一種干燥濕無水檸檬酸晶體的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種干燥濕無水檸檬酸晶體的方法，該方法包括將濕無水檸檬酸晶體通過振動(dòng)流化床進(jìn)行干燥，所述振動(dòng)流化床包括依次串聯(lián)連接的熱風(fēng)輸送段和冷風(fēng)輸送段，所述熱風(fēng)輸送段的溫度為37-50℃，所述熱風(fēng)輸送段與所述冷風(fēng)輸送段的溫差為17-40℃，在所述熱風(fēng)輸送段和/或冷風(fēng)輸送段中，調(diào)節(jié)通風(fēng)量使得濕無水檸檬酸晶體脫離振動(dòng)流化床表面的最大垂直距離在1-8cm的范圍內(nèi)。通過上述技術(shù)方案，本發(fā)明獲得了表面光亮且不易結(jié)塊的無水檸檬酸晶體。而且，本發(fā)明的干燥方法在不大幅度延長干燥處理時(shí)間的前提下提高了干燥后的無水檸檬酸晶體的質(zhì)量，即，本發(fā)明的干燥方法能夠在保證生產(chǎn)效率的條件下提高無水檸檬酸晶體的質(zhì)量。
【專利說明】一種干燥濕無水檸檬酸晶體的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種干燥濕無水檸檬酸晶體的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]目前工業(yè)上濕無水檸檬酸晶體主要通過振動(dòng)流化床進(jìn)行干燥。振動(dòng)流化床的工作原理是潔凈的熱風(fēng)經(jīng)閥板分配進(jìn)入床體內(nèi)，從加料器進(jìn)入的濕物料被熱風(fēng)形成流化狀態(tài)，如煮沸的開水在床體內(nèi)跳躍，由于熱風(fēng)與物料廣泛接觸，因此在較短的時(shí)間內(nèi)就可以干燥，物料從床體的一頭進(jìn)入，經(jīng)一段時(shí)間的“沸騰”，從床體的另一頭自動(dòng)流出，得到干燥好的物料。
[0003]在濕無水檸檬酸晶體的干燥過程中，一般控制晶體脫離振動(dòng)流化床表面的最大垂直距離在15cm以上，要求的溫度也較高(高達(dá)80°C)，且干燥后獲得的晶體的表面凸凹不平(粗糙無光澤，比表面積較大)，極易吸水結(jié)塊。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種能夠使干燥后的晶體的表面光亮(比表面積小)且不易結(jié)塊的干燥無水檸檬酸晶體的方法。
[0005]本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有的干燥方式中，無水檸檬酸晶體于高溫條件下在干燥機(jī)內(nèi)劇烈的流化沸騰，易導(dǎo)致晶體表面凸凹不平(粗糙無光澤，比表面積較大)，且晶體很容易出現(xiàn)裂痕，從而導(dǎo)致母液經(jīng)裂痕流到晶體內(nèi)部，增加了干燥步驟的負(fù)擔(dān)，從而影響生產(chǎn)效率。因此，為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種干燥濕無水檸檬酸晶體的方法，該方法包括將濕無水檸檬酸晶體通過振動(dòng)流化床進(jìn)行干燥，所述振動(dòng)流化床包括依次串聯(lián)連接的熱風(fēng)輸送段和冷風(fēng)輸送段，所述熱風(fēng)輸送段的溫度為37-50°C，所述熱風(fēng)輸送段與所述冷風(fēng)輸送段的溫差為17-40°C，在所述熱風(fēng)輸送段和/或冷風(fēng)輸送段中，調(diào)節(jié)通風(fēng)量使得在干燥過程中濕無水檸檬酸晶體脫離振動(dòng)流化床表面的最大垂直距離在l_8cm的范圍內(nèi)。
[0006]通過上述技術(shù)方案，本發(fā)明獲得了表面光亮(比表面積小)且不易結(jié)塊的無水檸檬酸晶體。而且，本發(fā)明的干燥方法在不大幅度延長干燥處理時(shí)間的前提下提高了干燥后的無水檸檬酸晶體的質(zhì)量，即，本發(fā)明的干燥方法能夠在保證生產(chǎn)效率的條件下提高無水檸檬酸晶體的質(zhì)量。
[0007]本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說明。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]附圖是用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與下面的【具體實(shí)施方式】一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。在附圖中:
[0009]圖1是實(shí)施例1所得無水檸檬酸晶體在光學(xué)顯微鏡(4X 15倍)下的形態(tài)圖；
[0010]圖2是對比例I所得無水檸檬酸晶體在光學(xué)顯微鏡(4X 15倍)下的形態(tài)圖；
[0011]圖3是對比例2所得無水檸檬酸晶體在光學(xué)顯微鏡(4X 15倍)下的形態(tài)圖；
[0012]圖4是對比例3所得無水檸檬酸晶體在光學(xué)顯微鏡(4X 15倍)下的形態(tài)圖；
[0013]圖5是對比例4所得無水檸檬酸晶體在光學(xué)顯微鏡(4X 15倍)下的形態(tài)圖。

【具體實(shí)施方式】
[0014]以下對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的【具體實(shí)施方式】僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0015]在本發(fā)明中，在未作相反說明的情況下，“濕無水檸檬酸晶體”為處于各個(gè)干燥階段的無水檸檬酸晶體(即未完成干燥處理操作的無水檸檬酸晶體)的統(tǒng)稱；“seem”為氣體流量單位，表示標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)毫升/分，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的溫度為0°C，壓力為latm。
[0016]本發(fā)明提供的干燥濕無水檸檬酸晶體的方法包括將濕無水檸檬酸晶體通過振動(dòng)流化床進(jìn)行干燥，所述振動(dòng)流化床包括依次串聯(lián)連接的熱風(fēng)輸送段和冷風(fēng)輸送段，所述熱風(fēng)輸送段的溫度為37-50°C (優(yōu)選為37-45°C)，所述熱風(fēng)輸送段與所述冷風(fēng)輸送段的溫差為17-40°C (優(yōu)選為20-35°C)，在所述熱風(fēng)輸送段和/或冷風(fēng)輸送段中，調(diào)節(jié)通風(fēng)量使得在干燥過程中濕無水檸檬酸晶體脫離振動(dòng)流化床表面的最大垂直距離在1-Scm的范圍內(nèi)(優(yōu)選在2-6cm的范圍內(nèi))。
[0017]其中，通過控制熱風(fēng)輸送段的溫度、熱風(fēng)輸送段與冷風(fēng)輸送段的溫差和濕無水檸檬酸晶體脫離振動(dòng)流化床表面的最大垂直距離在上述優(yōu)選范圍內(nèi)能夠獲得質(zhì)量更高的無水檸檬酸晶體。
[0018]應(yīng)當(dāng)理解的是，所述振動(dòng)流化床包括依次串聯(lián)連接的熱風(fēng)輸送段和冷風(fēng)輸送段表示:在干燥時(shí)，濕無水檸檬酸晶體依次通過熱風(fēng)輸送段和冷風(fēng)輸送段。
[0019]本發(fā)明中，所述熱風(fēng)輸送段和所述冷風(fēng)輸送段的濕度、通風(fēng)量以及濕無水檸檬酸晶體在熱風(fēng)輸送段和冷風(fēng)輸送段的停留時(shí)間的可選擇范圍較寬。一般地，控制熱風(fēng)輸送段的各個(gè)參數(shù)(濕度、通風(fēng)量和濕無水檸檬酸晶體的停留時(shí)間)使得經(jīng)過熱風(fēng)輸送段后，濕無水檸檬酸晶體的水分含量降低至0.08重量％以下?？刂评滹L(fēng)輸送段的上述各個(gè)參數(shù)使得經(jīng)過冷風(fēng)輸送段后，濕無水檸檬酸晶體的溫度降低至25°C以下(如15-25°C)，在實(shí)際生產(chǎn)過程中，一般控制冷風(fēng)輸送段的溫度大于0°C。
[0020]在干燥時(shí),濕度越小(例如0.5RH%)越有利于干燥,但綜合考慮實(shí)際操作、生產(chǎn)成本和晶體產(chǎn)品的質(zhì)量，優(yōu)選地，所述熱風(fēng)輸送段的濕度小于等于35RH%，更優(yōu)選小于等于30RH%。優(yōu)選地，所述冷風(fēng)輸送段的濕度優(yōu)選小于等于15RH%，更優(yōu)選小于等于10RH%。
[0021]濕無水檸檬酸晶體在熱風(fēng)輸送段和冷風(fēng)輸送段的停留時(shí)間可以相同或不同。優(yōu)選地，濕無水檸檬酸晶體在熱風(fēng)輸送段的停留時(shí)間為5-20min，更優(yōu)選為8_15min。優(yōu)選地，濕無水檸檬酸晶體在冷風(fēng)輸送段的停留時(shí)間為5-20min，更優(yōu)選為8_15min。
[0022]本發(fā)明中，為了實(shí)現(xiàn)邊干燥邊輸送，所述振動(dòng)流化床還可以以一定的頻率和振幅在水平方向上移動(dòng)，振動(dòng)的頻率和振幅可以根據(jù)濕無水檸檬酸晶體在熱風(fēng)輸送段與冷風(fēng)輸送段的停留時(shí)間進(jìn)行選擇，例如，可以為控制振動(dòng)流化床在水平方向上的振動(dòng)頻率為50-100HZ，振幅為l_5mm，這是本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠很容易進(jìn)行選擇的，在此不再贅述。
[0023]為了獲得晶體質(zhì)量更高的產(chǎn)品，在所述熱風(fēng)輸送段和冷風(fēng)輸送段中，調(diào)節(jié)通風(fēng)量使得濕無水檸檬酸晶體脫離振動(dòng)流化床表面的最大垂直距離在l_8cm的范圍內(nèi)。在所述熱風(fēng)輸送段和/或冷風(fēng)輸送段中，只要通風(fēng)量能夠使?jié)駸o水檸檬酸晶體脫離振動(dòng)流化床表面的最大垂直距離在上述范圍內(nèi)即可。優(yōu)選情況下，在所述熱風(fēng)輸送段和/或冷風(fēng)輸送段中，相對于每克的濕無水檸檬酸晶體，通風(fēng)量為1000-3000sccm，優(yōu)選為1300-2800sccm。
[0024]本發(fā)明中，濕無水檸檬酸晶體可以通過各種常規(guī)的方法獲得，例如，可以通過黑曲霉發(fā)酵、鈣鹽法提取、脫色、濃縮結(jié)晶和固液分離等步驟獲得，獲得濕無水檸檬酸晶體的方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知，在此不再贅述。在干燥前，濕無水檸檬酸晶體的水分含量一般為1-2重量％，平均粒徑一般為0.3-0.85mm。
[0025]以下將通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。以下實(shí)施例中，濕無水檸檬酸晶體或無水檸檬酸晶體的水分含量通過全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分滴定儀(DL55)測得；無水檸檬酸晶體的照片由奧林巴斯顯微鏡(OUMPUS Cx31型)拍照得到。
[0026]實(shí)施例1
[0027]將濕無水檸檬酸晶體(水分含量為1.0重量％)通過振動(dòng)流化床(遼寧鐵嶺杰合興發(fā)機(jī)械設(shè)備有限公司，型號為GZR-15X 75)進(jìn)行干燥，所述振動(dòng)流化床包括依次串聯(lián)連接的熱風(fēng)輸送段和冷風(fēng)輸送段，控制熱風(fēng)輸送段的溫度為37°C，濕度為30RH%，濕無水檸檬酸晶體在該段的停留時(shí)間為8min ;控制冷風(fēng)輸送段的溫度為15°C，濕度為10RH%，濕無水檸檬酸晶體在該段的停留時(shí)間為8min，調(diào)節(jié)熱風(fēng)輸送段和冷風(fēng)輸送段的通風(fēng)量使得濕無水檸檬酸晶體脫離振動(dòng)流化床表面的最大垂直距離為2cm(相對于每克的濕無水檸檬酸晶體，通風(fēng)量為 1300sccm)。
[0028]得到的無水檸檬酸晶體的水分含量為0.08重量％，表面光亮，如圖1所示，將其密封后置于60°C烘箱中儲(chǔ)存，60天后才開始結(jié)塊，晶體抗結(jié)塊性能強(qiáng)。
[0029]對比例I
[0030]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行濕無水檸檬酸晶體的干燥，不同的是，控制熱風(fēng)輸送段的溫度為75°C，調(diào)節(jié)熱風(fēng)輸送段和冷風(fēng)輸送段的通風(fēng)量使得濕無水檸檬酸晶體脫離振動(dòng)流化床表面的最大垂直距離為15cm (相對于每克的濕無水朽1檬酸晶體,通風(fēng)量為5000sccm)。
[0031]得到的無水檸檬酸晶體的水分含量為0.18重量％，表面粗糙無光澤，如圖2所示，將其密封后置于60°C烘箱中儲(chǔ)存，4天后開始結(jié)塊，晶體抗結(jié)塊性能較弱。
[0032]對比例2
[0033]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行濕無水檸檬酸晶體的干燥，不同的是，控制熱風(fēng)輸送段的溫度為70°C，冷風(fēng)輸送段的溫度為30°C，調(diào)節(jié)熱風(fēng)輸送段和冷風(fēng)輸送段的通風(fēng)量使得濕無水檸檬酸晶體脫離振動(dòng)流化床表面的最大垂直距離為15cm(相對于每克的濕無水檸檬酸晶體，通風(fēng)量為5000sccm)。
[0034]得到的無水檸檬酸晶體的水分含量為0.16重量％，表面粗糙無光澤，如圖3所示，將其密封后置于60°C烘箱中儲(chǔ)存，2天后開始結(jié)塊，晶體抗結(jié)塊性能較弱。
[0035]對比例3
[0036]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行濕無水檸檬酸晶體的干燥，不同的是，控制冷風(fēng)輸送段的溫度為25°C，調(diào)節(jié)熱風(fēng)輸送段和冷風(fēng)輸送段的通風(fēng)量使得濕無水檸檬酸晶體脫離振動(dòng)流化床表面的最大垂直距離為15cm (相對于每克的濕無水朽1檬酸晶體,通風(fēng)量為5000sccm)。
[0037]得到的無水檸檬酸晶體的水分含量為0.15重量％，表面粗糙無光澤，如圖4所示，將其密封后置于60°C烘箱中儲(chǔ)存，10天后開始結(jié)塊，晶體抗結(jié)塊性能較弱。
[0038]對比例4
[0039]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行濕無水檸檬酸晶體的干燥，不同的是，調(diào)節(jié)熱風(fēng)輸送段和冷風(fēng)輸送段的通風(fēng)量使得濕無水檸檬酸晶體脫離振動(dòng)流化床表面的最大垂直距離為15cm (相對于每克的濕無水朽1檬酸晶體,通風(fēng)量為5000sccm)。
[0040]得到的無水檸檬酸晶體的水分含量為0.16重量％，表面粗糙無光澤，如圖5所示，將其密封后置于60°C烘箱中儲(chǔ)存，15天后開始結(jié)塊，晶體抗結(jié)塊性能較弱。
[0041]實(shí)施例2
[0042]將濕無水檸檬酸晶體(水分含量為1.5重量％)通過振動(dòng)流化床(遼寧鐵嶺杰合興發(fā)機(jī)械設(shè)備有限公司，型號為GZR-15X 75)進(jìn)行干燥，所述振動(dòng)流化床包括依次串聯(lián)連接的熱風(fēng)輸送段和冷風(fēng)輸送段，控制熱風(fēng)輸送段的溫度為45°C，濕度為25RH%，濕無水檸檬酸晶體在該段的停留時(shí)間為15min ;控制冷風(fēng)輸送段的溫度為20°C，濕度為5RH%，濕無水檸檬酸晶體在該段的停留時(shí)間為lOmin，調(diào)節(jié)熱風(fēng)輸送段和冷風(fēng)輸送段的通風(fēng)量使得濕無水檸檬酸晶體脫離振動(dòng)流化床表面的最大垂直距離為4cm(相對于每克的濕無水檸檬酸晶體，通風(fēng)量為 2100sccm)。
[0043]得到的無水檸檬酸晶體的水分含量為0.06重量％，表面光亮，將其密封后置于60°C烘箱中儲(chǔ)存，61天后才開始結(jié)塊，晶體抗結(jié)塊性能強(qiáng)。
[0044]實(shí)施例3
[0045]將濕無水檸檬酸晶體(水分含量為2.0重量％)通過振動(dòng)流化床(遼寧鐵嶺杰合興發(fā)機(jī)械設(shè)備有限公司，型號為GZR-15X 75)進(jìn)行干燥，所述振動(dòng)流化床包括依次串聯(lián)連接的熱風(fēng)輸送段和冷風(fēng)輸送段，控制熱風(fēng)輸送段的溫度為40°C，濕度為28RH%，濕無水檸檬酸晶體在該段的停留時(shí)間為12min ;控制冷風(fēng)輸送段的溫度為5°C，濕度為8RH%，濕無水檸檬酸晶體在該段的停留時(shí)間為15min，調(diào)節(jié)熱風(fēng)輸送段和冷風(fēng)輸送段的通風(fēng)量使得濕無水檸檬酸晶體脫離振動(dòng)流化床表面的最大垂直距離為6cm(相對于每克的濕無水檸檬酸晶體，通風(fēng)量為 2800sccm)。
[0046]得到的無水檸檬酸晶體的水分含量為0.07重量％，表面光亮，將其密封后置于60°C烘箱中儲(chǔ)存，59天后才開始結(jié)塊，晶體抗結(jié)塊性能強(qiáng)。
[0047]從以上實(shí)施例和對比例可以看出，經(jīng)本發(fā)明的方法干燥得到的無水檸檬酸晶體的表面光亮、水分含量低且抗結(jié)塊性能強(qiáng)。而且，比較實(shí)施例1和對比例1-4可以看出，在相同的干燥時(shí)間內(nèi)，通過本發(fā)明的方法干燥后的無水檸檬酸晶體的質(zhì)量高，說明本發(fā)明方法能夠在保證生產(chǎn)效率的前提下提高無水檸檬酸晶體的質(zhì)量。
[0048]以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0049]另外需要說明的是，在上述【具體實(shí)施方式】中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對各種可能的組合方式不再另行說明。
[0050]此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。
【權(quán)利要求】
1.一種干燥濕無水檸檬酸晶體的方法，其特征在于，該方法包括將濕無水檸檬酸晶體通過振動(dòng)流化床進(jìn)行干燥，所述振動(dòng)流化床包括依次串聯(lián)連接的熱風(fēng)輸送段和冷風(fēng)輸送段，所述熱風(fēng)輸送段的溫度為37-50°C，所述熱風(fēng)輸送段與所述冷風(fēng)輸送段的溫差為17-40°C，在所述熱風(fēng)輸送段和/或冷風(fēng)輸送段中，調(diào)節(jié)通風(fēng)量使得在干燥過程中濕無水檸檬酸晶體脫離振動(dòng)流化床表面的最大垂直距離在l_8cm的范圍內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述熱風(fēng)輸送段的溫度為37-45°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述熱風(fēng)輸送段與所述冷風(fēng)輸送段的溫差為20-35。。。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，通過調(diào)節(jié)通風(fēng)量的方式使得在干燥過程中濕無水檸檬酸晶體脫離振動(dòng)流化床表面的最大垂直距離在2-6cm的范圍內(nèi)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述熱風(fēng)輸送段的濕度小于等于35RH% ;所述冷風(fēng)輸送段的濕度小于等于15RH%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述熱風(fēng)輸送段的濕度小于等于30RH%;所述冷風(fēng)輸送段的濕度小于等于10RH%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，濕無水檸檬酸晶體在熱風(fēng)輸送段的停留時(shí)間為5-20min ;濕無水檸檬酸晶體在冷風(fēng)輸送段的停留時(shí)間為5_20min。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，濕無水檸檬酸晶體在熱風(fēng)輸送段的停留時(shí)間為8-15min ;濕無水朽1檬酸晶體在冷風(fēng)輸送段的停留時(shí)間為8_15min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在所述熱風(fēng)輸送段和/或冷風(fēng)輸送段中，相對于每克的濕無水檸檬酸晶體，通風(fēng)量為1000-3000sccm。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的方法，其中，在所述熱風(fēng)輸送段和/或冷風(fēng)輸送段中，相對于每克的濕無水檸檬酸晶體，通風(fēng)量為1300-2800sccm。
【文檔編號】C07C59/265GK104276941SQ201310273325
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月1日
【發(fā)明者】張軍華, 周勇, 熊結(jié)青, 許貴珍 申請人:中糧生物化學(xué)（安徽）股份有限公司