一種蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法，包括如下步驟：a、將蔗糖脂肪酸酯粗品溶解分散于有機(jī)溶劑A中，經(jīng)過濾回收蔗糖后得到蔗糖脂肪酸酯粗品溶液；b、蔗糖脂肪酸酯粗品溶液在25-80℃攪拌下加入堿土金屬鹽進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，然后在5-80℃下進(jìn)行固液分離得到濾液A和固體B；c、濾液A經(jīng)水洗、蒸餾回收溶劑、干燥得蔗糖脂肪酸酯產(chǎn)品A；d、固體B再加有機(jī)溶劑B于50-80℃萃取，萃取液經(jīng)水洗、蒸餾回收溶劑、干燥即得蔗糖脂肪酸酯產(chǎn)品B。本發(fā)明具有工藝過程簡便、有機(jī)溶劑使用量少、副反應(yīng)少、產(chǎn)品含量和回收率高，并同時(shí)完成蔗糖單雙酯分離而得到不同蔗糖單酯含量的產(chǎn)品，而且蔗糖酯粗品中的蔗糖可回收套用并且三廢量少且易處理等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前工業(yè)化生產(chǎn)蔗糖脂肪酸酯(以下簡稱蔗糖酯)的方法均采用酯交換法，而酯交換法合成蔗糖酯又分為溶劑法和無溶劑法，但這兩種方法所得蔗糖酯粗品中均含有不同含量的蔗糖單酯、蔗糖雙酯、蔗糖多酯以及未反應(yīng)的蔗糖、脂肪酸甲(或乙)酯及脂肪酸鉀(或鈉)等雜質(zhì)，為獲得高蔗糖酯含量的產(chǎn)品，必須對蔗糖酯粗品進(jìn)行除雜提純；又由于合成工藝的局限性通常只能合成20-55%的蔗糖單酯含量的產(chǎn)品，而要獲得更高或更低蔗糖單酯含量的產(chǎn)品就必須對蔗糖酯進(jìn)行蔗糖單、雙酯的分離?，F(xiàn)有技術(shù)為石束哲男等在日本專利(特許公報(bào)昭51-14487)中闡述了一種蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法，這種方法是將100重量份蔗糖酯粗品溶解在1000重量份丁酮中，然后滴加酸使脂肪酸皂轉(zhuǎn)化為脂肪酸，于60°C下加入10重量份氯化鈉以產(chǎn)生沉淀，分離沉淀A和濾液B ;再將沉淀A以100重量份丁酮和100重量份水溶解，分去水層并水洗，丁酮層經(jīng)蒸餾、干燥得高蔗糖單酯含量的蔗糖酯A ;另在濾液B中加入10重量份氯化鈉，并冷卻至5°C以產(chǎn)生沉淀，分離出沉淀，然后將此沉淀按沉淀A同樣處理得低蔗糖單酯含量的蔗糖酯B ;該方法在完成蔗糖酯提純的同時(shí)又完成了蔗糖單、雙酯的分離。但該方法存在以下問題:a.工藝過程復(fù)雜不利工業(yè)化生產(chǎn)；b.酸化時(shí)由于蔗糖酯本身在酸性和堿性條件下均易水解而分解，溫度較高時(shí)水解尤為嚴(yán)重，從而造成產(chǎn)品回收率低；c.溶劑使用量大；d.蔗糖酯粗品中的蔗糖不能回收套用，這一方面提高了成本另一方面使廢水中的COD大幅提高；e.由于加了大量氯化鈉并產(chǎn)生大量高含鹽廢水，這也造成了環(huán)保壓力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是能克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法，它具有工藝過程簡便利于工業(yè)化生產(chǎn)、且副反應(yīng)少、產(chǎn)品含量和回收率高，并能同時(shí)完成提純和蔗糖單雙酯分離而得到不同蔗糖單酯含量的產(chǎn)品，而且蔗糖酯粗品中的蔗糖可回收套用并且三廢量少且易處理等優(yōu)點(diǎn)。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0005]一種蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法，包括如下步驟:
[0006]a、將蔗糖酯粗品溶解分散于有機(jī)溶劑A中，經(jīng)過濾回收蔗糖后得到蔗糖酯粗品溶液；所述的蔗糖酯粗品中主要含有蔗糖酯、蔗糖以及脂肪酸鉀鹽或鈉鹽；所述的有機(jī)溶劑A選自下列一種或任意幾種的組合:乙酸乙酯、丁酮、正丁醇；
[0007]b、蔗糖酯粗品溶液在25_80°C攪拌下加入堿土金屬鹽進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，然后在5-80°C下進(jìn)行固液分離得到濾液A和固體B ;
[0008]C、濾液A經(jīng)水洗、蒸餾回收溶劑、干燥得蔗糖酯產(chǎn)品A ；
[0009]d、固體B再加有機(jī)溶劑B于50-80°C萃取，萃取液經(jīng)水洗、蒸餾回收溶劑、干燥即得蔗糖酯產(chǎn)品B ;所述的有機(jī)溶劑B選自下列一種或任意幾種的組合:乙酸乙酯、丁酮、正丁醇。
[0010]本發(fā)明中，所使用的蔗糖酯粗品可以是來源于水溶劑法或無溶劑法合成的蔗糖酯粗品，尤其適合于脂肪酸鹽(脂肪酸鉀或鈉)含量較高的蔗糖酯粗品。
[0011]所述步驟a中,有機(jī)溶劑A的體積用量以鹿糖酯粗品的質(zhì)量計(jì)為2~5mL/g。
[0012]所述步驟b中，往蔗糖酯粗品溶液中加入堿土金屬鹽，其與溶液中的脂肪酸鹽(月旨肪酸鉀或鈉)進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)生成不溶性的脂肪酸堿土金屬鹽和另一種堿金屬鹽(鉀或鈉鹽)，它們與蔗糖酯形成共沉淀物，而蔗糖單酯比蔗糖雙酯更易形成共沉淀物，所以蔗糖單酯就在共沉淀物中得到富集而達(dá)到分離蔗糖單酯和蔗糖雙酯的目的。進(jìn)一步，所述的堿土金屬鹽可選自下列一種或任意幾種的組合:硫酸鎂、氯化鈣、氯化鋇，所述堿土金屬鹽的用量為與蔗糖酯粗品中脂肪酸鹽完全反應(yīng)所需量的1-1.05倍。復(fù)分解反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為10~100分鐘。所述的固液分離優(yōu)選在30-65°C下進(jìn)行。
[0013]所述步驟d中，有機(jī)溶劑B的體積用量以鹿糖酯粗品的質(zhì)量計(jì)為2~5mL/g。
[0014]本發(fā)明具體推薦所述的蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法按照如下步驟進(jìn)行:
[0015]a、將蔗糖脂肪酸酯粗品溶解分散于有機(jī)溶劑A中，經(jīng)過濾回收蔗糖后得到蔗糖脂肪酸酯粗品溶液；所述的蔗糖脂肪酸酯粗品中主要含有蔗糖脂肪酸酯、蔗糖和脂肪酸鹽；所述的有機(jī)溶劑A選自下列一種或任意幾種的組合:乙酸乙酯、丁酮、正丁醇；有機(jī)溶劑A的體積用量以蔗糖脂肪酸酯粗品的質(zhì)量計(jì)為2~5mL/g ； [0016]b、蔗糖脂肪酸酯粗品溶液在25_80°C攪拌下加入堿土金屬鹽進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，所述的堿土金屬鹽選自下列一種或任意幾種的組合:硫酸鎂、氯化鈣、氯化鋇，堿土金屬鹽的用量為與蔗糖脂肪酸酯粗品中的脂肪酸鹽完全反應(yīng)所需量的1-1.05倍，復(fù)分解反應(yīng)時(shí)間為10~100分鐘；然后在30-65°C下進(jìn)行固液分離得到濾液A和固體B ；
[0017]C、濾液A經(jīng)水洗、蒸餾回收溶劑、干燥得蔗糖脂肪酸酯產(chǎn)品A ；
[0018]d、固體B再加有機(jī)溶劑B于50_80°C萃取，萃取液經(jīng)水洗、蒸餾回收溶劑、干燥即得蔗糖脂肪酸酯產(chǎn)品B ;所述的有機(jī)溶劑B選自下列一種或任意幾種的組合:乙酸乙酯、丁酮、正丁醇，有機(jī)溶劑B的體積用量以蔗糖酯粗品的質(zhì)量計(jì)為2~5mL/g。
[0019]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有工藝過程簡便、有機(jī)溶劑使用量少、副反應(yīng)少、產(chǎn)品含量和回收率高，并同時(shí)完成蔗糖單雙酯分離而得到不同蔗糖單酯含量的產(chǎn)品，而且蔗糖酯粗品中的蔗糖可回收套用并且三廢量少且易處理等優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述，以下實(shí)施例是對本發(fā)明的詳細(xì)解釋而本發(fā)明并不僅僅局限于以下實(shí)施例。
[0021]本發(fā)明實(shí)施例中蔗糖酯粗品各成分的含量百分比為質(zhì)量百分比。
[0022]實(shí)施例一:
[0023]將研碎的蔗糖酯粗品(無溶劑法合成，成分:蔗糖酯47.1%，硬脂酸鉀25.9%，蔗糖24.8%，其它2.2%) 100g裝入500mL三頸燒瓶中，加入250mL乙酸乙酯，攪拌升溫至70°C，保溫溶解30分鐘后濾除未溶解的蔗糖；然后于60°C攪拌下往濾液中加入15g硫酸鎂水溶液(含硫酸鎂5.0g)，保溫反應(yīng)I小時(shí)，過濾分離得到濾液A和固體B ;濾液A以水洗(60mLx3)，上層有機(jī)層蒸餾回收乙酸乙酯后，真空干燥即得蔗糖酯A18.5g(蔗糖酯含量94.2%，其中蔗糖單酯含量28.5%);固體B中加入300mL乙酸乙酯于60°C進(jìn)行萃取，萃取液以水洗(80mLx3)，上層有機(jī)層蒸餾回收乙酸乙酯后，真空干燥即得蔗糖酯B27.Sg(蔗糖酯含量96.1%,其中蔗糖單酯含量58.2%)。
[0024]實(shí)施例二:
[0025]將研碎的蔗糖酯粗品(無溶劑法合成，成分:蔗糖酯52.9%，硬脂酸鈉21.0%，蔗糖
23.3%，其它2.8%) 100g裝入500mL三頸燒瓶中，加入260mL 丁酮，攪拌升溫至70°C，保溫溶解30分鐘后濾除未溶解的蔗糖；然后于55°C攪拌下往濾液中加入IOg氯化鈣水溶液(氯化鈣4.0g)，保溫反應(yīng)I小時(shí)，過濾分離得到濾液A和固體B ;濾液A以水洗(60mLx3)，上層有機(jī)層蒸餾回收丁酮后，真空干燥即得蔗糖酯A19.6g(蔗糖酯含量93.8%,其中蔗糖單酯含量18.8%);固體B中加入300mL 丁酮于70°C進(jìn)行萃取，萃取液以水洗(80mLx3)，上層有機(jī)層蒸餾回收丁酮后，真空干燥即得蔗糖酯B32.7g(蔗糖酯含量96.5%,其中蔗糖單酯含量55.3%)。
[0026]實(shí)施例三:
[0027]將研碎的蔗糖酯粗品(水溶劑法合成，成分:蔗糖酯49.8%，硬脂酸鉀20.1%，蔗糖
27.5%，其它2.6%) 100g裝入500mL三頸燒瓶中，加入250mL正丁醇，攪拌升溫至70°C，保溫溶解30分鐘后濾除未溶解的蔗糖；然后于50°C攪拌下往濾液中加入28g氯化鋇水溶液(氯化鋇6.7g)，保溫反應(yīng)I小時(shí)，過濾分離得到濾液A和固體B ;濾液A以水洗(80mLx3)，上層有機(jī)層蒸餾回收正丁醇后，真空干燥即得蔗糖酯A19.1g(蔗糖酯含量95.3%,其中蔗糖單酯含量21.5%);固體B中加入3 20mL正丁醇于75°C進(jìn)行萃取，萃取液以水洗(100mLx3)，上層有機(jī)層蒸餾回收正丁醇后，真空干燥即得蔗糖酯B29.4g(蔗糖酯含量96.4%,其中蔗糖單酯含量 72.4%)。
[0028]實(shí)施例四:
[0029]將研碎的蔗糖酯粗品(水溶劑法合成，成分:蔗糖酯48.6%，棕櫚酸鉀20.4%，蔗糖
28.9%，其它2.1%) 100g裝入500mL三頸燒瓶中，加入250mL乙酸乙酯，攪拌升溫至70°C，保溫溶解30分鐘后濾除未溶解的蔗糖；然后于52°C攪拌下往濾液中加入9.5g氯化鈣水溶液(氯化鈣3.Sg)，保溫反應(yīng)I小時(shí)，過濾分離得到濾液A和固體B ;濾液A以水洗(60mLx3)，上層有機(jī)層蒸餾回收乙酸乙酯后，真空干燥即得蔗糖酯A17.Sg (蔗糖酯含量94.6%,其中蔗糖單酯含量17.8%);固體B中加入350mL乙酸乙酯于70°C進(jìn)行萃取，萃取液以水洗(80mLx3)，上層有機(jī)層蒸餾回收乙酸乙酯后，真空干燥即得蔗糖酯B29.Sg (蔗糖酯含量96.8%,其中蔗糖單酯含量75.2%)。
[0030]實(shí)施例五:
[0031]將研碎的蔗糖酯粗品(無溶劑法合成，成分:蔗糖酯62.9%，硬脂酸鉀16.0%，蔗糖
18.5%，其它2.6%) 100g裝入500mL三頸燒瓶中，加入250mL 丁酮，攪拌升溫至70°C，保溫溶解30分鐘后濾除未溶解的蔗糖；然后于45°C攪拌下往濾液中加入9.3g硫酸鎂水溶液(硫酸鎂3.1g)，保溫反應(yīng)I小時(shí)，過濾分離得到濾液A和固體B ;濾液A以水洗(60mLx3)，上層有機(jī)層蒸餾回收丁酮后，真空干燥即得蔗糖酯A38.7g (蔗糖酯含量94.8%,其中蔗糖單酯含量20.2%);固體B中加入300mL 丁酮于65°C進(jìn)行萃取，萃取液以水洗(80mLx3)，上層有機(jī)層蒸餾回收丁酮后，真空干燥即得蔗糖酯B26.7g(蔗糖酯含量98.2%，其中蔗糖單酯含量54.3%).
【權(quán)利要求】
1.一種蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法，包括如下步驟: a、將蔗糖脂肪酸酯粗品溶解分散于有機(jī)溶劑A中，經(jīng)過濾回收蔗糖后得到蔗糖脂肪酸酯粗品溶液；所述的蔗糖脂肪酸酯粗品中主要含有蔗糖脂肪酸酯、蔗糖以及脂肪酸鉀鹽或鈉鹽；所述的有機(jī)溶劑A選自下列一種或任意幾種的組合:乙酸乙酯、丁酮、正丁醇； b、蔗糖脂肪酸酯粗品溶液在25-80°C攪拌下加入堿土金屬鹽進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，然后在5-80°C下進(jìn)行固液分離得到濾液A和固體B ; C、濾液A經(jīng)水洗、蒸餾回收溶劑、干燥得蔗糖脂肪酸酯產(chǎn)品A ； d、固體B再加有機(jī)溶劑B于50-80°C萃取，萃取液經(jīng)水洗、蒸餾回收溶劑、干燥即得蔗糖脂肪酸酯產(chǎn)品B ;所述的有機(jī)溶劑B選自下列一種或任意幾種的組合:乙酸乙酯、丁酮、正丁醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法，其特征在于:所述步驟a中，有機(jī)溶劑A的體積用量以蔗糖脂肪酸酯粗品的質(zhì)量計(jì)為2~5mL/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法，其特征在于:所述的堿土金屬鹽選自下列一種或任意幾種的組合:硫酸鎂、氯化鈣、氯化鋇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1~3之一所述的蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法，其特征在于:所述堿土金屬鹽的用量為與蔗糖脂肪酸酯粗品中的脂肪酸鹽完全反應(yīng)所需量的1-1.05倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~3之一所述的蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法，其特征在于:復(fù)分解反應(yīng)時(shí)間為10~100 分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法，其特征在于:步驟(b)中，所述的固液分離在30-65°C下進(jìn)行。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法，其特征在于:所述步驟d中，有機(jī)溶劑B的體積用量以蔗糖酯粗品的質(zhì)量計(jì)為2~5mL/g。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法，其特征在于所述提純分離方法按照如下步驟進(jìn)行: a、將蔗糖脂肪酸酯粗品溶解分散于有機(jī)溶劑A中，經(jīng)過濾回收蔗糖后得到蔗糖脂肪酸酯粗品溶液；所述的蔗糖脂肪酸酯粗品中主要含有蔗糖脂肪酸酯、蔗糖和脂肪酸鹽；所述的有機(jī)溶劑A選自下列一種或任意幾種的組合:乙酸乙酯、丁酮、正丁醇；有機(jī)溶劑A的體積用量以蔗糖脂肪酸酯粗品的質(zhì)量計(jì)為2~5mL/g ； b、蔗糖脂肪酸酯粗品溶液在25-80°C攪拌下加入堿土金屬鹽進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，所述堿土金屬鹽的用量為與蔗糖脂肪酸酯粗品中的脂肪酸鹽完全反應(yīng)所需量的1-1.05倍，復(fù)分解反應(yīng)時(shí)間為10~100分鐘；然后在30-65°C下進(jìn)行固液分離得到濾液A和固體B ; C、濾液A經(jīng)水洗、蒸餾回收溶劑、干燥得蔗糖脂肪酸酯產(chǎn)品A ； d、固體B再加有機(jī)溶劑B于50-80°C萃取，萃取液經(jīng)水洗、蒸餾回收溶劑、干燥即得蔗糖脂肪酸酯產(chǎn)品B ;所述的有機(jī)溶劑B選自下列一種或任意幾種的組合:乙酸乙酯、丁酮、正丁醇，有機(jī)溶劑B的體積用量以蔗糖酯粗品的質(zhì)量計(jì)為2~5mL/g。
【文檔編號】C07H1/06GK104004033SQ201310251687
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2013年6月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月21日
【發(fā)明者】姜國平 申請人:浙江迪耳化工有限公司