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      1-羥基苯并三氮唑的合成工藝的制作方法

      文檔序號(hào):3482584閱讀:1720來(lái)源:國(guó)知局
      1-羥基苯并三氮唑的合成工藝的制作方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種1-羥基苯并三氮唑的合成工藝,包括如下步驟:將鄰硝基氯苯溶解在甲苯中,加入水合肼,攪拌,升溫,保溫110-120℃之間,回流反應(yīng)3-5小時(shí),分出反應(yīng)生成的水;反應(yīng)結(jié)束后,用堿性溶液中和,減壓回收甲苯及水合肼;然后用酸化劑酸化至PH3.2-3.5,析出固體,降溫,過(guò)濾;固體重結(jié)晶,得白色粉末。本發(fā)明的合成的1-羥基苯并三氮唑具有很好的緩蝕作用,合成工藝簡(jiǎn)單,操作安全簡(jiǎn)單,純度高、質(zhì)量好。
      【專利說(shuō)明】1一羥基苯并三氮唑的合成工藝
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及一種I 一羥基苯并三氮唑的合成工藝,屬于精細(xì)化工制備【技術(shù)領(lǐng)域】?!颈尘凹夹g(shù)】
      [0002]苯并三氮唑(BTA)作為有色金屬的防銹劑廣泛應(yīng)用于潤(rùn)滑油、液壓油、剎車油、變壓油、汽車防凍液、金屬切削液的銀器等金屬表面。在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中發(fā)現(xiàn)在中性和偏堿性介質(zhì)中具有較好的緩蝕效果,但在酸性介質(zhì)中的緩蝕效果差,大大限制了它的應(yīng)用。
      [0003]1-羥基苯并三氮唑具有亞硝酸鈉和苯并三氮唑共有的優(yōu)點(diǎn),它對(duì)鋼鐵等黑色金屬有突出的緩蝕效果,可以與亞硝酸鈉媲美,而且它對(duì)于銅及合金的緩蝕效果與苯并三氮唑相當(dāng),并且在較寬的P H范圍內(nèi)對(duì)銅、銀、鎂和鋅等金屬均具有優(yōu)良的緩蝕效果。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]本發(fā)明的目的提供一種I 一羥基苯并三氮唑的合成工藝。
      [0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn),
      一種I 一羥基苯并三氮唑的合成工藝,其特征在于:包括如下步驟:將鄰硝基氯苯溶解在甲苯中,加入水合肼,攪拌10-20分鐘,攪拌混勻,升溫,保溫110 — 120°C之間,回流反應(yīng)3-5小時(shí),分出反應(yīng)生成的水;反應(yīng)結(jié)束后,用堿性溶液中和,減壓一 0.05Mpa回收甲苯及水合肼;然后用酸化劑酸化至PH3.2 - 3.5,析出固體,降溫5-10°C,過(guò)濾;固體重結(jié)晶,得白色粉末。
      [0006]鄰硝基氯苯和甲苯的質(zhì)量比為1:5。
      [0007]鄰硝基氯苯和水合肼的質(zhì)量比為1.4-1.6:1。
      [0008]所述的中和用的堿性溶液為40%的氫氧化鈉溶液。
      [0009]所述的酸化劑為IM鹽酸。
      [0010]固體重結(jié)晶所用溶劑為二氯甲烷及甲醇復(fù)合溶劑 二氯甲烷及甲醇復(fù)合溶劑中二氯甲烷及甲醇的體積比4:1。
      [0011]所得制品的熔點(diǎn)為155-157°c。
      [0012]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明工藝步驟簡(jiǎn)單,操作安全簡(jiǎn)捷,制品純度高,質(zhì)量好,具有很好的緩蝕作用。
      【具體實(shí)施方式】
      [0013]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說(shuō)明。
      [0014]實(shí)施例1
      將78.8g鄰硝基氯苯溶解在500ml甲苯中,加入水合肼120ml,攪拌(10分鐘),升溫,保溫110之間,回流反應(yīng)4小時(shí),分出反應(yīng)生成的水;反應(yīng)結(jié)束后,用40%氫氧化鈉溶液中和,減壓一 0.05Mpa回收甲苯及水合肼,然后用IM鹽酸酸化至PH3.2,析出固體,降溫,過(guò)濾,固體用80ml 二氯甲烷及20ml甲醇復(fù)合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶,得白色粉末64.2g,收率為95%,所得制品的熔點(diǎn)為155-157°C。
      [0015]實(shí)施例2
      將78.8g鄰硝基氯苯溶解在500ml甲苯中,加入水合肼120ml,攪拌10分鐘,升溫,保溫120°C之間,回流反應(yīng)4小時(shí),分出反應(yīng)生成的水;反應(yīng)結(jié)束后,用40%氫氧化鈉溶液中和,減壓回收甲苯及水合肼,然后用IM鹽酸酸化至PH3.2,析出固體,降溫,過(guò)濾,固體用80ml 二氯甲烷及20ml甲醇復(fù)合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶,得白色粉末65.lg,收率為95.9%,所得制品的熔點(diǎn)為155-157°C。
      [0016]本實(shí)施例除了溫度為120°C,其余與實(shí)施例1相同。
      [0017]實(shí)施例3
      將78.8g鄰硝基氯苯溶解在500ml甲苯中,加入水合肼120ml,攪拌10分鐘,升溫,保溫115°C之間,回流反應(yīng)4小時(shí),分出反應(yīng)生成的水;反應(yīng)結(jié)束后,用40%氫氧化鈉溶液中和,減壓回收甲苯及水合肼,然后用IM鹽酸酸化至PH3.2,析出固體,降溫,過(guò)濾,固體用80ml 二氯甲烷及20ml甲醇復(fù)合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶,得白色粉末64.Sg,收率為95.4%,所得制品的熔點(diǎn)為155-157°C。
      [0018]本實(shí)施例除了溫度為115°C外,其余與實(shí)施例1相同。
      [0019]實(shí)施例4
      將78.8g鄰硝基氯苯溶解在500ml甲苯中,加入水合肼120ml,攪拌10分鐘,升溫,保溫115°C之間,回流反應(yīng)4小時(shí),分出反應(yīng)生成的水;反應(yīng)結(jié)束后,用40%氫氧化鈉溶液中和,減壓回收甲苯及水合肼,然后用IM鹽酸酸化至PH3.5,析出固體,降溫,過(guò)濾,固體用80ml 二氯甲烷及20ml甲醇復(fù)合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶,得白色粉末64 g,收率為94.9%,所得制品的熔點(diǎn)為155-157°C。
      [0020]本實(shí)施例除了 PH值為3.5外,其余與實(shí)施例1相同。
      [0021]上述實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思和保護(hù)范圍進(jìn)行限定,本發(fā)明的普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換,而不脫離技術(shù)方案的宗旨和范圍,其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
      【權(quán)利要求】
      1.一種I 一羥基苯并三氮唑的合成工藝,其特征在于:包括如下步驟:將鄰硝基氯苯溶解在甲苯中,加入水合肼,攪拌10-20分鐘,升溫,保溫110—120°C之間,回流反應(yīng)3-5小時(shí),分出反應(yīng)生成的水;反應(yīng)結(jié)束后,用堿性溶液中和,減壓-0.05Mpa回收甲苯及水合肼;然后用酸化劑酸化至PH3.2 — 3.5,析出固體,降溫5-10°C,過(guò)濾;固體重結(jié)晶,得白色粉末。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種I一羥基苯并三氮唑的合成工藝,其特征在于:鄰硝基氯苯和甲苯的質(zhì)量比為1:5。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種I一羥基苯并三氮唑的合成工藝,其特征在于:鄰硝基氯苯和水合肼的質(zhì)量比為1.4-1.6:1。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種I一羥基苯并三氮唑的合成工藝,其特征在于:所述的中和用的堿性溶液為40%的氫氧化鈉溶液。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種I一羥基苯并三氮唑的合成工藝,其特征在于:所述的酸化劑為IM鹽酸。
      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種I一羥基苯并三氮唑的合成工藝,其特征在于:固體重結(jié)晶所用溶 劑為二氯甲烷及甲醇復(fù)合溶劑。
      7.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的一種I一羥基苯并三氮唑的合成工藝,其特征在于:二氯甲烷及甲醇復(fù)合溶劑中二氯甲烷及甲醇的體積比4:1。
      8.根據(jù)權(quán)利要求所述的一種I一羥基苯并三氮唑的合成工藝,其特征在于:所得制品的熔點(diǎn)為155-157°C。
      【文檔編號(hào)】C07D249/18GK103450103SQ201310166321
      【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年5月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月8日
      【發(fā)明者】黃海波, 黃奎生, 王宏, 黃雪平 申請(qǐng)人:如皋市金陵化工有限公司
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