一種制備2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純度2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制備方法,該方法以叔丁基苯與異丁酰氯為原料進(jìn)行付克反應(yīng)、再經(jīng)水解、水洗、脫溶、減壓蒸餾的后處理方式得到最終產(chǎn)品,并通過(guò)后滴加叔丁基苯的加料方式減少了雜質(zhì)的生成,形成了收率高、后處理操作安全的具有工業(yè)化應(yīng)用價(jià)值的高純度2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮產(chǎn)品的制備方法。
【專利說(shuō)明】-種制備2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種化工中間體2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2-甲基-1- [4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮(式II)是一種重要的化工中間體,可通過(guò) 鹵代反應(yīng)、水解反應(yīng)制備羥基酮光引發(fā)劑2-羥基-2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙 酮(式III)。
[0003]
【權(quán)利要求】
1. 一種制備2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的方法,其特征在于,以叔丁基苯 為原料,經(jīng)過(guò)以下步驟: 反應(yīng)瓶中加入異丁酰氯、助劑、溶劑及與異丁酰氯等摩爾量的叔丁基苯,-2(T〇°C反應(yīng), 至2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮不再增加時(shí)停止反應(yīng),物料進(jìn)行后處理,得到結(jié) 構(gòu)式II化合物。
2. 按照權(quán)利要求1的方法,其中所述助劑為無(wú)水三氯化鋁。
3. 按照權(quán)利要求2的方法,其中所述助劑無(wú)水三氯化鋁用量為叔丁基苯摩爾量的 1. 1 ?1. 5 倍。
4. 按照權(quán)利要求1的方法,叔丁基苯的加料方式為:在加完異丁酰氯、助劑及溶劑后 滴加叔丁基苯。
5. 按照權(quán)利要求4的方法,所述的滴加叔丁基苯的溫度為-2(T〇°C。
6. 按照權(quán)利要求5的方法,滴加叔丁基苯的時(shí)間為2~4h。
7. 按照權(quán)利要求1的方法,其中所述的溶劑為1,2-二氯乙烷。
8. 按照權(quán)利要求7的方法,其中所述的溶劑1,2-二氯乙烷用量為叔丁基苯質(zhì)量的 5?10倍。
9. 按照權(quán)利要求1的方法,其中所述的后處理操作為:用10%稀鹽酸進(jìn)行水解、分層、 有機(jī)相水洗后蒸出溶劑,蒸出溶劑后的物料減壓精餾。
【文檔編號(hào)】C07C49/76GK104250207SQ201310273318
【公開(kāi)日】2014年12月31日 申請(qǐng)日期:2013年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月30日
【發(fā)明者】吳國(guó)平, 秦輝, 袁忠華, 李冬梅, 胡圣祥, 陸黎明, 孫賢, 范明, 羅必奎 申請(qǐng)人:江蘇英力科技發(fā)展有限公司