專利名稱：膜技術制備高純度植酸鈣的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明屬于一種農(nóng)副產(chǎn)品深加工技術領域，具體涉及一種植酸鈣的生產(chǎn)方法。
背景技術：
植酸鈣是植酸(phytic acid IP6，肌醇六磷酸)的鈣鹽，廣泛分布于植物體中，是植物種子的主要成份，能保護種子在貯存時不受氧化而無損失，谷類種皮(如米糠)和豆類中含量較高。植酸鈣是一種重要的化工原料，在日用化工、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)等都有重要的應用。例如，食品行業(yè)中用于酒類酵母培養(yǎng)時，替代磷酸鉀可以使酵母增殖乙醇成分增加味道變得更加芳醇；油脂工業(yè)上可用來精制高純度的植物食用油提高精煉率；印刷和感光材料工業(yè)中可用于制備平板減感液和用于制備預感光的正性感光平板；醫(yī)藥行業(yè)中精制植酸鈣制成的內(nèi)服藥品能促進人體的新陳代謝，恢復體內(nèi)磷的平衡且有補腦治療神經(jīng)炎神經(jīng)衰弱及小兒佝僂病等效用。此外，工業(yè)生產(chǎn)中，液體植酸鈣可以不經(jīng)過烘干直接用于生產(chǎn)肌醇，也可以經(jīng)洗滌后用弱酸除去植酸鈣中大部分鈣鎂離子，再進行離子交換制取植酸。近年來，由于植酸鈣有著廣泛的用途和較高的經(jīng)濟價值，國內(nèi)外食品行業(yè)以及醫(yī)藥行業(yè)對植酸鈣的需求迅速增加，世界各國都在加大研究和開發(fā)力度。日本、美國等國家已把植酸作為重要的開發(fā)品種，生產(chǎn)能力和產(chǎn)量每年都在增加，并不斷開發(fā)出新的用途。工業(yè)生產(chǎn)中普遍采用稀酸萃取加堿中和沉淀法制備植酸鈣，這些方法獲得的粗品植酸鈣往往含有大量色素，對植酸鈣品質(zhì)及其商業(yè)價值有重大影響。目前我國雖然建成了幾十家植酸生產(chǎn)廠，但由于工藝落后，生產(chǎn)過程中所造成的污染大，成本高、質(zhì)量低，生產(chǎn)得率僅為原料的8%以下。

發(fā)明內(nèi)容
為了提高植酸鈣的純度、得率、生產(chǎn)效率和降低生產(chǎn)成本，本發(fā)明提供一種膜技術制備高純度植酸鈣的生產(chǎn)方法。 膜技術制備高純度植酸鈣的具體操作步驟如下:
(1)酸浸:將脫脂米糠粉碎，過40目篩，加入水，脫脂米糠和水的質(zhì)量比為1: 10，用濃度
0.2mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3.0，加熱至溫度40°C，保溫2.5h，并不斷攪拌，得到酸浸液，將酸浸液冷卻至室溫；
(2)框板過濾:將酸浸液用框板濾布擠壓過濾，先用100目濾布過濾兩次，再用200目濾布過濾兩次，收集濾液，洗滌濾渣2-3次，合并濾液；
(3)超濾:在0.2 0.3MPa壓力條件下，對合并濾液通過超濾膜分離，膜分離過程中分3次適時加入合并濾液總量30-50%的水進行透析以增加透過液的量，收集得到的膜透過液和截留液；
(4 )中和:分別向透過液和截留液中邊攪拌邊加入新鮮的飽和石灰水，調(diào)節(jié)pH值，當pH值為5.5 6.0時，改用濃度15%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至7，此時溶液分層，上層為稻草色，下層為乳白色沉淀，用飽和氯化鈣溶液檢測上層清夜中是否有游離的植酸根離子，靜置2h，之后排出上清液，收集兩種沉淀液；(5)微濾:在0.2 0.30.2MPa壓力條件下，對兩種沉淀液分別通過微濾膜分離，收集兩種截留液得到兩種液體植酸鈣；
(6)干燥:將兩種液體植酸鈣在溫度70°C條件下分別干燥，得到兩種固體植酸鈣，膜透過液干燥獲得的固體植酸鈣的純度為82%以上，截留液干燥獲得的固體植酸鈣的純度為69%以上，以脫脂米糠原料計算植酸鈣干品的得率為12.5%。步驟(3)中超濾膜的孔徑為500 1000A。。步驟(5)中微濾膜的孔徑為5 10 μ m。本發(fā)明是將傳統(tǒng)的植酸鈣提取工藝與膜分離技術相結(jié)合，利用膜的無相變、低能耗、不破壞生物活性及操作簡單等特點，所生產(chǎn)的植酸鈣純度可達到82.87%，蛋白質(zhì)截留率達到95.80%，大大提高了產(chǎn)品的純度，而且所生產(chǎn)的產(chǎn)品顏色為白色，不需進行脫色處理，省去了原有工藝中的脫色環(huán)節(jié)，降低了生產(chǎn)能耗，操作簡單，利于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進一步地說明。實施例1:
(1)酸浸:脫脂米糠粉碎后經(jīng)過40目篩子，稱取2kg，按1: 10加入水，用0.2mol/L鹽酸調(diào)節(jié)PH至3.0，加熱至40°C，保持恒溫并不斷攪拌，維持2.5h ；
(2)框板過濾:將酸浸液冷卻后，用框板濾布擠壓過濾，先用100目濾布過濾兩次，再用200目濾布過濾兩次，收集濾液，洗滌濾渣3次，合并濾液；
(3)超濾:將合并濾液用JY-SUF60膜設備進行超濾分離，選擇500A°孔徑超濾膜，在
0.2MPa壓力條件下，對合并濾液通過超濾膜分離；膜分離過程中適時加入適量水進行透析以增加透過液的量，分3批次適時加入合并濾液總量30%的水，收集得到的膜透過液和截留液；
(4)中和:分別向膜透過液和截留液中邊攪拌邊加入新鮮的飽和石灰水，調(diào)節(jié)pH，當pH=6.0時，改用15%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至7，此時溶液分層，上層為稻草色，下層為乳白色沉淀，用飽和氯化鈣溶液檢測上層清夜中是否有游離的植酸根離子，靜置2h，之后排出上清液，收集兩種沉淀液；
(5)微濾:將兩種沉淀液分別用JY-SMF300微濾膜設備進行微濾分離，微濾膜孔徑5 μ m，壓力為0.2MPa，收集截留液得到兩種液體植酸鈣；
(6)干燥:將分離得到的兩種液體植酸鈣，采用紅外干燥箱在70°C下干燥得兩種植酸鈣，稱重。膜透過液得到固體植酸鈣100.4g，純度為82.87%，截留液得到固體植酸鈣12.8g，純度為69.36%，按脫脂米糠原料計算植酸鈣干品的得率為12.5%。實施例2:
(1)酸浸:脫脂米糠粉碎后經(jīng)過40目篩子，稱取2kg，按1: 10加入水，用0.2mol/L鹽酸調(diào)節(jié)PH至3.0，加熱至40°C，保持恒溫并不斷攪拌，維持2.5h ；
(2)框板過濾:將酸浸液冷卻后，用框板濾布擠壓過濾，先用100目濾布過濾兩次，再用200目濾布過濾兩次，收集濾液，洗滌濾渣2次，合并濾液；
(3)超濾:將合并濾液 用JY-SUF60膜設備進行超濾分離，選擇1000A?？讖匠瑸V膜，在
0.3MPa壓力條件下，對合并濾液通過超濾膜分離；膜分離過程中適時加入適量水進行透析以增加透過液的量，分3批次適時加入合并濾液總量50%的水，收集得到的膜透過液和截留液；
(4)中和:分別向膜透過液和截留液中邊攪拌邊加入新鮮的飽和石灰水，調(diào)節(jié)pH，當pH=5.0時，改用15%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至7，此時溶液分層，上層為稻草色，下層為乳白色沉淀，用飽和氯化鈣溶液檢測上層清夜中是否有游離的植酸根離子，靜置2h，之后排出上清液，收集兩種沉淀液；
(5)微濾:將兩種沉淀液分別用JY-SMF300微濾膜設備進行微濾分離，微濾膜孔徑10 μ m，壓力為0.30.2MPa，收集截留液得到兩種液體植酸鈣；
(6)干燥:將分離得 到的兩種液體植酸鈣，采用紅外干燥箱在70°C下干燥得兩種固體植酸鈣，稱重。膜透過液得到固體植酸鈣100.lg，純度為82.57%，截留液得到固體植酸鈣12.5g，純度為69.16%，按脫脂米糠原料計算植酸鈣干品的得率為12.5%。
權利要求
1.膜技術制備高純度植酸鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于具體操作步驟如下: (1)酸浸:將脫脂米糠粉碎，過40目篩，加入水，脫脂米糠和水的質(zhì)量比為1: 10，用濃度0.2mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3.0，加熱至溫度40°C，保溫2.5h，并不斷攪拌，得到酸浸液，將酸浸液冷卻至室溫； (2)框板過濾:將酸浸液用框板濾布擠壓過濾，先用100目濾布過濾兩次，再用200目濾布過濾兩次，收集濾液，洗滌濾渣2-3次，合并濾液； (3)超濾:在0.2 0.3MPa壓力條件下，對合并濾液通過超濾膜分離，在膜分離過程中，分3次加入合并濾液總量30-50%的水進行透析，以增加透過液的量及提供植酸的收率,收集得到膜透過液和截留液； (4)中和:分別向膜透過液和截留液中邊攪拌邊加入新鮮的飽和石灰水，調(diào)節(jié)pH值，當pH值為5.5 6.0時，改用濃度15%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至7，此時溶液分層，上層為稻草色，下層為乳白色沉淀，用飽和氯化鈣溶液檢測上層清夜中是否有游離的植酸根離子，靜置2h，之后排出上清液，收集兩種沉淀液； (5)微濾:在0.2 0.30.2MPa壓力條件下，對兩種沉淀液分別通過微濾膜分離，收集兩種截留液得到兩種液體植酸鈣； (6)干燥:將兩種液體植酸鈣在溫度70°C條件下分別干燥，得到兩種植酸鈣干品，膜透過液植酸鈣干品的純度為82%以上，截留液植酸鈣干品的純度為69%以上，以粗原料計算植酸鈣干品的得率為12.5%。
2.根據(jù)權利要求1所述的膜技術制備高純度植酸鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟(3)中超濾膜的孔徑為500 1000A。。
3.根據(jù)權利要求1所述的膜技術制備高純度植酸鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟(5)中微濾膜的孔徑為5 10 μ m。
全文摘要
本發(fā)明涉及膜技術制備高純度植酸鈣的生產(chǎn)方法。具體操作步驟如下(1)將脫脂米糠粉碎酸浸；(2)框板過濾，得到合并濾液；(3)超濾，收集得到的膜透過液和截留液；(4)加入飽和石灰水、氫氧化鈉溶液中和，收集兩種沉淀液；(5)微濾，收集截留液得到兩種液體植酸鈣；(6)干燥，得到兩種固體植酸鈣；膜透過液得到固體植酸鈣的純度為82％以上，截留液得到固體植酸鈣的純度為69%以上，按脫脂米糠原料計算得率為12.5%。本發(fā)明是將傳統(tǒng)的植酸鈣提取工藝與膜分離技術相結(jié)合，利用膜的無相變、低能耗、不破壞生物活性及操作簡單等特點，提高了產(chǎn)品的純度，省去了原有工藝中的脫色環(huán)節(jié)，降低了生產(chǎn)能耗，操作簡單，利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07F9/117GK103242362SQ201310201070
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月28日 優(yōu)先權日2013年5月28日
發(fā)明者范遠景, 徐茂鋒, 榮煜, 朱義強, 張瑞, 劉桂京, 曹迪, 黃婷 申請人:合肥工業(yè)大學, 合肥久業(yè)流體工程科技有限公司