一種三氯氧磷過(guò)量法生產(chǎn)含鹵磷酸酯的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種三氯氧磷過(guò)量法生產(chǎn)含鹵磷酸酯的方法，步驟如下：⑴配料；⑵合成：?jiǎn)?dòng)攪拌，緩慢滴加環(huán)氧化合物，滴加環(huán)氧化合物溫度57-62℃，時(shí)間20±2小時(shí)，反應(yīng)罐夾套給冷水，罐內(nèi)液溫控制60±3℃，環(huán)氧化合物加畢，終點(diǎn)控制：pH=5.5-6；⑶洗滌；⑷脫水；⑸分析：取樣分析合格過(guò)濾包裝入庫(kù)。本發(fā)明提供的含鹵磷酸酯的通用生產(chǎn)方法步驟少，合成條件控制精確，如溫度和pH等，合成出的產(chǎn)品純度，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)出的產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)要求較高，符合環(huán)保和阻燃要求。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種三氯氧磷過(guò)量法生產(chǎn)含南磷酸酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于阻燃劑領(lǐng)域，尤其是一種三氯氧磷過(guò)量法生產(chǎn)含鹵磷酸酯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磷系阻燃劑以其品種繁多、阻燃性能優(yōu)良獲得廣泛的應(yīng)用，隨著人們對(duì)高分子材料熱降解歷程和阻燃體系的作用機(jī)理深入研究，新的阻燃理論和技術(shù)逐步被認(rèn)識(shí)，如高聚物化學(xué)改性阻燃、高效阻隔炭化層阻燃，交聯(lián)接枝阻燃和協(xié)同阻燃體系等，大大豐富了阻燃科學(xué)的內(nèi)容和人們選擇最優(yōu)阻燃體系的范圍。今后較長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)，磷系阻燃劑仍占主導(dǎo)地位，有極大的發(fā)展?jié)摿?。其品種眾多，應(yīng)用廣泛。主要用于阻燃合成及天然高分子材料(包括塑料橡膠、纖維、木材、樹(shù)脂、涂料等)，可提高這些材料的抗燃性，減少火災(zāi)危險(xiǎn)。
[0003]含鹵磷酸酯，用于阻燃聚氨酯泡沫塑料，不飽和聚酯，液態(tài)酚醛樹(shù)脂，粘合劑等重要的阻燃性增塑劑，也可用在礦用運(yùn)輸帶(特別是煤礦)、導(dǎo)風(fēng)筒、電線電纜、蓬布、壁紙、人造革、卷布滾等。在氰酸醚或聚醚與催化劑的混合物中的儲(chǔ)存穩(wěn)定性甚佳。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保、能耗低的含鹵磷酸酯的通用生產(chǎn)方法。
[0005]本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下:
[0006]一種含鹵磷酸酯的通用生產(chǎn)方法，步驟如下:
[0007]⑴配料:將三氯氧磷抽入反應(yīng)罐，加催化劑，再把環(huán)氧化合物加入到高位計(jì)量罐；所述催化劑為四氯化鈦或偏礬酸鈉；
[0008]其中三氯氧磷:環(huán)氧化合物:催化劑的摩爾比1:3-5:0.003-0.005 ；
[0009]⑵合成:啟動(dòng)攪拌，緩慢滴加環(huán)氧化合物，滴加環(huán)氧化合物溫度57_62°C，時(shí)間20±2小時(shí)，反應(yīng)罐夾套給冷水，罐內(nèi)液溫控制60±3°C，環(huán)氧化合物加畢，終點(diǎn)控制:pH=5.5-6 ；
[0010]⑶洗滌:合成后將合成產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至洗滌罐進(jìn)行堿洗，加堿中和，堿洗至pH > 8，然后水洗，溫度控制67-70°C，水洗pH=6-7 ；
[0011]⑷脫水:水洗完畢進(jìn)行負(fù)壓脫水，溫度控制104-110°c ;負(fù)壓系統(tǒng)真空度為-0.097Mpa,時(shí)間3±0.25小時(shí)，水分含量≤0.01%，酸值≤0.1OOmg腿/g時(shí)脫水完畢；
[0012](5)分析:取樣分析合格過(guò)濾包裝入庫(kù)。
[0013]而且，所述原料配比為:三氯氧磷:環(huán)氧化合物:四氯化鈦重量比=500 =410-820:0.86。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為:
[0014]1、本發(fā)明提供的含鹵磷酸酯的通用生產(chǎn)方法步驟少，合成條件控制精確，如溫度和PH等，合成出的產(chǎn)品純度，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)出的產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)要求較高，符合環(huán)保和阻燃要求。
[0015]2、本發(fā)明的工藝路線簡(jiǎn)單，在反應(yīng)過(guò)程中不使用任何溶劑，對(duì)環(huán)境友好，充分滿(mǎn)足當(dāng)前塑料助劑無(wú)毒化、環(huán)?；某绷髭厔?shì)。
[0016]3、本發(fā)明提供的工藝流程因一次加適當(dāng)過(guò)量的三氯氧磷，使反應(yīng)溫度容易控制了，但要求設(shè)備關(guān)鍵部位的精密度和密閉性及耐酸性腐蝕性加強(qiáng)，使中間反應(yīng)也明顯易控制，并可通過(guò)視鏡觀察其反應(yīng)進(jìn)行程度。
[0017]4、本發(fā)明改進(jìn)三氯氧磷過(guò)量法即加大了生產(chǎn)出算的排氣量及密閉循環(huán)吸收，縮短了反應(yīng)周期，減除車(chē)間跑冒滴漏，使對(duì)空氣的污染水的污染沒(méi)有了，并保護(hù)了操作人員的身體健康。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合實(shí)施例，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0019]三氯氧磷過(guò)量法生產(chǎn)含鹵磷酸酯的方法，步驟如下:
[0020]工藝路線
[0021]
催化劑
【權(quán)利要求】
1.一種三氯氧磷過(guò)量法生產(chǎn)含鹵磷酸酯的方法，其特征在于:步驟如下: ⑴配料:將三氯氧磷抽入反應(yīng)罐，加催化劑，再把環(huán)氧化合物加入到高位計(jì)量罐；所述催化劑為四氯化鈦或偏礬酸鈉； 其中三氯氧磷:環(huán)氧化合物:催化劑的摩爾比1:3-5:0.003-0.005 ； ⑵合成:啟動(dòng)攪拌，緩慢滴加環(huán)氧化合物，滴加環(huán)氧化合物溫度57-62°C，時(shí)間20±2小時(shí)，反應(yīng)罐夾套給冷水，罐內(nèi)液溫控制60 ± 3°C，環(huán)氧化合物加畢，終點(diǎn)控制:pH=5.5-6 ；⑶洗滌:合成后將合成產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至洗滌罐進(jìn)行堿洗，加堿中和，堿洗至pH ^ 8，然后水洗，溫度控制67-70°C，水洗pH=6-7 ； ⑷脫水:水洗完畢進(jìn)行負(fù)壓脫水，溫度控制104-110°C ;負(fù)壓系統(tǒng)真空度為-0.097Mpa,時(shí)間3±0.25小時(shí)，水分含量≤0.01%，酸值≤0.100mgK°H/g時(shí)脫水完畢； (5)分析:取樣分析合格過(guò)濾包裝入庫(kù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯氧磷過(guò)量法生產(chǎn)含鹵磷酸酯的方法，其特征在于:所述原料配比為:三氯氧磷:環(huán)氧化合物:四氯化鈦重量比=500 =401-820:0.86。
【文檔編號(hào)】C07F9/09GK103497213SQ201310243300
【公開(kāi)日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2013年6月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月19日
【發(fā)明者】張?jiān)苿? 張傳義, 趙春忠, 劉雪坤 申請(qǐng)人:天津市聯(lián)瑞阻燃材料有限公司