專利名稱：一種2,4,6-三氯苯氧甲酰氯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種芳香烴衍生化合物的制備方法，具體是指一種2，4，6-三氯苯氧甲酰氯的制備方法。
背景技術(shù)：
2，4，6-三氯苯氧甲酰氯主要應(yīng)用于單體聚合成大分子鏈過(guò)程中，作為高分子鏈封端劑使用，它含有-0C0C1氧酰氯基團(tuán)，其活性很高，在與多元胺類及多元醇類反應(yīng)時(shí)，可以形成氨基甲酸酯鍵。在制備交聯(lián)聚合物時(shí)加入該單體可以將功能性結(jié)構(gòu)三氯苯環(huán)單元嵌在聚合物的交聯(lián)鏈框架中，從而將可以有效提高膜表面的抑菌和抗污染性能。三光氣，又稱固體光氣，與光氣相比具有以下優(yōu)勢(shì):毒性低，運(yùn)輸、操作安全，反應(yīng)活性高，反應(yīng)條件溫和，因此本發(fā)明以三光氣為主酰氯化劑，在催化劑作用下，低溫、常壓反應(yīng)制備產(chǎn)物。作為原料的三氯苯酚是重要的化工原料，具有一定的防霉效果，主要用作染料中間體、殺菌劑、脫葉劑、保鮮劑咪鮮胺的主要原料，也用作聚酯纖維的溶劑，在有機(jī)合成、造紙、印染行業(yè)廣泛使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提出了一種以三光氣(簡(jiǎn)稱BTC)為酰氯化劑，與2，4，4-三氯苯酚在催化劑作用下制備了 2，4，6-三氯苯氧甲酰氯的方法。本發(fā)明的反應(yīng)式如下:
權(quán)利要求
1.一種2，4，6-三氯苯氧甲酰氯的制備方法，其特征包括以下步驟: (1)將三光氣溶解于氯苯中，形成溶液，其中三光氣在氯苯的質(zhì)量濃度為1% 6%； (2)再往上述溶液中加入三氯苯酚，三氯苯酚在氯苯中的質(zhì)量濃度為0.05% 1.2% ;并把混合溶液接入尾氣回收裝置，于冰浴條件下加入催化劑N，N- 二甲基乙酰胺，催化劑在溶液中的質(zhì)量濃度為0.02% 0.06%，然后控制反應(yīng)溫度為0°C 5°C條件下反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)以上，直至反應(yīng)溶液中無(wú)氣體逸出； (3)靜置半小時(shí)后除去冰浴，再在25°C條件下繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)； (4)再停止攪拌靜置半小時(shí)后放置于加熱器中，升高溫度至10(TC 130°C反應(yīng)2小時(shí)； (5)再將裝置轉(zhuǎn)換為常壓蒸餾裝置，升高溫度至140°C反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后靜置冷卻，倒出上層清液 ，用乙醚萃取，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾除去低沸點(diǎn)物質(zhì)和乙醚，放置入真空干燥箱真空干燥，即可得2，4，6-三氯苯氧甲酰氯。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種芳香烴衍生化合物的制備方法，具體是指一種2,4,6-三氯苯氧甲酰氯的制備方法。本發(fā)明是將三光氣溶解于氯苯中，形成溶液，其中三光氣在氯苯的質(zhì)量濃度為1%～6%；再往上述溶液中加入三氯苯酚、催化劑等，控制反應(yīng)溫度為0℃～5℃條件下反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)以上，直至反應(yīng)溶液中無(wú)氣體逸出；靜置半小時(shí)后除去冰浴，再在25℃條件下繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，再停止攪拌靜置半小時(shí)后升高并反應(yīng)2小時(shí)，最后在在常壓蒸餾裝置中反應(yīng)2小時(shí)后進(jìn)行蒸餾等步驟，得到產(chǎn)物。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是可提高膜表面的抑菌性、以及抗污染性等優(yōu)點(diǎn)，有效提高復(fù)合膜的綜合性能。
文檔編號(hào)C07C69/96GK103172520SQ20131012592
公開(kāi)日2013年6月26日 申請(qǐng)日期2013年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月11日
發(fā)明者周勇, 翟丁, 劉文超, 高從堦 申請(qǐng)人:杭州水處理技術(shù)研究開(kāi)發(fā)中心有限公司