專利名稱：對(duì)氨基苯乙酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對(duì)氨基苯乙酸的制備方法。
背景技術(shù)：
對(duì)氨基苯乙酸是一種重要的化工中間體，常用于合成3，4- 二氨基苯乙酸、4-磺酰胺基苯乙酸、4-異氰酸酯基苯乙酸乙酯、治療慢性風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎的免疫調(diào)節(jié)劑阿他利特、β_腎上腺素受體阻滯劑阿替洛爾，還可用于制備偶氮染料。現(xiàn)有文獻(xiàn)中已經(jīng)報(bào)道了多種對(duì)氨基苯乙酸的制備方法，歸納如下:
I)以硝基苯乙酸為原料，用Fe、鹽酸還原得到對(duì)氨基苯乙酸:
權(quán)利要求
1.對(duì)氨基苯乙酸的制備方法，其特征是:在壓力反應(yīng)釜中加入一定配比的對(duì)硝基苯乙酸、乙醇和催化劑，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中空氣后通入氫氣，控制一定壓力和溫度；反應(yīng)一段時(shí)間后，靜置冷卻至室溫，打開壓力反應(yīng)釜，蒸出60-80%溶劑乙醇；冷卻結(jié)晶，過濾，干燥，得粗產(chǎn)品；將粗產(chǎn)品用乙醇重結(jié)晶，活性炭脫色，得淺白色晶體狀對(duì)氨基苯乙酸；其中，對(duì)硝基苯乙酸、乙醇和催化劑的質(zhì)量比是1:10:0.02-0.05，乙醇的質(zhì)量濃度是95%，催化劑為質(zhì)量濃度3-8%Pd/凹土，反應(yīng) 壓力為0.4-0.6MP，反應(yīng)時(shí)間為3_5h，反應(yīng)溫度為30_60°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了對(duì)氨基苯乙酸的制備方法，在壓力反應(yīng)釜中加入一定配比的對(duì)硝基苯乙酸、乙醇和催化劑，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中空氣后通入氫氣，控制一定壓力和溫度；反應(yīng)一段時(shí)間后，靜置冷卻至室溫，打開壓力反應(yīng)釜，蒸出60-80%溶劑乙醇；冷卻結(jié)晶，過濾，干燥，得粗產(chǎn)品；將粗產(chǎn)品用乙醇重結(jié)晶，活性炭脫色，得淺白色晶體狀對(duì)氨基苯乙酸；其中，對(duì)硝基苯乙酸、乙醇和催化劑的質(zhì)量比是1100.02-0.05，乙醇的質(zhì)量濃度是95%，催化劑為質(zhì)量濃度3-8%Pd/凹土，反應(yīng)壓力為0.4-0.6MP，反應(yīng)時(shí)間為3-5h，反應(yīng)溫度為30-60℃。本發(fā)明催化劑成本低，用量少，回收方便；反應(yīng)條件溫和，節(jié)能環(huán)保；反應(yīng)選擇性好，副反應(yīng)少，易于純化，收率高；采用氫氣為原料，污染少，后處理簡單，生產(chǎn)成本低。
文檔編號(hào)C07C227/04GK103214384SQ20131012296
公開日2013年7月24日 申請(qǐng)日期2013年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月10日
發(fā)明者支三軍, 韋長梅, 孫小軍, 李榮清, 劉炳華 申請(qǐng)人:淮陰師范學(xué)院