一種苯并三氮唑紫外線吸收劑uv-360的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種式（II）所示苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法：將甲醛和醇胺加到反應(yīng)釜中，升溫至40-60℃進(jìn)行攪拌，待料液澄清透明后，加入鄰苯二甲酸二甲酯和式（I）所示的2-（2'-羥基-5'-特辛基苯基）苯并三唑，在70-110℃反應(yīng)完全，再加入鹵代烷升溫至160-190℃反應(yīng)完全，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液經(jīng)后處理得到式（II）所示苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360；發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：利用雙子表面活性劑參與，反應(yīng)在一鍋內(nèi)完成，工藝及操作簡單，成本低且環(huán)境友好。
【專利說明】—種苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法
(一)【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種雙離子表面活性劑參與的一歩法合成2，2’ -亞甲基-ニ-[6- (2H-苯并三唑-2-基)-4- (1，1，3，3_四甲基丁基)-苯酚]UV-360紫外線吸收劑的方法。
(ニ)【背景技術(shù)】
[0002]紫外線吸收劑是ー類能選擇性地強(qiáng)烈吸收對(duì)聚合物有害的太陽光紫外線而自身具有高度耐光性的有機(jī)化合物。自從70年代以來，苯并三氮唑由瑞士汽巴嘉基公司上市，由于具有耐油、耐變色、低揮發(fā)、與聚合物相容性好等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于各種合成材料和制品中，尤其是在汽車涂層中是最常用的和最有效的紫外線吸收劑。隨著工程與改性塑料的應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓寬，給紫外線吸收劑帶來了需求和希望。因此，作為改性的產(chǎn)品，擴(kuò)大其應(yīng)用范圍，改進(jìn)傳統(tǒng)エ藝，研究新型的合成技術(shù)具有重要的應(yīng)用價(jià)值。
[0003]雙子表面活性劑是具有兩個(gè)親水基團(tuán)和兩個(gè)親油基團(tuán)的ー類特殊結(jié)構(gòu)的表面活性剤，比傳統(tǒng)表面活性劑(只有一個(gè)親水基團(tuán)和ー個(gè)親油基團(tuán))有更高更好的表面活性。雙子表面活性劑是ー類性能卓越的新型表面活性劑，具有高表面活性，良好的水溶性和流變性等多種優(yōu)點(diǎn)，有廣泛的應(yīng)用前景。近年來，我公司一直致力于綠色化工エ藝的研發(fā)，因此在本發(fā)明中利用雙子表面活性劑參與，發(fā)明了一種ー步法合成2，2’-亞甲基-ニ-[6- (2H-苯并三唑-2-基)-4- (1，1，3，3-四甲基丁基)-苯酚]淠-360紫外線吸收劑的方法。
(三)
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的在于提供ー種雙 子表面活性劑參與，一歩法合成2，2’-亞甲基-ニ-[6- (2H-苯并三唑-2-基)-4- (1，1，3，3-四甲基丁基)-苯酚]淠-360紫外線吸收劑的方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]ー種式(II)所示苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，所述的制備方法為:將甲醛和醇胺加到反應(yīng)釜中，升溫至40-60°C進(jìn)行攪拌，待料液澄清透明后，加入鄰苯ニ甲酸ニ甲酯和式(I)所示的2- (2’-羥基-5’-特辛基苯基)苯并三唑，在70-110°C反應(yīng)完全，再加入鹵代烷升溫至160-190°C反應(yīng)完全，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液經(jīng)后處理得到式(II)所示苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360 ；
[0007]所述醇胺為C2 — C3的伯醇胺或仲醇胺；
[0008]所述鹵代烷為Q-C20的鹵代烷；
[0009]所述2- (2’-羥基-5’-特辛基苯基)苯并三唑(I)與甲醛、醇胺、鄰苯ニ甲酸ニ甲酯投料物質(zhì)的量比為1:0.5-1:1.5-3:1-2。
[0010]
【權(quán)利要求】
1.ー種式(II)所示苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，其特征在于所述的制備方法為:將甲醛和醇胺加到反應(yīng)釜中，升溫至40-60°C進(jìn)行攪拌，待料液澄清透明后，加入鄰苯ニ甲酸ニ甲酯和式(I)所示的2- (2’ -羥基-5’ -特辛基苯基)苯并三唑，在70-110°C反應(yīng)完全，再加入鹵代烷升溫至160-190°C反應(yīng)完全，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液經(jīng)后處理得到式(II)所示苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360 ； 所述醇胺為C2-C3的伯醇胺或仲醇胺； 所述鹵代烷為C1-C20的鹵代烷； 所述2- (2’_羥基-5’-特辛基苯基)苯并三唑(I)與甲醛、醇胺、鄰苯ニ甲酸ニ甲酯投料物質(zhì)的量比為1:0.5-1:1.5-3:1-2 ;
2.如權(quán)利要求1所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，其特征在于所述的后處理為，將反應(yīng)液冷卻至80-95 °C，用ニ甲苯萃取，萃取液冷卻，結(jié)晶，過濾，取濾餅烘干得到淺黃色結(jié)晶產(chǎn)品即為式(II)所示苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360。
3.如權(quán)利要求1所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，其特征在于所述醇胺為こ醇胺或ニこ醇胺。
4.如權(quán)利要求1所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，其特征在于所述的鹵代烷為C1-C20氯代烷。
5.如權(quán)利要求1所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，其特征在于所述鹵代烷為正氯十二烷、正氯十四烷或正氯十六烷。
6.如權(quán)利要求1所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，其特征在于所述2- (2’ -羥基-5’ -特辛基苯基)苯并三唑(I)與甲醛、醇胺、鄰苯ニ甲酸ニ甲酯的投料物質(zhì)的量比為1:0.5-0.6:1.6-2.2:1-1.2。
7.如權(quán)利要求1所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，其特征在于所述的鹵代烷與醇胺的投料物質(zhì)的量比為2-3:1。
8.如權(quán)利要求1所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，其特征在于加入鄰苯ニ甲酸ニ甲酯和式(I)所示的2- (2’ -羥基-5’ -特辛基苯基)苯并三唑后，在95-100°C反應(yīng)2-3小時(shí)為完全。
9.如權(quán)利要求1所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，其特征在于加入鹵代烷后，升溫至170-180°C反應(yīng)I-2小時(shí)。
10.如權(quán)利要求1所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，其特征在于所述的方法為將甲醛和醇胺加到反應(yīng)釜中，升溫至55-60°C進(jìn)行攪拌，待料液澄清透明后，加入鄰苯ニ甲酸ニ甲酯和式(I)所示的2- (2’-羥基-5’-特辛基苯基)苯并三唑，在95-100°C反應(yīng)完全，再加入鹵代烷升溫至170-180°C反應(yīng)完全，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液經(jīng)后處理得到式(II)所示苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360 ； 所述醇胺為こ醇胺或ニこ醇胺； 所述鹵代烷為正氯十二烷、正氯十四烷或正氯十六烷； 所述2- (2’-羥基-5’-特辛基苯基)苯并三唑(I)與甲醛、醇胺、鄰苯ニ甲酸ニ甲酯的投料物質(zhì)的量比為1:0.5-0.6:1.6-2.2:1-1.2 ;所述的鹵代烷與醇胺的投料物質(zhì)的量比為2-2.2:1 ;所述后處理的方法為:反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液冷卻至80-90°C,用ニ甲苯萃取，萃取液冷卻至室溫，結(jié)晶，過濾，取濾餅在100°C烘干后得式(II)所示苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360 。
【文檔編號(hào)】C07D249/20GK103450106SQ201310329214
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月30日
【發(fā)明者】裴文, 何火雷, 鄭紅朝, 林士國 申請(qǐng)人:浙江常山科潤化學(xué)有限公司