專利名稱：一種白花菜苷的制備方法
專利說明經(jīng)檢索，尚未發(fā)現(xiàn)制備白花采苷的工業(yè)生廣方法的披露。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡便、易于工業(yè)化的白花菜苷的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種白花菜苷的制備方法，其特征在于包括以下步驟:a、取老鼠瓜果實(shí)膠磨，加1-3倍量95%乙醇溶液充分?jǐn)嚢?，靜置沉淀，抽取上清液，再加1-3倍量95%乙醇溶液充分?jǐn)嚢?，抽取上清液，合并兩次抽濾液，減壓濃縮至無醇，得濃縮液;b、上述濃縮液過加入超濾膜中過濾，透過液再加入納濾膜濃縮，濃縮液加入3倍體積的95%乙醇冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物用無水乙醇洗滌3-4次，干燥即得白花菜苷。
所述的超濾膜為截留分子量2000-3000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量 200的中空纖維素膜。
采用本方法生產(chǎn)白花菜苷，工藝操作方便，污染小，易于工業(yè)化放大具體實(shí)施方式
:實(shí)施例1:取IOkg老鼠瓜果實(shí)，進(jìn)行膠磨處理，膠磨液體加入等體積的95%乙醇溶液，充分?jǐn)嚢瑁?靜置沉淀，抽取上清液，再加入等體積95%乙醇充分?jǐn)嚢瑁槿∩锨逡?，合并減壓濃縮至無醇，濃縮液加入截留分子量2000的中空纖維素膜進(jìn)行超濾，透過液再加入截留分子量200 的中空纖維素納濾膜濃縮，濃縮液加入其3倍體積的無水乙醇混合，冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，再用無水乙醇洗滌3次，干燥得淡黃色結(jié)晶289g，經(jīng)HPLC檢測，含量98.1%。一種白花菜苷的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種白花菜苷的制備方法。
背景技術(shù)：
老鼠瓜^3/7/7<3/^5.spinosa L.為白花菜科山柑屬植物,又名刺山柑、野西瓜。其味辛苦，性溫，具有祛風(fēng)散寒、除濕、止痛、調(diào)經(jīng)、消腫的作 用，主要用于治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎和痛風(fēng)。現(xiàn)代藥理研究表明，老鼠瓜水提物具有保肝、降糖、降血脂、抗菌和清除自由基等作用。
白花菜苷屬于老鼠瓜中的硫苷物質(zhì)，易溶于水，分子結(jié)構(gòu)為:H0.
實(shí)施例2:
取IOkg老鼠瓜果實(shí)，進(jìn)行膠磨處理，膠磨液體加入2倍體積的95%乙醇溶液，充分?jǐn)嚢瑁o置沉淀，抽取上清液，再加入等體積95%乙醇充分?jǐn)嚢?，抽取上清液，合并減壓濃縮至無醇，濃縮液加入截留分子量3000的中空纖維素膜進(jìn)行超濾，透過液再加入截留分子量200的中空纖維素納濾膜濃縮，濃縮液加入其3倍體積的無水乙醇混合，冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，再用無水乙醇洗滌3次，干燥得淡黃色結(jié)晶320g，經(jīng)HPLC檢測，含量95.2%。實(shí)施例3:
取IOkg老鼠瓜果實(shí)，進(jìn)行膠磨處理，膠磨液體加入3倍體積的95%乙醇溶液，充分?jǐn)嚢?，靜置沉淀，抽取上清液，再加入等體積95%乙醇充分?jǐn)嚢瑁槿∩锨逡?，合并減壓濃縮至無醇，濃縮液加入截留分子量3000的中空纖維素膜進(jìn)行超濾，透過液再加入截留分子量200的中空纖維素納濾膜濃縮，濃縮液加入其3倍體積的無水乙醇混合，冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，再用無水乙醇洗 滌4次，干燥得淡黃色結(jié)晶312g，經(jīng)HPLC檢測，含量96.3%。
權(quán)利要求
1.一種白花菜苷的制備方法，其特征在于包括以下步驟a、取老鼠瓜果實(shí)膠磨，加1-3倍量95%乙醇溶液充分?jǐn)嚢?，靜置沉淀，抽取上清液，再加1-3倍量95%乙醇溶液充分?jǐn)嚢?，抽取上清液，合并兩次抽濾液，減壓濃縮至無醇，得濃縮液；b、上述濃縮液過加入超濾膜中過濾，透過液再加入納濾膜濃縮，濃縮液加入3倍體積的95%乙醇冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物用無水乙醇洗滌3-4次，干燥即得白花菜苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的白花菜苷的制備方法，其特征在于步驟b中所述的超濾膜為截留分子量2000-3000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量200的中空纖維素膜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種操作簡單、污染小的白花菜苷的制備方法。方法包括a、取老鼠瓜果實(shí)膠磨，加1-3倍量95%乙醇溶液充分?jǐn)嚢?，靜置沉淀，抽取上清液，再加1-3倍量95%乙醇溶液充分?jǐn)嚢?，抽取上清液，合并兩次抽濾液，減壓濃縮至無醇，得濃縮液；b、上述濃縮液過加入超濾膜中過濾，透過液再加入納濾膜濃縮，濃縮液加入3倍體積的95%乙醇冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物用無水乙醇洗滌3-4次，干燥即得白花菜苷。采用該方法生產(chǎn)白花菜苷，所得產(chǎn)品含量高，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
文檔編號C07H15/14GK103254255SQ20131019980
公開日2013年8月21日 申請日期2013年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月27日
發(fā)明者蘇劉花, 楊成東 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司