專利名稱：醋酸異丙酯的連續(xù)化生產(chǎn)裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及醋酸異丙酯生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種醋酸異丙酯的連續(xù)化生產(chǎn)裝置及方法。
背景技術(shù)：
醋酸異丙酯又名乙酸異丙酯，結(jié)構(gòu)簡式為CH3COOCH (CH3) 2。醋酸異丙酯是一種具有水果香味的無色透明液體，能與醇、酮和醚等多種有機溶劑混溶，可用于涂料、塑料、香料、醫(yī)藥和農(nóng)藥等工業(yè)領(lǐng)域，應用范圍較為廣泛。目前，工業(yè)上普遍采用的醋酸異丙酯的生產(chǎn)方法是以醋酸和異丙醇為原料，以硫酸為催化劑酯化制得。上述酯化的合成工藝一般有兩種方式，一種是間歇法，即醋酸和異丙醇在濃硫酸的作用下反應，然后經(jīng)中和、脫水和精餾，制得成品，但是，間歇法由于受反應平衡的限制，原料轉(zhuǎn)化率不高，反應時間長，不利于工業(yè)化生產(chǎn)；另一種是采用反應蒸餾或反應精餾的連續(xù)化生產(chǎn)，如申請?zhí)枮?2111177.4的中國專利文獻公開的連續(xù)法酯化反應制備乙酸異丙酯的方法及裝置，在該裝置反應精餾柱底部的預反應區(qū)內(nèi)，一定量的冰醋酸、異丙醇和酸性物質(zhì)催化劑加熱反應，所述的冰醋酸和異丙醇的比例是冰醋酸:異丙醇=(1.2 10):1 (摩爾比)，所述的酸性物質(zhì)催化劑的含量是0.01 1% (重量);預反應區(qū)內(nèi)的物質(zhì)連續(xù)抽出，并從反應精餾柱的中上部返回，進行循環(huán)；冰醋酸從反應精餾柱的中部、異丙醇從預反應區(qū)連續(xù)加入反應系統(tǒng)，經(jīng)反應、精餾，在精餾塔中連續(xù)采出乙酸異丙酯成品。相比于間歇法，上述連續(xù)法酯化反應制備乙酸異丙酯的方法比較適于工業(yè)化生產(chǎn)，但是，在萬噸級大 工業(yè)化生產(chǎn)中，應用上述連續(xù)法酯化反應制備乙酸異丙酯的方法制備醋酸異丙酯時，分相器分層不清，反應生成的水不能自動分出，導致得不到合格的醋酸異丙酯產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種醋酸異丙酯的連續(xù)化生產(chǎn)裝置及方法，該裝置及方法在萬噸級大工業(yè)化生產(chǎn)時能得到合格的醋酸異丙酯產(chǎn)品。本發(fā)明提供一種醋酸異丙酯的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，包括:反應器，所述反應器下部設(shè)有加料口，頂部設(shè)有出料口 ；加料口與所述反應器的出料口相通的反應精餾塔，所述反應精餾塔的液體出口與所述反應器的加料口相通，且與自身的加料口相通；與所述反應精餾塔的氣體出口相通的第一冷凝器；與所述第一冷凝器相通的第一分相器；加料口與所述第一分相器中部的出口相通的成品精制塔；與所述成品精制塔的氣體出口相通的第二冷凝器；與所述第二冷凝器相通的第二分相器；與所述成品精制塔的出料口相通的成品冷凝器；
與所述成品冷凝器相通的成品槽。優(yōu)選的，還包括:與所述反應器的加料口相通的醋酸儲罐；通過所述成品冷凝器與所述反應器的加料口相通的異丙醇儲罐。本發(fā)明提供一種醋酸異丙酯的連續(xù)化生產(chǎn)方法，包括:a)連續(xù)將醋酸和異丙醇進料至反應器，并在濃硫酸的催化作用下在其中進行酯化反應,得到反應混合物；b)將所述反應混合物送入反應精餾塔中，當其液位超過4/5時進行酯化反應并精餾，得到塔頂混合物和塔底混合物；c)將所述塔底混合物的一部分送入所述反應器，剩余部分返回所述反應精餾塔，保持循環(huán)；將所述塔頂混合物依次進行冷凝、分相，得到醋酸異丙酯粗品；d)將所述醋酸異丙酯粗品送入成品精制塔中進行精餾，經(jīng)冷凝后，得到醋酸異丙酷成品。優(yōu)選的，所述醋酸和異丙醇在反應器中進行酯化反應之前，利用冷凝醋酸異丙酯成品的熱量對所述異丙醇進行預加熱。優(yōu)選的，所述步驟a)中，所述醋酸的進料速度為0.5m3/h 0.6m3/h，所述異丙醇的進料速度為0.6m3/h 0.7m3/h。優(yōu)選的，所述步驟b)中，所述反應精餾塔的回流比為9 11。優(yōu)選的，所述步驟c)中，所述分相得到的有機相醋酸異丙酯含量超過92%時，得到醋酸異丙酯粗品。優(yōu)選的，所述步驟c)中，將所述塔底混合物的一部分送入所述反應器時，送入量為
2.5m3/h 3.5m3/h。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明首先連續(xù)將醋酸和異丙醇送入反應器中，并在濃硫酸的催化作用下在其中進行酯化反應，然后將酯化反應得到的反應混合物送入反應精餾塔中，當其液位超過4/5時，進行酯化反應并精餾，得到塔頂混合物和塔底混合物,塔底混合物的一部分返回所述反應器，剩余部分返回所述反應精餾塔，不斷循環(huán)，而塔頂混合物采用第一冷凝器進行冷凝，再采用第一分相器進行分相，最后將分相得到的醋酸異丙酯粗品送入成品精制塔中進行精餾，經(jīng)冷凝后，得到醋酸異丙酯成品。由于萬噸級大工業(yè)化生產(chǎn)的物料較多，本發(fā)明在反應精餾塔前設(shè)置反應器，在濃硫酸的催化作用下，醋酸和異丙醇在所述反應器中進行酯化反應，達到一定的轉(zhuǎn)化率，并且，在酯化反應得到的反應混合物在反應精餾塔中的液位超過4/5時，本 發(fā)明才在所述反應精餾塔中進行酯化反應并精餾，因此，本發(fā)明明顯增加了前段的酯化反應時間，使異丙醇反應完全，從而使得反應精餾塔塔頂異丙醇、醋酸異丙酯和水的三元共沸較為穩(wěn)定，第一分相器中分層界面清晰，反應生成的水能自動分出，這樣得到的醋酸異丙酯粗品再經(jīng)過精餾，即能得到合格的醋酸異丙酯。實踐表明，本發(fā)明的裝置和方法運用到萬噸級大工業(yè)化生產(chǎn)時，所得成品中醋酸異丙酯的含量在99.8%以上。


圖1為本發(fā)明實施例提供的醋酸異丙酯的連續(xù)化生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制。本發(fā)明提供了一種醋酸異丙酯的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，包括:反應器，所述反應器下部設(shè)有加料口，頂部設(shè)有出料口 ；加料口與所述反應器的出料口相通的反應精餾塔，所述反應精餾塔的液體出口與所述反應器的加料口相通，且與自身的加料口相通；與所述反應精餾塔的氣體出口相通的第一冷凝器；

與所述第一冷凝器相通的第一分相器；加料口與所述第一分相器中部的出口相通的成品精制塔；與所述成品精制塔的氣體出口相通的第二冷凝器；與所述第二冷凝器相通的第二分相器；與所述成品精制塔的出料口相通的成品冷凝器；與所述成品冷凝器相通的成品槽。本發(fā)明提供的醋酸異丙酯的連續(xù)化生產(chǎn)裝置運用到萬噸級大工業(yè)化生產(chǎn)時，裝置開車能獲得合格的產(chǎn)品。本發(fā)明實施例提供的醋酸異丙酯的連續(xù)化生產(chǎn)裝置如圖1所示，圖1為本發(fā)明實施例提供的醋酸異丙酯的連續(xù)化生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。在圖1中，I為醋酸儲罐,2為異丙醇儲罐,3為反應器,4為反應精懼塔,5為第一再沸器，6為第一冷凝器，7為第一分相器，8為廢水槽，9為粗品槽，10為成品精制塔，11為第二冷凝器，12為第二分相器，13為第一成品冷凝器，14為第二成品冷凝器，15為第二再沸器，16為成品槽，17為輕組分槽。在本發(fā)明中，所述連續(xù)化生產(chǎn)裝置包括反應器3，其下部設(shè)有加料口，頂部設(shè)有出料口。本發(fā)明對所述反應器的類型沒有特殊限制，原料醋酸和異丙醇連續(xù)地從加料口進入反應器3，催化劑濃硫酸一次性投入到反應器3，在其中進行酯化反應。所述連續(xù)化生產(chǎn)裝置包括反應精餾塔4，相應的包括與其氣體出口相通的第一冷凝器6和與第一冷凝器6相通的第一分相器7 ;所述氣體出口位于反應精餾塔4的頂部。反應精餾塔4中部設(shè)有加料口，底部設(shè)有液體出口，上部設(shè)有液體入口。反應精餾塔4的加料口與反應器3的出料口相通，液體出口與反應器3的加料口相通，且與自身的加料口相通。本發(fā)明對所述反應精餾塔沒有特殊限制，反應精餾塔4可由第一再沸器5進行加熱。在反應器3中酯化反應得到的物料從反應器3頂部引出，從反應精餾塔4中部進入反應精餾塔4，當其液位超過4/5時，開啟第一再沸器5蒸汽閥門，對物料開始加熱，升溫進行酯化反應并精餾。同時，反應精餾塔4底部的一部分物料返回反應器3，不斷循環(huán)，另一部分物料打入反應精餾塔4中部進行循環(huán)。隨著反應的不斷進行，反應精餾塔4中的反應物料從頂部經(jīng)第一冷凝器6冷卻后，進入第一分相器7進行分相，第一分相器7中部的出口與反應精餾塔4的液體入口相通。在第一分相器7中，水從其底部排出，可進入廢水槽8 ;有機相從其中部的出口分出，當?shù)谝环窒嗥?中明顯有水時，反應精餾塔4頂部溫度穩(wěn)定在75°C，上層有機相返回到反應精餾塔4中作回流，當反應精餾塔4頂部溫度超過80°C，有機相醋酸異丙酯含量超過92%時，得到醋酸異丙酯粗品，其可進入粗品槽9。由于萬噸級大工業(yè)化生產(chǎn)的物料較多，本發(fā)明在反應精餾塔前設(shè)置反應器，在濃硫酸的催化作用下，醋酸和異丙醇在所述反應器中進行酯化反應，達到一定的轉(zhuǎn)化率，并且，在酯化反應得到的反應混合物在反應精懼塔中的液位超過4/5時,本發(fā)明才在所述反應精餾塔中進行酯化反應并精餾，因此，本發(fā)明明顯增加了前段的酯化反應時間，使異丙醇反應完全，從而使得反應精餾塔塔頂異丙醇、醋酸異丙酯和水的三元共沸較為穩(wěn)定，第一分相器中分層界面清晰，反應生成的水能自動分出，這樣得到的醋酸異丙酯粗品再經(jīng)過精餾，即能得到合格的醋酸異丙酯。在本發(fā)明中，為了將粗品進行精制，所述連續(xù)化生產(chǎn)裝置包括成品精制塔10，相應的包括與其氣體出口相通的第二冷凝器11和與第二冷凝器11相通的第二分相器12，以及與成品精制塔10的出料口相通的成品冷凝器。所述氣體出口位于成品精制塔10的頂部，出料口位于成品精制塔10的中下部；所述成品冷凝器連有成品槽16。成品精制塔10中部設(shè)有加料口，上部設(shè)有液體入口。成品精制塔10的加料口與第一分相器7中部的出口相通，本發(fā)明對所述成品精制塔沒有特殊限制，其可由第二再沸器15進行加熱。經(jīng)第一分相器7分相得到的醋酸異丙酯粗品進入成品精制塔10，開啟第二再沸器15，進行精餾工作。在成品精制塔10中，小部分異丙醇和水等從成品精制塔10頂部出來，經(jīng)第二冷凝器11冷卻后，進入第二分相器12進行分相，水從其底部排出，也可進入廢水槽8 ;有機相從中部的出口分出，異丙醇等輕組分可進入輕組分槽17，再經(jīng)泵大部分返回成品精制塔10上部作回流，小部分可返回到粗品槽9中。醋酸異丙酯成品從成品精制塔10中下部抽出，通過所述成品冷凝器冷卻后，得到成品，進入成品槽16。其中 ，所述成品冷凝器優(yōu)選包括第一成品冷凝器13和第二成品冷凝器14，冷卻效果更好。本發(fā)明對所述冷凝器、分相器、成品槽等沒有特殊限制，采用本領(lǐng)域常用的設(shè)備即可。實踐表明，本發(fā)明的裝置運用到萬噸級大工業(yè)化生產(chǎn)時，所得成品中醋酸異丙酯的含量在99.8%以上。在本發(fā)明中，所述連續(xù)化生產(chǎn)裝置優(yōu)選還包括與反應器3的加料口相通的醋酸儲罐1、通過成品冷凝器與反應器3的加料口相通的異丙醇儲罐2，用于儲存原料，并可通過泵向反應器3進料。其中，異丙醇儲罐2輸出的異丙醇優(yōu)選由所述成品冷凝器如第一成品冷凝器13進行預加熱，這樣減少了加熱原料所用蒸汽的消耗，也減少了成品冷卻所需水的消耗，節(jié)能降耗，利于應用。本發(fā)明還提供了一種醋酸異丙酯的連續(xù)化生產(chǎn)方法，包括:a)連續(xù)將醋酸和異丙醇進料至反應器，并在濃硫酸的催化作用下在其中進行酯化反應,得到反應混合物；b)將所述反應混合物送入反應精餾塔中，當其液位超過4/5時進行酯化反應并精餾，得到塔頂混合物和塔底混合物；
c)將所述塔底混合物的一部分送入所述反應器，剩余部分返回所述反應精餾塔，保持循環(huán)；將所述塔頂混合物依次進行冷凝、分相，得到醋酸異丙酯粗品；d)將所述醋酸異丙酯粗品送入成品精制塔中進行精餾，經(jīng)冷凝后，得到醋酸異丙酷成品。本發(fā)明提供的醋酸異丙酯的連續(xù)化生產(chǎn)方法運用到萬噸級大工業(yè)化生產(chǎn)時，使裝置得到了合格的產(chǎn)品。本發(fā)明首先將醋酸和異丙醇連續(xù)地向反應器中進料，并在濃硫酸的催化作用下進行酯化反應，得到反應混合物。本發(fā)明以醋酸和異丙醇為原料，以濃硫酸為催化劑，通過酯化反應制備醋酸異丙酯。將原料向反應器中進料時，所述醋酸的進料速度優(yōu)選為0.5m3/h 0.6m3/h，所述異丙醇的進料速度優(yōu)選為0.6m3/h 0.7m3/h。所述醋酸和異丙醇按照摩爾比約為1:1的比例，通過泵和流量調(diào)節(jié)閥打入反應器中；所述濃硫酸采用常用的催化劑用量，如為原料總重量的0.3% 1%即可。所述醋酸和異丙醇在反應器中進行酯化反應之前，本發(fā)明優(yōu)選利用冷凝醋酸異丙酯成品的熱量對所述異丙醇進行預加熱，這樣減少了加熱原料所用蒸汽的消耗，也減少了成品冷卻所需水的消耗，節(jié)能降耗，利于應用。所述原料從底部加料口進入反應器中進行反應，所述反應的溫度優(yōu)選為80°C IOO0C ;反應后從反應器頂部出料口出來，進入反應精餾塔，當所述反應精餾塔液位超過4/5時進行酯化精餾，得到塔頂混合物和塔底混合物。隨著反應的不斷進行，所述反應精餾塔中塔底混合物的一部分物料通過泵打入所述反應器中保持循環(huán)，循環(huán)量優(yōu)選為2.5m3/h 3.5m3/h ;另一部分物料通過泵打入自身中部，保持循環(huán)，循環(huán)量優(yōu)選為2.5m3/h 3.5m3/h ;塔頂混合物從所述反應精餾塔頂部經(jīng)第一冷凝器冷凝后，進入第一分相器進行分相。當所述第一分相器中明顯有水時，所述反應精餾塔塔頂溫度穩(wěn)定在75°C，分去水，可進入廢水槽，上層有機相返回到所述反應精餾塔中，所述反應精餾塔的回流比優(yōu)選為9 11，本發(fā)明通過控制加熱量和回流比，來控制塔頂?shù)臏囟?，防止醋酸從塔頂跑出；在異丙醇和醋酸不斷進入所述反應精餾塔，且保持循環(huán)的過程中，當所述反應精餾塔頂部溫度超過80°C，所述第一分相器中的有機相醋酸異丙酯含量優(yōu)選超過92%時，如有機相組成為異丙醇3%、醋酸異丙酯93%、水4%時，得到醋酸異丙酯粗品，可進入粗品槽。由于萬噸級大工業(yè)化生產(chǎn)的物料較多，本發(fā)明在反應精餾塔前設(shè)置反應器，在濃硫酸的催化作用下，醋酸和異丙醇在所述反應器中進行酯化反應，達到一定的轉(zhuǎn)化率，并且，在酯化反應得到的反應混合物在反應精懼塔中的液位超過4/5時,本發(fā)明才在所述反應精餾塔中進行酯化反應并精餾，因此，本發(fā)明明顯增加了前段的酯化反應時間，使異丙醇反應完全，從而使得反應精餾塔塔頂異丙醇、醋酸異丙酯和水的三元共沸較為穩(wěn)定，第一分相器中分層界面清晰，反應生成的水能自動分出，這樣得到的醋酸異丙酯粗品再經(jīng)過精餾，即能得到合格的醋酸異丙酯。得到醋酸異丙酯粗品后，將其通過泵一部分返回所述反應精餾塔中作回流，另一部分進入成品精制塔中 進行精餾，進料量優(yōu)選為lm3/h 2m3/h，經(jīng)冷凝后，得到醋酸異丙酯成品。所述醋酸異丙酯粗品在所述成品精制塔中，通過其第二再沸器控制加熱量，進行精餾工作。其中，回流比優(yōu)選為11 13 ;塔頂溫度優(yōu)選為76°C 80°C。異丙醇和水等從所述成品精制器塔頂出來，經(jīng)第二冷凝器冷卻后，進入第二分相器進行分相，水從底部可進入廢水槽，有機相可進入輕組分槽，再經(jīng)泵大部分返回塔頂作回流，小部分可返回到粗品槽；醋酸異丙酯成品從所述成品精制塔中下部抽出，通過成品冷凝器冷卻后，得到成品，進入成品槽。實踐表明，本發(fā)明的方法運用到萬噸級大工業(yè)化生產(chǎn)時，所得成品中醋酸異丙酯的含量在99.8%以上。為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的醋酸異丙酯的連續(xù)化生產(chǎn)裝置及方法進行具體描述。實施例1本發(fā)明實施例提供的醋酸異丙酯的連續(xù)化生產(chǎn)裝置如圖1所示。打開醋酸儲罐I底部計量閥，通過泵連續(xù)將醋酸按照0.55m3/h的速度向反應器3中進料，同時打開異丙醇儲罐2底部計量閥，通過泵連續(xù)將異丙醇按照0.65m3/h的速度向反應器3中進料，所述異丙醇在進料之前由第一成品冷凝器13冷凝成品的熱量進行預加熱，并在反應器3中一次性投入30kg濃硫酸。進料后的醋酸和異丙醇在濃硫酸的催化作用下，在反應器3中進行酯化反應，溫度為80°C 100°C。隨著物料在反應器3中不斷積聚，積滿以后，從反應器3頂部出料口引出，由反應精餾塔4中 部加料口慢慢進入其中，當反應精餾塔4液位超過4/5時，開啟第一再沸器5蒸汽閥門，對物料開始加熱，進行酯化反應并精餾，同時打開反應精餾塔4底部的循環(huán)泵，把反應精餾塔4中塔底的一部分物料打入反應器3中，不斷循環(huán)，循環(huán)量為3m3/h。隨著反應的不斷進行，反應物料從反應精餾塔4頂部經(jīng)第一冷凝器6冷凝，進入第一分相器7進行分相，當?shù)谝环窒嗥?中明顯有水時，反應精餾塔4塔頂溫度穩(wěn)定在75°C，分去水，水從第一分相器7底部排出，進入廢水槽8，上層有機相返回到反應精餾塔4中，反應精餾塔4的回流比為10 ;在異丙醇和醋酸不斷進入反應精餾塔4，且保持循環(huán)的過程中，當反應精餾塔4頂部溫度超過80°C，第一分相器7中的有機相醋酸異丙酯含量超過92%時，得到醋酸異丙酯粗品，進入粗品槽9，有機相組成為異丙醇3%、醋酸異丙酯93%、水4%。將得到的醋酸異丙酯粗品通過泵一部分返回反應精餾塔4中作回流，另一部分按照1.5m3/h的進料量，不斷送入成品精制塔10中，開啟成品精制塔10的第二再沸器15，進行精餾工作，回流比為12，塔頂溫度為76°C 80°C。成品精制塔10塔頂采出的有機相經(jīng)第二冷凝器11冷凝、第二分相器12分相，水從底部進入廢水槽8，有機相先進入輕組分槽17，再經(jīng)泵大部分返回成品精制塔10塔頂作回流、小部分返回到粗品槽9中；成品精制塔10中下部出料口出料，通過第一成品冷凝器13、第二成品冷凝器14冷凝后，每小時可采出Im3的醋酸異丙酯成品，進入成品槽16，成品中醋酸異丙酯含量彡99.9%，醋酸含量彡0.005%。由以上實施例可知，本發(fā)明的裝置和方法運用到萬噸級大工業(yè)化生產(chǎn)時，所得成品中醋酸異丙酯的含量在99.8%以上，即本發(fā)明能夠獲得合格的醋酸異丙酯產(chǎn)品。以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本 發(fā)明權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種醋酸異丙酯的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，包括: 反應器，所述反應器下部設(shè)有加料口，頂部設(shè)有出料口 ； 加料口與所述反應器的出料口相通的反應精懼塔，所述反應精懼塔的液體出口與所述反應器的加料口相通，且與自身的加料口相通； 與所述反應精餾塔的氣體出口相通的第一冷凝器； 與所述第一冷凝器相通的第一分相器； 加料口與所述第一分相器中部的出口相通的成品精制塔； 與所述成品精制塔的氣體出口相通的第二冷凝器； 與所述第二冷凝器相通的第二分相器； 與所述成品精制塔的出料口相通的成品冷凝器； 與所述成品冷凝器 相通的成品槽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，其特征在于，還包括: 與所述反應器的加料口相通的醋酸儲罐； 通過所述成品冷凝器與所述反應器的加料口相通的異丙醇儲罐。
3.一種醋酸異丙酯的連續(xù)化生產(chǎn)方法，包括: a)連續(xù)將醋酸和異丙醇進料至反應器，并在濃硫酸的催化作用下在其中進行酯化反應，得到反應混合物； b)將所述反應混合物送入反應精餾塔中，當其液位超過4/5時進行酯化反應并精餾，得到塔頂混合物和塔底混合物； c)將所述塔底混合物的一部分送入所述反應器，剩余部分返回所述反應精餾塔，保持循環(huán)； 將所述塔頂混合物依次進行冷凝、分相，得到醋酸異丙酯粗品； d)將所述醋酸異丙酯粗品送入成品精制塔中進行精餾，經(jīng)冷凝后，得到醋酸異丙酯成品O
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述醋酸和異丙醇在反應器中進行酯化反應之前，利用冷凝醋酸異丙酯成品的熱量對所述異丙醇進行預加熱。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟a)中，所述醋酸的進料速度為0.5m3/h 0.6m3/h,所述異丙醇的進料速度為0.6m3/h 0.7m3/h。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟b)中，所述反應精餾塔的回流比為9 11。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟c)中，所述分相得到的有機相醋酸異丙酯含量超過92%時，得到醋酸異丙酯粗品。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟c)中，將所述塔底混合物的一部分送入所述反應器時，送入量為2.5m3/h 3.5m3/h。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種醋酸異丙酯的連續(xù)化生產(chǎn)裝置及方法，該方法連續(xù)將醋酸和異丙醇進料至反應器，并在濃硫酸催化下在其中進行酯化反應，得到反應混合物；將所述反應混合物送入反應精餾塔中，當其液位超過4/5時進行酯化反應并精餾，將得到的塔底混合物的一部分送入所述反應器，剩余部分返回所述反應精餾塔，保持循環(huán)；將得到的塔頂混合物依次進行冷凝、分相，得到醋酸異丙酯粗品；將所述醋酸異丙酯粗品送入成品精制塔中進行精餾，經(jīng)冷凝后，得到醋酸異丙酯成品。本發(fā)明明顯增加了前段的酯化反應時間，使反應精餾塔塔頂異丙醇、醋酸異丙酯和水的三元共沸比較穩(wěn)定，分相器中分層界面清晰，生成的水能自動分出，進而在萬噸級生產(chǎn)中能得到合格產(chǎn)品。
文檔編號C07C67/08GK103214367SQ201310168318
公開日2013年7月24日 申請日期2013年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月9日
發(fā)明者張勇, 周子牛, 楊旭忠, 趙重光, 周行剛 申請人:江蘇瑞佳化學有限公司