專利名稱:一種手性鋅配合物的制作方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種金屬有機配位化合物(配合物)及其制備方法,特別涉及含氮的手性金屬有機配合物及其制備方法,確切地說是一種手性鋅氮配合物及其合成方法。背景技術:
隨著有機化學的發(fā)展,金屬有機化合物在有機合成中的應用愈來愈廣,是現(xiàn)在有機化學中極為活躍的領域之一,已經(jīng)廣泛應用于有機合成反應中。20世紀60年代后期出現(xiàn)的使用手性配體與過渡金屬絡合物催化的不對稱合成反應大大加速了手性藥物的研究?;瘜W催化不對稱合成法的重要內(nèi)容便是手性配體及含金屬催化劑的設計,從而使反應具有高效和高對映選擇性。近年來手性鋅氮金屬配合物在不對稱催化領域取得了較好的催化效果。參考文獻:
1.Michaels, Heather A.; Murphy, Christopher S.; Clark, Ronald J.; Davidson,Michael W.; Zhuj Le1.1norganic Chemistry (2010), 49(9), 4278-4287.2..Meij Luo; Ming, Tang Hai; Rongj Li Qian; Jiej Sun; Zhongj Yang Shan;Liang, Li Xue.Journal of Chemical Sciences (Bangalore, India) (2009),121(4), 435-440.3.Dong,Qingchen; Maj Xiaping; Guoj Jianping; Weij Xuehong; Zhou, Meisu;Liuj Diansheng.1norganic Chemistry Communications (2008), 11(6), 608-611.
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種Zn-N金屬有機配合物以應用于催化領域,所要解決的技術問題遴選鄰作為配體并合成手性鋅氮配合物。本發(fā)明所稱的手性鋅氮配合物是由a_芐基-1-六氫吡啶基乙胺,制備的由以下化學式所示的配合物:
權利要求
1.一種手性鋅氮配合物,其為由以下化學式所示的配合物:
2.一種手性鋅氮配合物,其為由以下化學式所示的配合物:
3.權利要求1所述的配合物的合成方法,其特征在于:由六氫吡啶丙腈和L-苯丙氨醇在無水無氧條件下和催化劑無水ZnCl2用量在135%-144%,于氯苯溶劑中回流反應60小時,然后分離、純化,即反應結束后脫去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脫溶后用柱層析純化;配合物用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱層析分離,自然揮發(fā)得配合物單晶。
4.權利要求2所述的配合物的合成方法,其特征在于:由六氫吡啶丙腈和L-苯甘氨醇在無水無氧條件下和催化劑無水ZnCl2用量在50%-60%,于氯苯溶劑中回流反應60小時,然后分離、純化,即反應結束后脫去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脫溶后用柱層析純化;配合物用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱層析分離,自然揮發(fā)得配合物單晶。
全文摘要
一種手性鋅氮配合物,其化學式如下 一種手性鋅氮配合物,其化學式如下該配合物的合成方法由六氫吡啶丙腈和L-苯丙氨醇及苯甘氨醇在無水無氧條件下和催化劑無水ZnCl2用量在135%-144%,于氯苯溶劑中回流反應60小時,然后分離、純化,即反應結束后脫去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脫溶后用柱層析純化;配合物(I)及(II)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱層析分離,自然揮發(fā)得配合物單晶。該配合物在苯甲醛的亨利反應中顯示一定的催化性能。
文檔編號C07C205/04GK103232481SQ20131014986
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月26日 優(yōu)先權日2013年4月26日
發(fā)明者羅梅 申請人:羅梅