩干后的濾餅進(jìn)行干燥，控制干燥溫度在80°C以下，即得鄰氨基苯甲酸。而且，所述銅鹽的制備的步驟如下:⑴先開啟廢酸水泵，再開母液水泵，廢酸水:母液的質(zhì)量比為21:145，并將兩種液體調(diào)整到需要流量，PH調(diào)節(jié)在2.5 4.0，保持酸性； ⑵待料液接近罐口 3(T40cm時(shí)，以母液水調(diào)正終點(diǎn)，使終點(diǎn)pH 3.5^4.0 ；⑶靜置沉淀，時(shí)間不低于2小時(shí)，然后排放清液，得沉淀物；⑷將沉淀物放到抽濾桶抽濾，直到濾液放完，得暗綠色濾渣即為銅鹽。而且，所述堿溶的步驟如下:⑴將銅鹽放入堿溶釜內(nèi)，加水將銅鹽稀釋成漿狀，用30%液堿溶液調(diào)整pH值達(dá)到7 9，得稀釋后的銅鹽；⑵將稀釋后的銅鹽在攪拌條件下，投入氧化鈣，銅鹽與氧化鈣按1:0.012 kg/kg的比例加入，然后緩緩加入堿液，反應(yīng)液體積不超過2/3 ；⑶加熱至沸騰，繼續(xù)攪拌4(T60min，pH在12 12.5，料液波美度在13 15Be ；⑷當(dāng)料樣沉淀很快，料液轉(zhuǎn)清時(shí)，即堿溶結(jié)束，得堿溶溶液。而且，所述壓濾的步驟如下:堿溶結(jié)束后，將堿溶溶液打入框式壓濾機(jī)內(nèi)進(jìn)行壓濾，加壓至無濾液滴下為止，得到壓濾后的濾液。而且，所述脫色的步驟如下:⑴將壓濾后的濾液打入酸化罐后，攪拌下投入焦亞硫酸鈉，濾液與焦亞硫酸鈉按1:0.001 L/kg的比例加入，再緩慢加入鹽酸，壓濾后濾液與鹽酸按1:0.06 L/L的比例加入，當(dāng)PH值調(diào)整為5 7時(shí)，加入活性炭，壓濾后濾液與活性炭按1:0.01 L/kg的比例加A ；⑵加入活性炭后，繼續(xù)攪拌30min，取樣過濾，向?yàn)V液中滴加鹽酸，當(dāng)析出物的色澤為淡黃色或黃褐色時(shí)，脫色結(jié)束，得脫色合格的濾液。而且，所述抽濾的步驟如下:脫色合格后的料液進(jìn)行真空抽濾，抽濾槽內(nèi)濾袋底下墊工業(yè)濾紙，淋水抽干整平后,將料液打入真空抽濾槽內(nèi)，進(jìn)行真空抽濾,抽干后用清水洗滌炭渣f 2遍，再抽干，炭渣棄去，得抽濾清液。而且，所述酸析的步驟如下:⑴將抽濾后的抽濾清液攪拌，當(dāng)溫度低于45°C時(shí)，緩慢加入30%鹽酸，至溶液pH值在3.5 4.0時(shí)停止加·酸，并繼續(xù)攪拌15min復(fù)測pH值，保持pH3.5^4.0反應(yīng)結(jié)束，得酸析液；⑵將酸析液抽濾，濾干后，用水清洗洗凈，得濾餅，濾餅再經(jīng)干燥后，即得鄰氨基苯甲酸粗品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為:1、本發(fā)明制備方法方法簡單易行、操作方便，堿析清液及精制和提純中的洗滌水因其中仍溶有部分鄰氨基苯甲酸，因此要排入母液水槽，一起作為制銅鹽的原料，以循環(huán)回收，提高了收率，所制備得到的鄰氨基苯甲酸回收率達(dá)到95.0%以上，所回收的鄰氨基苯甲酸的純度達(dá)到97.0%以上，為鄰氨基苯甲酸的廣泛使用提供基礎(chǔ)。2、本發(fā)明制備方法利用廢酸水及糖精廢水制備得到鄰氨基苯甲酸，使糖精廢水得到了充分的利用，制約了有益資源的浪費(fèi)，而且還降低了廢水處理系統(tǒng)的壓力，節(jié)約了能源，降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。本發(fā)明專利中所使用的方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；本發(fā)明專利中所使用的試劑，如無特殊說明，均為市售產(chǎn)品。一種從糖精廢水中回收鄰氨基苯甲酸的制備方法，步驟如下:1、鄰氨基苯甲酸粗品的制備此反應(yīng)步驟中涉及的各物質(zhì)及其重量分別為:母液廢水(糖精廢水液，pH值12，d42G1.4 1.5)14500kg
廢酸水(氯化銅和硫酸混合液pH值1，d42()L7 1.9)2100kg
液堿(d42Q1.328 1.332，含量彡30%)530-45IOkg
氧化(建筑用品)60 kg
活性炭(亞甲基藍(lán)吸附力>130，pH5.0-7.0)50kg工業(yè)鹽酸(d42°1.149 1.155，含量彡30%) 310-350 kg焦亞硫酸鈉(工業(yè)品，含量彡97.0%) ^kg⑴銅鹽的制備:操作方法:①檢查酸析罐中的料是否已放完，放料閥是否關(guān)閉；②制銅鹽開始時(shí)，先開啟廢酸水泵，再開母液水泵，并將兩種液體調(diào)整到需要流量，pH調(diào)節(jié)在2.5 4.0，保持酸性；③整個(gè)制銅鹽過程，反應(yīng)液始終維持酸性，待料液接近罐口 3(T40cm時(shí)，以母液水調(diào)正終點(diǎn)，使終點(diǎn)PH3.5^4.0 ；④制銅鹽終點(diǎn)有二個(gè):a、pH值3.5 4.0b、反應(yīng)液中有適當(dāng)過量的銅離子；⑤鑒別終點(diǎn)的方法:a、用pH試紙測定；b、取料樣,倒入有濾紙的布氏漏斗抽濾,在濾液中滴入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的硫酸銅試液，搖動(dòng)后不應(yīng)出現(xiàn)混濁。否則需補(bǔ)加黑銅泥(氧化銅)，調(diào)整到不混濁為止。出現(xiàn)混濁說明反應(yīng)中尚還有鄰氨基。⑥銅鹽制備完畢靜置沉淀，時(shí)間不低于2小時(shí)，然后開啟中層節(jié)門排放清液。⑦清液排完，再開底層節(jié)門，放料到抽濾桶抽濾，直到濾液放完，關(guān)閉放料節(jié)門。⑧濾液排放到廢水處理池。濾渣即為銅鹽(呈暗綠色)。⑨將制備4 6個(gè)批次的銅鹽鏟入銅鹽稀釋池，加入液堿將銅鹽稀釋成漿狀，當(dāng)pH值達(dá)到7 9時(shí)用泵打入堿溶罐。(挖掘銅泥的鏟子需用木制，防止鐵鏟挖破濾袋)。⑵堿溶工序:操作方法:①將稀釋后的銅鹽先打入堿溶罐后，開啟攪拌，投入氧化鈣，銅鹽與氧化鈣按1:
0.012 kg/kg的比例加入,然后緩緩加入堿液,反應(yīng)液體積盡量不超過2/3。②開啟蒸汽閥門加熱，溫度逐步上升，到接近沸騰時(shí)，有氣泡產(chǎn)生，此時(shí)適當(dāng)關(guān)小蒸汽閥，防止溢料。③在保持沸騰的情況下，繼續(xù)攪拌4(T60min，測試pH應(yīng)在12 12.5，料液波美度在13 15Be，否則需調(diào)節(jié)堿度及濃度(補(bǔ)加堿液或補(bǔ)加水)。補(bǔ)加后需繼續(xù)加熱到沸騰，保持30mino④取料樣觀察沉淀情況，如沉淀很快，料液轉(zhuǎn)清，即為堿溶結(jié)束。否則要延長時(shí)間。⑤堿溶完畢，用泵將堿溶溶液打入壓濾機(jī)內(nèi)進(jìn)行壓濾。壓濾后的濾液打入脫色罐內(nèi)。濾渣為氧化銅， 裝袋后集中銷售處理。
⑶脫色工序:操作方法:①堿溶濾液打入酸化罐后，攪拌下投入焦亞硫酸鈉，再緩慢加入鹽酸，并勤測pH值為5 7時(shí)，加入活性炭。②加入活性炭后，繼續(xù)攪拌30min。取樣過濾，濾液滴加適量的鹽酸，觀察析出物的色澤以決定補(bǔ)加活性炭的量。析出物的色澤應(yīng)為淡黃色或黃褐色。收集濾液。③脫色合格后將濾液放料抽濾，濾袋底下應(yīng)墊工業(yè)濾紙。抽干后，用適量清水洗滌炭渣廣2遍，再抽干。炭渣棄去。清液全部抽入堿析罐內(nèi)。⑷酸析工序:操作方法:①啟動(dòng)酸析罐攪拌，當(dāng)溫度低于45°C時(shí)，緩慢加入30%鹽酸，并不斷用試紙測試pH值。PH值接近4時(shí)，要減小鹽酸流量。至溶液pH值在3.5 4.0時(shí)停止加酸，并繼續(xù)攪拌15min復(fù)測pH值，保持ρΗ3.5^4.0反應(yīng)結(jié)束。②將酸析液放入塑料抽濾桶內(nèi)抽濾，濾干后,用溫水清洗3遍，每次均應(yīng)抽干，濾餅即為鄰氨基苯甲酸，將濾餅裝入離心機(jī)內(nèi)盡量甩干后，鏟出裝車送干燥工序。(5)干燥工序:①先打開蒸汽閥門，用蒸汽壓力控制熱量。

②開啟鼓風(fēng)機(jī)、弓丨風(fēng)機(jī)并調(diào)整好各自的風(fēng)量。③開始進(jìn)料干燥，干燥完畢后取樣分析各項(xiàng)指標(biāo)合格后，得鄰氨基苯甲酸粗品，包裝入庫。2、鄰氨基苯甲酸的精制和提純⑴將鄰氨基苯甲酸粗品，與水?dāng)嚢杈鶆蚝?，逐步加入鹽酸使其溶解。待完全溶解后，加入適量的活性炭(鄰氨基苯甲酸粗品與活性炭按1:0.01 L/kg的比例加入，)進(jìn)行二次脫色。(第一次可用上次第二次的炭套用，第二次加入新炭)。每次脫色攪拌時(shí)間5 10min。第二次脫色必須先做小樣，待濾液色澤無色透明即算合格，得脫色濾液。⑵將脫色濾液過濾，將兩層濾袋洗滌干凈。濾袋底下用工業(yè)濾紙墊底。以保證外觀質(zhì)量。濾餅用水反復(fù)洗滌，得過濾濾液。洗滌水回收套用到下批作溶解粗品鄰氨基苯甲酸用。⑶將過濾濾液移入堿析罐，開啟攪拌后緩慢加入純堿溶液(純堿溶液及與濾液的比例按0.6:1 kg/L加入)，并充分?jǐn)嚢瑁乐刮龀霾煌耆?。反?yīng)溫度保持在15 20°C，至終點(diǎn)時(shí)應(yīng)勤測PH并保持在3.5^4.0，停止攪拌，得混合液。⑷將混合液靜置lOmin，使晶體成形后放料過濾。盡量抽干后，用無氯根水反復(fù)洗滌并抽干(洗滌水套用到前邊做粗品溶解用)。檢驗(yàn)洗水氯根合格(用比色法對比檢測氯根)后，將濾餅裝入離心機(jī)甩干。(5)在離心機(jī)中仍要用無氯根水淋洗廣2次，做氯根及透明度試驗(yàn)(取Ig樣品加10mL95%乙醇，溶解后應(yīng)澄清透明)。甩干后應(yīng)及時(shí)干燥，控制干燥溫度在80°C以下，以防色澤變紅、結(jié)塊等現(xiàn)象而影響精品質(zhì)量，即得鄰氨基苯甲酸。精制提純后的鄰氨基苯甲酸產(chǎn)品經(jīng)天津市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測技術(shù)研究院檢測，鄰氨基苯甲酸含量為98.62%，熔點(diǎn)為144°C。
制備的操作要點(diǎn):1、制銅鹽時(shí)要注意有二個(gè)終點(diǎn)，除了 pH3.5^4.0外，更應(yīng)用硫酸銅試驗(yàn)反應(yīng)液是否有足夠的銅離子，它關(guān)系到回收量的多少。2、制銅鹽時(shí)，鍋內(nèi)有大量的二氧化碳冒出，應(yīng)防止溢料。3、堿溶終點(diǎn),應(yīng)轉(zhuǎn)清較快,說明反應(yīng)完全。4、酸化脫色，加活性炭應(yīng)先少量，作試驗(yàn)后再?zèng)Q定補(bǔ)加量,直到濾液合格。5、堿析后過 濾的成品應(yīng)盡量用清水洗盡其中的鹽份，否則將影響產(chǎn)品的含量。6、脫色工序中的堿析清液及精制和提純中的洗滌水因其中仍溶有部分鄰氨基苯甲酸，因此要排入母液水槽，一起作為制銅鹽的原料，以循環(huán)回收，提高收率。
權(quán)利要求
1.一種從糖精廢水中回收鄰氨基苯甲酸的制備方法，其特征在于:將經(jīng)過銅鹽的制備、堿溶、壓濾、脫色、抽濾、酸析及干燥處理后獲得的鄰氨基苯甲酸粗品，經(jīng)過如下提純處理: ⑴將鄰氨基苯甲酸粗品與水混勻后，加入鹽酸使其溶解，至完全溶解后，加入活性炭進(jìn)行脫色，鄰氨基苯甲酸粗品與活性炭按1:0.01 L/kg的比例加入，每次脫色攪拌時(shí)間5^10min ;脫色至濾液色澤無色透明，得脫色濾液； ⑵將脫色濾液過濾，濾袋洗滌干凈，濾袋底下用工業(yè)濾紙墊底，得濾餅，濾餅用水反復(fù)洗滌，得過濾濾液；洗滌水回收用于下批作溶解粗品鄰氨基苯甲酸用； ⑶將過濾濾液在攪拌條件下緩慢加入純堿溶液，純堿溶液與過濾濾液按0.6:1 kg/L的比例加入，充分?jǐn)嚢瑁磻?yīng)溫度保持在15 20°C，pH為3.5^4.0時(shí)停止攪拌，得混合液； ⑷將混合液靜置5 20min，晶體成形后過濾，得濾餅，濾餅抽干后，用無氯根水反復(fù)洗滌并抽干，檢驗(yàn)洗水氯根合格后，將濾餅甩干； (5)將甩干后的濾餅進(jìn)行干燥，控制干燥溫度在80°C以下，即得鄰氨基苯甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從糖精廢水中回收鄰氨基苯甲酸的制備方法，其特征在于:所述銅鹽的制備的步驟如下: ⑴先開啟廢酸水泵，再開母液水泵，廢酸水:母液的質(zhì)量比為21:145，并將兩種液體調(diào)整到需要流量，pH調(diào)節(jié)在2.5 4.0，保持酸性； ⑵待料液接近罐口 3(T40cm時(shí)，以母液水調(diào)正終點(diǎn)，使終點(diǎn)pH 3.5^4.0 ； ⑶靜置沉淀，時(shí)間不低于2小時(shí)，然后排放清液，得沉淀物； ⑷將沉淀物放到抽濾桶抽濾，直到濾液放完，得暗綠色濾渣即為銅鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從糖精廢水中回收鄰氨基苯甲酸的制備方法，其特征在于:所述堿溶的步驟如下: ⑴將銅鹽放入堿溶釜內(nèi)，加水將銅鹽稀釋成漿狀，用30%液堿溶液調(diào)整pH值達(dá)到7 9，得稀釋后的銅鹽； ⑵將稀釋后的銅鹽在攪拌條件下，投入氧化鈣，銅鹽與氧化鈣按1:0.012 kg/kg的比例加入，然后緩緩加入堿液，反應(yīng)液體積不超過2/3 ； ⑶加熱至沸騰，繼續(xù)攪拌4(T60min，pH在12 12.5，料液波美度在13 15Be ； ⑷當(dāng)料樣沉淀很快，料液轉(zhuǎn)清時(shí)，即堿溶結(jié)束，得堿溶溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從糖精廢水中回收鄰氨基苯甲酸的制備方法，其特征在于:所述壓濾的步驟如下:堿溶結(jié)束后，將堿溶溶液打入框式壓濾機(jī)內(nèi)進(jìn)行壓濾，加壓至無濾液滴下為止，得到壓濾后的濾液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從糖精廢水中回收鄰氨基苯甲酸的制備方法，其特征在于:所述脫色的步驟如下: ⑴將壓濾后的濾液打入酸化罐后，攪拌下投入焦亞硫酸鈉，濾液與焦亞硫酸鈉按1:0.001 L/kg的比例加入，再緩慢加入鹽酸，壓濾后濾液與鹽酸按1:0.06 L/L的比例加入，當(dāng)PH值調(diào)整為5 7時(shí)，加入活性炭，壓濾后濾液與活性炭按1:0.01 L/kg的比例加入；⑵加入活性炭后，繼續(xù)攪拌30min，取樣過濾，向?yàn)V液中滴加鹽酸，當(dāng)析出物的色澤為淡黃色或黃褐色時(shí)，脫色結(jié)束，得脫色合格的濾液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從糖精廢水中回收鄰氨基苯甲酸的制備方法，其特征在于:所述抽濾的步驟如下:脫色合格后的料液進(jìn)行真空抽濾,抽濾槽內(nèi)濾袋底下墊工業(yè)濾紙,淋水抽干整平后,將料液打入真空抽濾槽內(nèi)，進(jìn)行真空抽濾,抽干后用清水洗滌炭渣廣2遍，再抽干，炭渣棄去,得抽濾清液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從糖精廢水中回收鄰氨基苯甲酸的制備方法，其特征在于:所述酸析的步驟如下: ⑴將抽濾后的抽濾清液攪拌，當(dāng)溫度低于45°C時(shí)，緩慢加入30%鹽酸，至溶液pH值在·3.5 4.0時(shí)停止加酸，并繼續(xù)攪拌15min復(fù)測pH值，保持pH3.5^4.0反應(yīng)結(jié)束，得酸析液；⑵將酸析液抽濾，濾干后，用水清洗洗凈，得濾餅，濾餅再經(jīng)干燥后，即得鄰氨基苯甲酸粗品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從糖精廢水中回收鄰氨基苯甲酸的制備方法，將經(jīng)過銅鹽的制備、堿溶、壓濾、脫色、抽濾、酸析及干燥處理后獲得的鄰氨基苯甲酸粗品，與水混勻后，加入鹽酸使其溶解，加入活性炭脫色，至濾液無色透明，得脫色濾液，過濾，濾餅用水洗滌，得過濾濾液，加入純堿溶液，攪拌、靜置，晶體成形后過濾，濾餅經(jīng)抽干、洗滌、干燥后即得鄰氨基苯甲酸。本發(fā)明制備方法簡單易行、操作方便，堿析清液及精制和提純中的洗滌水因其中仍溶有部分鄰氨基苯甲酸，因此要排入母液水槽，一起作為制銅鹽的原料，以循環(huán)回收，提高了收率，所制備得到的鄰氨基苯甲酸回收率達(dá)到95.0%以上，所回收的鄰氨基苯甲酸的純度達(dá)到97.0%以上，為鄰氨基苯甲酸的廣泛使用提供基礎(chǔ)。
文檔編號C07C227/40GK103193665SQ201310121780
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月10日
發(fā)明者孟繁秋, 李繼海, 李樹全 申請人:天津市鑫衛(wèi)化工有限責(zé)任公司