一種高純對甲苯磺酸鐵制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種高純對甲苯磺酸鐵制備方法，其特征在于，所述制備方法以氫氧化鐵為鐵源與對甲苯磺酸進行反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)過濾后，再經(jīng)噴霧干燥得到合格對甲苯磺酸鐵；所述氫氧化鐵與對甲苯磺酸的摩爾比為1:1~3.5。本發(fā)明方法能夠制得水分低、各種陰離子含量低、顆粒細、溶解性高、符合電子產(chǎn)品要求的高純對甲苯磺酸鐵，并且更適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種高純對甲苯磺酸鐵制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及電子化學(xué)品領(lǐng)域，具體涉及一種電子級對甲苯磺酸鐵的高純方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 對甲苯磺酸鐵廣泛應(yīng)用于有機導(dǎo)電材料中，與雜環(huán)單體參混，如3, 4-乙烯二氧噻 吩借著有機溶劑如異丙醇、甲醇或丙酮等增進混合效能，其后進行雜環(huán)聚合反應(yīng)，此聚合物 主要是用于導(dǎo)電性高分子涂料。另外對甲苯磺酸鐵添加于有機黏合劑及黏著劑，如聚醋酸 乙烯（PVA)或環(huán)氧硅烷中，可以增進其黏著性。
[0003] 關(guān)于對甲苯磺酸鐵的制備，Stephen M. Holmes在文獻中提出由三氯化鐵或三氯 化鐵水合物與對甲苯磺酸在160度條件下反應(yīng)，得到的固體經(jīng)乙醚洗滌，甲醇回流過濾，真 空干燥制得。
[0004] 中國專利CN101066941A中，徐永進等人采用三氯化鐵和對甲苯磺酸鐵在乙醇做 溶劑條件下反應(yīng)，經(jīng)過脫溶、干燥、重結(jié)晶、過濾、再脫溶、洗滌、再重結(jié)晶、烘干最后達到電 子化學(xué)品需求成品。
[0005] 中國專利CN101973913.A中，王永軍等人提出用硝酸鐵為鐵源與對甲苯磺酸反 應(yīng)，反應(yīng)中加入水合肼還原硝酸根再經(jīng)過過濾減壓脫水真空干燥制得。
[0006] CN102557993. A中，李俊等人提出用甲酸鐵為鐵源與對甲苯磺酸反應(yīng)，經(jīng)減壓脫溶 除去甲酸制得。
[0007] 目前報道的采用三氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵或甲酸鐵為鐵源的反應(yīng)普遍都存在以 下問題：各種陰離子除去難，微量溶劑殘留，造成對甲苯磺酸鐵在做為電子材料的氧化劑兼 摻雜劑時，殘留的氯離子、硫酸根離子或硝酸根離子都會嚴重腐蝕氧化膜，造成電解電容的 使用壽命縮短、性能變差，不能很好地滿足電子化學(xué)品的要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的是提供一種對甲苯磺酸鐵的制備方法，該方法能夠克服上述缺點， 制得水分及各種陰離子含量低、符合電子產(chǎn)品要求的高純對甲苯磺酸鐵。
[0009] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種高純對甲苯磺酸鐵的制備方法，所述制備方法 以氫氧化鐵為鐵源與對甲苯磺酸進行反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)過濾后，再經(jīng)噴霧干燥得到高純對甲苯 磺酸鐵。
[0010] 其中，所述氫氧化鐵與對甲苯磺酸的摩爾比為1:1~3. 5。
[0011] 優(yōu)選的，所述氫氧化鐵與對甲苯磺酸的摩爾比1:1. 8~2. 5。
[0012] 優(yōu)選的，所述反應(yīng)溫度為6(Tl20°C。
[0013] 優(yōu)選的，所述反應(yīng)溫度為85?110°C。
[0014] 優(yōu)選的，所述反應(yīng)時間1?7h。
[0015] 優(yōu)選的，所述反應(yīng)時間為3.5?5. 5h。
[0016] 優(yōu)選的，所述反應(yīng)在純水中進行，純水使用量為對甲苯磺酸重量的0?3倍。
[0017] 優(yōu)選的，所述純水使用量為對甲苯磺酸重量的0. 5?2倍。
[0018] 所述產(chǎn)物經(jīng)過濾后，再經(jīng)噴霧干燥得到的高純對甲苯磺酸鐵，其溶解于乙醇中澄 清透明無雜質(zhì)。
[0019] 本發(fā)明的反應(yīng)式為：

【權(quán)利要求】
1. 一種高純對甲苯磺酸鐵制備方法，其特征在于，所述制備方法以氫氧化鐵為鐵源與 對甲苯磺酸進行反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)過濾后，再經(jīng)噴霧干燥得到高純對甲苯磺酸鐵；所述氫氧化鐵 與對甲苯磺酸的摩爾比為1:1~3.5。
2. 如權(quán)利要求1所述的高純對甲苯磺酸鐵制備方法，其特征在于，所述氫氧化鐵與對 甲苯磺酸的摩爾比1:1. 8~2. 5。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的高純對甲苯磺酸鐵制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為 60?120。。。
4. 如權(quán)利要求3所述的高純對甲苯磺酸鐵制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為 85 ?1KTC。
5. 如權(quán)利要求1或2所述的高純對甲苯磺酸鐵制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)時間為 1 ?7h〇
6. 如權(quán)利要求5所述的高純對甲苯磺酸鐵制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)時間為 3. 5 ?5. 5h〇
7. 如權(quán)利要求1或2所述的高純對甲苯磺酸鐵制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)在純水 中進行，純水使用量為對甲苯磺酸重量的0?3倍。
8. 如權(quán)利要求7所述的高純對甲苯磺酸鐵制備方法，其特征在于，所述純水使用量為 對甲苯磺酸重量的0. 5?2倍。
9. 如權(quán)利要求1或2所述的高純對甲苯磺酸鐵制備方法，其特征在于，所述產(chǎn)物經(jīng)過濾 后，再經(jīng)噴霧干燥得到的高純對甲苯磺酸鐵，其溶解于乙醇中澄清透明無雜質(zhì)。
【文檔編號】C07C303/32GK104250220SQ201310262260
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2013年6月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月27日
【發(fā)明者】張雪琴 申請人:張雪琴