頭孢曲松鈉的精制方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種頭孢曲松鈉的精制方法,其包括:1)提供頭孢曲松鈉粗品;2)在有機(jī)溶劑中,使步驟1)得到的頭孢曲松鈉粗品與有機(jī)酸反應(yīng),過(guò)濾,得到濾液;以及3)將步驟2)得到的濾液與異辛酸鈉的有機(jī)溶液混合,析晶,分離得到所述的頭孢曲松鈉。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)和積極效果:本發(fā)明的方法不涉及到水溶液體系,因此沒(méi)有氧化降解的副反應(yīng)干擾,所得頭孢曲松鈉成品質(zhì)量好,溶液顏色均低于Y3/YG3,操作簡(jiǎn)便,降低了生產(chǎn)成本,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】頭孢曲松鈉的精制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于制藥領(lǐng)域,具體而言,涉及一種頭孢曲松鈉的精制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]頭孢曲松鈉(Ceftriaxonesodium)的化學(xué)名稱為:(6R, 7R) _7_[ [ (2-氨基-4-噻 唑基)(甲氧亞氨基)乙酰]氨基]-8-氧代_3-[[(1,2, 5, 6-四氫-2-甲基-5, 6-二氧 代-1,2, 4-三嗪-3-基)硫代]甲基]-5-硫代-1-氮雜雙環(huán)[4. 2. 0]辛-2-烯-2-羧酸 鈉,其化學(xué)式如下式I所示。頭孢曲松鈉為白色或類白色結(jié)晶性粉末,有吸濕性,易溶于水, 微溶于甲醇,在氯仿和乙醚中幾乎不溶。
【權(quán)利要求】
1. 一種頭孢曲松鈉的精制方法,其包括: 1) 提供頭孢曲松鈉粗品; 2) 在有機(jī)溶劑中,使步驟1)得到的頭孢曲松鈉粗品與有機(jī)酸反應(yīng),過(guò)濾,得到濾液;以 及 3) 將步驟2)得到的濾液與異辛酸鈉的有機(jī)溶液混合,析晶,分離得到所述的頭孢曲松 鈉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,步驟2)所述的有機(jī)溶劑選自乙二醇二甲醚、乙二 醇二乙醚、乙二醇丁醚以及丙三醇三甲醚中的一種;優(yōu)選為乙二醇二甲醚。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,步驟2)所述的有機(jī)酸選自甲酸或乙酸;優(yōu)選為 乙酸。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述的頭孢曲松鈉粗品中的頭孢曲松鈉與所述 的有機(jī)酸的摩爾比為1: (1-3);優(yōu)選為1: (1. 1-1. 5)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,步驟2)所述的過(guò)濾包括無(wú)菌過(guò)濾。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述的頭孢曲松鈉粗品中的頭孢曲松鈉與所述 的異辛酸鈉的摩爾比為1: (2-6);優(yōu)選為1: (3. 5-4. 5)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,步驟3)所述的異辛酸鈉的有機(jī)溶液中的有機(jī)溶 劑選自丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醇、甲醇以及異丙醇中的一種或 幾種;優(yōu)選為丙酮。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,步驟3)所述的異辛酸鈉在所述的有機(jī)溶液中的 濃度為6_9mol/L ;優(yōu)選為7_8mol/L。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,步驟3)所述的析晶的溫度為10°C -40°C ;優(yōu)選 為 15°C -25°C。
【文檔編號(hào)】C07D501/36GK104341435SQ201310325568
【公開(kāi)日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2013年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月30日
【發(fā)明者】舒銅, 王麗鴻 申請(qǐng)人:北大方正集團(tuán)有限公司, 北大國(guó)際醫(yī)院集團(tuán)西南合成制藥股份有限公司, 北大國(guó)際醫(yī)院集團(tuán)有限公司