專利名稱：一種檸檬酸酯增塑劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及塑料工業(yè)的一種添加劑或助劑，特別是一種環(huán)保無毒檸檬酸酯類增塑齊U，主要用于食品包裝塑料及醫(yī)療器械和兒童玩具，屬于塑料助劑領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
檸檬酸酯類增塑劑安全無毒，是國內(nèi)外塑料行業(yè)的首選環(huán)保型增塑劑之一，目前主要的品種有檸檬酸三丁酯(TBC)、乙?；鶛幟仕崛□?ATBC)、檸檬酸三乙酯(TEC)。雖然檸檬酸三丁酯(TBC)、乙?；鶛幟仕崛□?ATBC)、檸檬酸三乙酯(TEC)具有優(yōu)良的增塑效果和良好的耐寒性、耐光性、耐水性、抗酶性，但是與鄰苯二甲酸酯類增塑劑相比有易析出和遷移大等問題，其揮發(fā)性也比較大，從而影響了檸檬酸酯類增塑劑的使用范圍。為滿足市場需求的環(huán)保、無毒、功能更強的增塑劑，目前急需改善和提高現(xiàn)有檸檬酸酯類增塑劑的性能，開發(fā)新型檸檬酸酯增塑劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種環(huán)保、無毒、功能更好的改性檸檬酸酯類增塑劑，另一目的在于提供其制備方法。為實現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明提供的增塑劑為乙酰檸檬酸單甘油酯，主要成份具有如下結(jié)構(gòu):
權(quán)利要求
1.檸檬酸酯增塑劑，其特征在于，該增塑劑主要成份具有如下結(jié)構(gòu):
2.制備如權(quán)利要求1所述的檸檬酸酯增塑劑的方法，其特征在于，通過以下步驟實現(xiàn): 將檸檬酸、單甘酯和過量低碳醇加入反應(yīng)釜中，在酸性催化劑下加熱到110-150°C，在真空下或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行回流酯化反應(yīng)，通過測定酸值控制反應(yīng)終點；然后升溫到140-180°C，真空下蒸出過量的低碳醇；降溫到50-60°C后加入乙酸酐，在100_150°C進(jìn)行乙酰化反應(yīng)，反應(yīng)完全后開真空將副產(chǎn)物乙酸蒸出；再經(jīng)過中和、水洗、干燥精制過程，通過測定酸值、皂化值、羥值控制反應(yīng)終點； 所述的低碳醇為乙醇、丁醇、正已醇或正辛醇； 所述的單甘酯為單辛酸甘油酯、單癸酸甘油酯、單椰子油酸甘油酯、單月桂酸甘油酯、單棕櫚酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯、單油酸甘油酯或單氫化蓖麻油酸甘油酯； 所述酸性催化劑為對甲苯磺酸、硫酸、磷酸或乙酸。
3.制備如權(quán)利要求1所述的檸檬酸酯增塑劑的方法，其特征在于， 通過以下步驟實現(xiàn):反應(yīng)釜中，檸檬酸先與單甘酯反應(yīng)生成檸檬酸單甘酯，再加入低碳醇，在酸性催化劑下加熱到110-150°C，在真空下或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行回流酯化反應(yīng)，通過測定酸值控制反應(yīng)終點；然后升溫到140-180°C，真空下蒸出過量的低碳醇；降溫到50-60°C后加入乙酸酐在100-150°C進(jìn)行乙?；磻?yīng)，反應(yīng)完全后開真空將副產(chǎn)物乙酸蒸出；再經(jīng)過中和、水洗、干燥精制過程，通過測定酸值、皂化值、羥值控制反應(yīng)終點； 所述的低碳醇為乙醇、丁醇、正已醇或正辛醇； 所述的單甘酯為單辛酸酸甘油酯、單癸酸甘油酯、單椰子油酸甘油酯、單月桂酸甘油酯、單棕櫚酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯、單油酸甘油酯或單氫化蓖麻油酸甘油酯； 所述酸性催化劑為對甲苯磺酸、硫酸、磷酸或乙酸。
4.如權(quán)利要求2或3所述的制備檸檬酸酯增塑劑的方法，其特征在于，所述的低碳醇與檸檬酸的摩爾比為:2-4:1。
5.如權(quán)利要求2或3所述的制備檸檬酸酯增塑劑的方法，其特征在于，所述的乙醋酐與檸檬酸單甘酯的摩爾比為2-3:1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種檸檬酸酯增塑劑及制備方法，屬塑料助劑領(lǐng)域。本發(fā)明所述的增塑劑為乙酰檸檬酸單甘油酯，具有如下結(jié)構(gòu) 其中n=1-7，m=6-16。本發(fā)明增塑劑乙酰檸檬酸單甘酯由于接入了甘油脂肪酸酯長鏈結(jié)構(gòu)，與傳統(tǒng)檸檬酸酯增塑劑(TBC、ATBC、TEC)相比，在滿足環(huán)保無毒的前提下，解決了易析出和遷移大等問題，使加工性能和產(chǎn)品性能得到極大地提高，擴大了該類產(chǎn)品的應(yīng)用范圍。
文檔編號C07C69/67GK103242558SQ20131019731
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月24日
發(fā)明者楚喆, 王青, 楚軍政 申請人:河南正通化工有限公司