一種促進劑mbt的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于促進劑MBT生產(chǎn)的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的涉及一種促進劑MBT的生產(chǎn)方法。該種促進劑MBT的生產(chǎn)方法，主要包括以下步驟：（1）溶硫；（2）高壓合成；（3）堿溶；（4）稀釋；（5）變化；（6）中和水洗；（7）成品。該方法簡單實用，既大大降低對操作人員身體健康的損害，利于環(huán)保，又提高了生產(chǎn)效率。
【專利說明】—種促進劑MBT的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于促進劑MBT生產(chǎn)的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的涉及一種促進劑MBT的生產(chǎn)方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]促進劑MBT，亦簡稱M,其化學名稱為2 —巰基苯駢噻唑，分子式=C7H5NS2,分子量:167.25。促進劑MBT為淡黃色粉末，味苦無毒，密度(20°C ) 1.42g/cm3。純品熔點180.2~181.7°C (工業(yè)品170~175°C )，閃點517°C。易溶于醋酸乙酯、丙酮，溶于乙醇、乙醚、二硫化碳、氯仿、苯等有機溶劑和液堿及堿性碳酸鹽溶液，不溶于水、四氯化碳和汽油。呈粉塵狀時，爆炸下限為21g/m3。產(chǎn)品貯存穩(wěn)定性在2年以上?；瘜W性質(zhì):因含有一 SH，所以它顯一定酸性和被氧化性。促進劑MBT為通用型促進劑，廣泛用于各種橡膠，在天然膠和一般合成膠中，具有快速硫化促進作用，除此之外，還具有一定的增塑性和防老性，在氯丁橡膠中可作延緩劑.它的衍生物如:CZ、NS、DZ、NOBS等具有更優(yōu)良的橡膠硫化促進性能。本品在橡膠中易分散，不污染，但與硫化膠接觸的物品易著苦味，不適于制造與食品接觸的橡膠制品。主要用于制造輪胎、內(nèi)胎、膠帶、膠鞋和工業(yè)制品等。[0003]在實際生產(chǎn)過程中堿溶與中和工序之間還有變化工序，變化工序的目的是將堿溶后的堿溶溶液中的樹脂狀雜質(zhì)分離出來，過濾后得到較純凈的鈉鹽。現(xiàn)在傳統(tǒng)工藝中的變化工序，需要在滴加稀硫酸的條件下鼓風(攪拌開啟)，此道工序耗時3.5小時左右，而且由于鼓風加之設(shè)備的密封性不好，造成崗位氣味大，操作人員工作環(huán)境惡劣，嚴重影響操作人員的身體健康，亦不利于環(huán)保。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的在于針對上述存在的缺陷而提供一種促進劑MBT的生產(chǎn)方法，該方法簡單實用，既大大降低對操作人員身體健康的損害，利于環(huán)保，又提高了生產(chǎn)效率。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種促進劑MBT的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:(1)溶硫；(2)高壓合成；(3)堿溶；(4)稀釋；(5)變化；(6)中和水洗；(7)成品；其特征在于，所述步驟
(5)變化包括以下步驟:
a.備料:1)先在配酸罐中加入水，打開配酸罐循環(huán)，然后將硫酸加入至配酸罐中，待溫度冷卻至30°C以下時，再將雙氧水加至配酸罐中，最終配制得到酸化劑；其中按體積比水:硫酸:雙氧水為(25~27):1: (2~3);
2)將步驟(4)稀釋后的堿溶溶液加入至變化罐中，然后向變化罐內(nèi)加水，調(diào)節(jié)pH值為
11 ;
b.升溫:打開變化罐上蒸汽閥，開啟攪拌，升溫至46~47°C時，關(guān)閉蒸汽閥門；
c.滴酸:在變化罐中滴加配置好的酸化劑，待樹脂全部分離析出，溶液呈澄清透亮狀，pH值為8.7時為滴加終點；
d.靜置、放料:達到滴加終點后，停止滴酸，靜置20分鐘，打開變化罐的放料閥，經(jīng)過濾槽過濾后，將濾液進行步驟(6)的中和水洗，濾渣樹脂送至樹脂罐；e.樹脂的處理:1)在樹脂罐中加入水至罐下沿縫，然后加入200L液堿，打開蒸汽閥，加熱至85°C ；
2)調(diào)節(jié)蒸汽閥，穩(wěn)定溫度在85°C，攪拌I小時，關(guān)閉蒸汽閥；然后加水；
3)滴加配置好的酸化劑,待樹脂全部分離析出，溶液呈澄清透亮狀,pH值為8.7時為滴加終點；
4)達到滴加終點后，停止滴酸，靜置20分鐘，打開放料閥，經(jīng)過濾槽過濾后，將濾液進行步驟(6)的中和水洗，濾渣樹脂進行裝車。
[0006]所述步驟(1)溶硫首先將硫磺、二硫化碳按順序先后加入帶有水封的溶硫釜中，加 熱攪拌直至硫磺全部溶解，制備得到溶硫液；其中，硫磺與二硫化碳的質(zhì)量體積比為
0.5kg/L，溶硫溫度為20~30°C，所得溶硫液在20°C下的比重為1.400~1.404。
[0007]所述步驟(2)高壓合成首先將苯胺與溶硫液用高壓泵打入高壓釜內(nèi)，電加熱反應(yīng)生成粗品MBT，反應(yīng)中生成的H2S氣體排放后轉(zhuǎn)化為S循環(huán)利用；其中苯胺與溶硫液的摩爾體積比為0.01kmol/L，合成溫度為180~300°C，合成壓力為2.0~10.6MPa。
[0008]所述步驟(3)堿溶首先在堿溶釜中加入水，然后再加入堿，攪拌均勻后，加入高壓釜內(nèi)合成的粗品MBT，調(diào)節(jié)pH值為9~10，堿溶至無顆粒；其中加堿量與加水量的體積比為
0.38~0.52，堿溶溫度為80~100°C，攪拌時間為60~80分鐘。
[0009]所述步驟(4)稀 釋是將步驟(3)堿溶所得的鈉鹽進行稀釋，加水量為3000~5000L。
[0010]所述步驟(6)中和水洗是將步驟(5)所得濾液加酸中和至弱酸性，轉(zhuǎn)化為成品MBT，然后經(jīng)過水洗使成品MBT呈中性；其中中和終點pH值為5~6。
[0011]所述步驟(7)成品是將中和水洗后的MBT經(jīng)過脫水、氣流干燥、造粒，最后過篩包裝得MBT成品；其中氣流干燥的進口溫度為130~150°C，出口溫度為70~85°C ;造粒的進口溫度為125~140°C，出口溫度為40~55°C。
[0012]所述促進劑MBT的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
(O溶硫:首先將硫磺、二硫化碳按順序先后加入帶有水封的溶硫爸中，加熱攪拌直至硫磺全部溶解，制備得到溶硫液；其中，硫磺與二硫化碳的質(zhì)量體積比為0.5kg/L，溶硫溫度為25°C，所得溶硫液在20°C下的比重為1.402 ；
(2)高壓合成:首先將苯胺與溶硫液用高壓泵打入高壓釜內(nèi)，電加熱反應(yīng)生成粗品MBT,反應(yīng)中生成的H2S氣體排放后轉(zhuǎn)化為S循環(huán)利用；其中苯胺與溶硫液的摩爾體積比為
0.01kmol/L，合成溫度為210°C，合成壓力為3.6MPa ；
(3)堿溶:首先在堿溶釜中加入水，然后再加入堿，攪拌均勻后，加入高壓釜內(nèi)合成的粗品MBT，調(diào)節(jié)pH值為9~10，堿溶至無顆粒；其中加堿量與加水量的體積比為0.42，堿溶溫度為90°C，攪拌時間為70分鐘；
(4)稀釋:將步驟(3)堿溶所得的鈉鹽進行稀釋，加水量為4500L；
(5)變化:包括以下步驟:
a.備料:I)先在配酸罐中加入水，打開配酸罐循環(huán)，然后將硫酸加入至配酸罐中，待溫度冷卻至30°C以下時，再將雙氧水加至配酸罐中，最終配制得到酸化劑；其中按體積比水:硫酸:雙氧水為26.6:1:2.1 ；
2)將步驟(4)稀釋后的堿溶溶液加入至變化罐中，然后向變化罐內(nèi)加水，調(diào)節(jié)pH值為11;
b.升溫:打開變化罐上蒸汽閥，開啟攪拌，升溫至46~47°C時，關(guān)閉蒸汽閥門；
c.滴酸:在變化罐中滴加配置好的酸化劑，待樹脂全部分離析出，溶液呈澄清透亮狀，pH值為8.7時為滴加終點； d.靜置、放料:達到滴加終點后，停止滴酸，靜置20分鐘，打開變化罐的放料閥，經(jīng)過濾槽過濾后，將濾液進行步驟(6)的中和水洗，濾渣樹脂送至樹脂罐；
e.樹脂的處理:1)在樹脂罐中加入水至罐下沿縫，然后加入200L液堿，打開蒸汽閥，加熱至85°C ；
2)調(diào)節(jié)蒸汽閥，穩(wěn)定溫度在85°C，攪拌I小時，關(guān)閉蒸汽閥；然后加水；
3)滴加配置好的酸化劑,待樹脂全部分離析出，溶液呈澄清透亮狀,pH值為8.7時為滴加終點；
4)達到滴加終點后，停止滴酸，靜置20分鐘，打開放料閥，經(jīng)過濾槽過濾后，將濾液進
行
步驟(6)的中和水洗，濾渣樹脂進行裝車；
(6)中和水洗:將步驟(5)所得濾液加酸中和至弱酸性，轉(zhuǎn)化為成品MBT，然后經(jīng)過水洗使成品MBT呈中性；其中中和終點pH值為5~6 ;
(7)成品:將中和水洗后的MBT經(jīng)過脫水、氣流干燥、造粒，最后過篩包裝得MBT成品；其中氣流干燥的進口溫度為145°C，出口溫度為80°C ;造粒的進口溫度為130°C，出口溫度為 50。。。
[0013]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明所述促進劑MBT的生產(chǎn)方法，在變化工序采用的是直接滴加配置的酸化劑，其中酸化劑是雙氧水和硫酸按一定配比混合而成，該方法較之傳統(tǒng)變化工序的工藝具有巨大的優(yōu)勢，采用該方法使得變化工序只需少于1.5個小時即可，節(jié)省了時間，提高了生產(chǎn)效率，縮短了生產(chǎn)周期；同時不需要進行鼓風，氣味不會從設(shè)備中擴散出來，改善了操作人員的工作環(huán)境，大大降低了對操作人員身體健康的損害，亦有利于環(huán)保。該方法可以將雜質(zhì)(樹脂)提取得更干凈，促進劑MBT的收率較之傳統(tǒng)工藝可以提高5 ~10%。
【具體實施方式】
[0014]下面通過【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細的說明。
[0015]實施例1
所述促進劑MBT的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
(O溶硫:首先將硫磺、二硫化碳按順序先后加入帶有水封的溶硫爸中，加熱攪拌直至硫磺全部溶解，制備得到溶硫液；其中，硫磺與二硫化碳的質(zhì)量體積比為0.5kg/L，溶硫溫度為25°C，所得溶硫液在20°C下的比重為1.402 ；
(2)高壓合成:首先將苯胺與溶硫液用高壓泵打入高壓釜內(nèi)，電加熱反應(yīng)生成粗品MBT,反應(yīng)中生成的H2S氣體排放后轉(zhuǎn)化為S循環(huán)利用；其中苯胺與溶硫液的摩爾體積比為
0.01kmol/L，合成溫度為210°C，合成壓力為3.6MPa ；
(3)堿溶:首先在堿溶釜中加入水，然后再加入堿，攪拌均勻后，加入高壓釜內(nèi)合成的粗品MBT，調(diào)節(jié)pH值為9~10，堿溶至無顆粒；其中加堿量與加水量的體積比為0.42，堿溶溫度為90°C，攪拌時間為70分鐘；
(4)稀釋:將步驟(3)堿溶所得的鈉鹽進行稀釋，加水量為4500L；
(5)變化:包括以下步驟:
a.備料:I)先在配酸罐中加入4250L水，打開配酸罐循環(huán)，然后將質(zhì)量分數(shù)為98%的濃硫酸160L加入至配酸罐中，待溫度冷卻至30°C以下時，再將雙氧水340L加至配酸罐中，最終配制得到酸化劑；
2)將步驟(4)稀釋后的堿溶溶液加入至變化罐中，然后向變化罐內(nèi)加水，調(diào)節(jié)pH值為
11 ;
b.升溫:打開變化罐上蒸汽閥，開啟攪拌，升溫至46~47°C時，關(guān)閉蒸汽閥門；
c.滴酸:在變化罐中滴加配置好的酸化劑，待樹脂全部分離析出，溶液呈澄清透亮狀，pH值為8.7時為滴加終點；
d.靜置、放料:達到滴加終點后，停止滴酸，靜置20分鐘，打開變化罐的放料閥，經(jīng)過濾槽過濾后，將濾液進行步驟(6)的中和水洗，濾渣樹脂送至樹脂罐；
e.樹脂的處理:1)在樹脂罐中加入水至罐下沿縫，然后加入200L液堿，打開蒸汽閥，加熱至85°C ；
2)調(diào)節(jié)蒸汽閥，穩(wěn)定溫度在85°C，攪拌I小時，關(guān)閉蒸汽閥；然后加水；
3)滴加配置好的酸化劑,待樹脂全部分離析出，溶液呈澄清透亮狀,pH值為8.7時為滴加終點；
4)達到滴加終點后，停止滴酸，靜置20分鐘，打開放料閥，經(jīng)過濾槽過濾后，將濾液進
行
步驟(6)的中和水洗，濾渣樹脂進行裝車；
(6)中和水洗:將步驟(5)所得濾液加酸中和至弱酸性，轉(zhuǎn)化為成品MBT，然后經(jīng)過水洗使成品MBT呈中性；其中中和終點pH值為5~6 ;
(7)成品:將中和水洗后的MBT經(jīng)過脫水、氣流干燥、造粒，最后過篩包裝得MBT成品；其中氣流干燥的進口溫度為145°C，出口溫度為80°C ;造粒的進口溫度為130°C，出口溫度為 50。。。
[0016]本實施例所述方法生產(chǎn)的促進劑MBT較之傳統(tǒng)工藝收率提高了 10%。
[0017]實施例2
所述促進劑MBT的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
(O溶硫:首先將硫磺、二硫化碳按順序先后加入帶有水封的溶硫爸中，加熱攪拌直至硫磺全部溶解，制備得到溶硫液；其中，硫磺與二硫化碳的質(zhì)量體積比為0.5kg/L，溶硫溫度為20°C，所得溶硫液在20°C下的比重為1.400 ；
(2)高壓合成:首先將苯胺與溶硫液用高壓泵打入高壓釜內(nèi)，電加熱反應(yīng)生成粗品MBT,反應(yīng)中生成的H2S氣體排放后轉(zhuǎn)化為S循環(huán)利用；其中苯胺與溶硫液的摩爾體積比為
0.01kmol/L，合成溫度為180°C，合成壓力為2.8MPa ；
(3)堿溶:首先在堿溶釜中加入水，然后再加入堿，攪拌均勻后，加入高壓釜內(nèi)合成的粗品MBT，調(diào)節(jié)pH值為9~10，堿溶至無顆粒；其中加堿量與加水量的體積比為0.39，堿溶溫度為85°C，攪拌時間為65分鐘；
(4)稀釋:將步驟(3)堿溶所得的鈉鹽進行稀釋，加水量為3500L；(5)變化:包括以下步驟:
a.備料:I)先在配酸罐中加入3750L水，打開配酸罐循環(huán)，然后將質(zhì)量分數(shù)為98%的濃硫酸150L加入至配酸罐中，待溫度冷卻至30°C以下時，再將300L雙氧水加至配酸罐中，最終配制得到酸化劑；
2)將步驟(4)稀釋后的堿溶溶液加入至變化罐中，然后向變化罐內(nèi)加水，調(diào)節(jié)pH值為
11 ;
b.升溫:打開變化罐上蒸汽閥，開啟攪拌，升溫至46~47°C時，關(guān)閉蒸汽閥門；
c.滴酸:在變化罐中滴加配置好的酸化劑，待樹脂全部分離析出，溶液呈澄清透亮狀，pH值為8.7時為滴加終點；
d.靜置、放料:達到滴加終點后，停止滴酸，靜置20分鐘，打開變化罐的放料閥，經(jīng)過濾槽過濾后，將濾液進行步驟(6)的中和水洗，濾渣樹脂送至樹脂罐；
e.樹脂的處理:1)在樹脂罐中加入水至罐下沿縫，然后加入200L液堿，打開蒸汽閥，加熱至85 0C ；
2)調(diào)節(jié)蒸汽閥，穩(wěn)定溫度在85°C，攪拌I小時，關(guān)閉蒸汽閥；然后加水；
3)滴加配置好的酸化劑,待樹脂全部分離析出，溶液呈澄清透亮狀,pH值為8.7時為滴加終點；
4)達到滴加終點后，停止滴酸，靜置20分鐘，打開放料閥，經(jīng)過濾槽過濾后，將濾液進 行
步驟(6)的中和水洗，濾渣樹脂進行裝車；
(6)中和水洗:將步驟(5)所得濾液加酸中和至弱酸性，轉(zhuǎn)化為成品MBT，然后經(jīng)過水洗使成品MBT呈中性；其中中和終點pH值為5~6 ;
(7)成品:將中和水洗后的MBT經(jīng)過脫水、氣流干燥、造粒，最后過篩包裝得MBT成品；其中氣流干燥的進口溫度為135°C，出口溫度為85°C ;造粒的進口溫度為135°C，出口溫度為 45。。。
[0018]本實施例所述方法所生產(chǎn)的促進劑MBT較之傳統(tǒng)工藝收率提高了 8%。
[0019]實施例3
所述促進劑MBT的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
(O溶硫:首先將硫磺、二硫化碳按順序先后加入帶有水封的溶硫爸中，加熱攪拌直至硫磺全部溶解，制備得到溶硫液；其中，硫磺與二硫化碳的質(zhì)量體積比為0.5kg/L，溶硫溫度為30°C，所得溶硫液在20°C下的比重為1.404 ；
(2)高壓合成:首先將苯胺與溶硫液用高壓泵打入高壓釜內(nèi)，電加熱反應(yīng)生成粗品MBT,反應(yīng)中生成的H2S氣體排放后轉(zhuǎn)化為S循環(huán)利用；其中苯胺與溶硫液的摩爾體積比為
0.01kmol/L，合成溫度為300°C，合成壓力為8.6MPa ；
(3)堿溶:首先在堿溶釜中加入水，然后再加入堿，攪拌均勻后，加入高壓釜內(nèi)合成的粗品MBT，調(diào)節(jié)pH值為9~10，堿溶至無顆粒；其中加堿量與加水量的體積比為0.50，堿溶溫度為100°C，攪拌時間為75分鐘；
(4)稀釋:將步驟(3)堿溶所得的鈉鹽進行稀釋，加水量為5000L；
(5)變化:包括以下步驟:
a.備料:1)先在配酸罐中加入4185L水，打開配酸罐循環(huán)，然后將質(zhì)量分數(shù)為98%的濃硫酸155L加入至配酸罐中，待溫度冷卻至30°C以下時，再將465L雙氧水加至配酸罐中，最終配制得到酸化劑；
2)將步驟(4)稀釋后的堿溶溶液加入至變化罐中，然后向變化罐內(nèi)加水，調(diào)節(jié)pH值為
11 ; b.升溫:打開變化罐上蒸汽閥，開啟攪拌，升溫至46~47°C時，關(guān)閉蒸汽閥門；
c.滴酸:在變化罐中滴加配置好的酸化劑，待樹脂全部分離析出，溶液呈澄清透亮狀，pH值為8.7時為滴加終點；
d.靜置、放料:達到滴加終點后，停止滴酸，靜置20分鐘，打開變化罐的放料閥，經(jīng)過濾槽過濾后，將濾液進行步驟(6)的中和水洗，濾渣樹脂送至樹脂罐；
e.樹脂的處理:1)在樹脂罐中加入水至罐下沿縫，然后加入200L液堿，打開蒸汽閥，加熱至85°C ；
2)調(diào)節(jié)蒸汽閥，穩(wěn)定溫度在85°C，攪拌I小時，關(guān)閉蒸汽閥；然后加水；
3)滴加配置好的酸化劑,待樹脂全部分離析出，溶液呈澄清透亮狀,pH值為8.7時為滴加終點；
4)達到滴加終點后，停止滴酸，靜置20分鐘，打開放料閥，經(jīng)過濾槽過濾后，將濾液進
行
步驟(6)的中和水洗，濾渣樹脂進行裝車；
(6)中和水洗:將步驟(5)所得濾液加酸中和至弱酸性，轉(zhuǎn)化為成品MBT，然后經(jīng)過水洗使成品MBT呈中性；其中中和終點pH值為5~6 ;
(7)成品:將中和水洗后的MBT經(jīng)過脫水、氣流干燥、造粒，最后過篩包裝得MBT成品；其中氣流干燥的進口溫度為150°C，出口溫度為84°C ;造粒的進口溫度為135°C，出口溫度為 53。。。
[0020]本實施例所述方法所生產(chǎn)的促進劑MBT較之傳統(tǒng)工藝收率提高了 7%。
【權(quán)利要求】
1.一種促進劑MBT的生產(chǎn)方法，主要包括以下步驟:(1)溶硫；(2)高壓合成；(3)堿溶； (4)稀釋；(5)變化；(6)中和水洗；(7)成品；其特征在于，所述步驟(5)變化包括以 下步驟: a.備料:1)先在配酸罐中加入水，打開配酸罐循環(huán)，然后將硫酸加入至配酸罐中，待溫度冷卻至30°C以下時，再將雙氧水加至配酸罐中，最終配制得到酸化劑；其中按體積比水:硫酸:雙氧水為(25~27):1: (2~3); 2)將步驟(4)稀釋后的堿溶溶液加入至變化罐中，然后向變化罐內(nèi)加水，調(diào)節(jié)pH值為11 ; b.升溫:打開變化罐上蒸汽閥，開啟攪拌，升溫至46~47°C時，關(guān)閉蒸汽閥門； c.滴酸:在變化罐中滴加配置好的酸化劑，待樹脂全部分離析出，溶液呈澄清透亮狀，pH值為8.7時為滴加終點； d.靜置、放料:達到滴加終點后，停止滴酸，靜置20分鐘，打開變化罐的放料閥，經(jīng)過濾槽過濾后，將濾液進行步驟(6)的中和水洗，濾渣樹脂送至樹脂罐； e.樹脂的處理:1)在樹脂罐中加入水至罐下沿縫，然后加入200L液堿，打開蒸汽閥，加熱至85°C ； 2)調(diào)節(jié)蒸汽閥，穩(wěn)定溫度在 85°C，攪拌I小時，關(guān)閉蒸汽閥；然后加水； 3)滴加配置好的酸化劑,待樹脂全部分離析出，溶液呈澄清透亮狀,pH值為8.7時為滴加終點； 4)達到滴加終點后，停止滴酸，靜置20分鐘，打開放料閥，經(jīng)過濾槽過濾后，將濾液進行步驟(6)的中和水洗，濾渣樹脂進行裝車。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述促進劑MBT的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(1)溶硫首先將硫磺、二硫化碳按順序先后加入帶有水封的溶硫爸中，加熱攪拌直至硫磺全部溶解，制備得到溶硫液；其中，硫磺與二硫化碳的質(zhì)量體積比為0.5kg/L，溶硫溫度為20~30°C，所得溶硫液在20°C下的比重為1.400~1.404。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述促進劑MBT的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(2)高壓合成首先將苯胺與溶硫液用高壓泵打入高壓釜內(nèi)，電加熱反應(yīng)生成粗品MBT，反應(yīng)中生成的H2S氣體排放后轉(zhuǎn)化為S循環(huán)利用；其中苯胺與溶硫液的摩爾體積比為0.01kmol/L,合成溫度為180~300°C，合成壓力為2.0~10.6MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述促進劑MBT的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(3)堿溶首先在堿溶釜中加入水，然后再加入堿，攪拌均勻后，加入高壓釜內(nèi)合成的粗品MBT，調(diào)節(jié)pH值為9~10，堿溶至無顆粒；其中加堿量與加水量的體積比為0.38~0.52，堿溶溫度為80~100°C，攪拌時間為60~80分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述促進劑MBT的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(4)稀釋是將步驟(3)堿溶所得的鈉鹽進行稀釋，加水量為3000~5000L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述促進劑MBT的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(6)中和水洗是將步驟(5)所得濾液加酸中和至弱酸性，轉(zhuǎn)化為成品MBT，然后經(jīng)過水洗使成品MBT呈中性；其中中和終點pH值為5~6。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述促進劑MBT的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(7)成品是將中和水洗后的MBT經(jīng)過脫水、氣流干燥、造粒，最后過篩包裝得MBT成品；其中氣流干燥的進口溫度為130~150°C，出口溫度為70~85°C ;造粒的進口溫度為125~140°C，出口溫度為 40 ~55°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述促進劑MBT的生產(chǎn)方法，主要包括以下步驟: (O溶硫:首先將硫磺、二硫化碳按順序先后加入帶有水封的溶硫爸中，加熱攪拌直至硫磺全部溶解，制備得到溶硫液；其中，硫磺與二硫化碳的質(zhì)量體積比為0.5kg/L，溶硫溫度為25°C，所得溶硫液在20°C下的比重為1.402 ； (2)高壓合成:首先將苯胺與溶硫液用高壓泵打入高壓釜內(nèi)，電加熱反應(yīng)生成粗品MBT,反應(yīng)中生成的H2S氣體排放后轉(zhuǎn)化為S循環(huán)利用；其中苯胺與溶硫液的摩爾體積比為.0.01kmol/L，合成溫度為210°C，合成壓力為3.6MPa ； (3)堿溶:首先在堿溶釜中加入水，然后再加入堿，攪拌均勻后，加入高壓釜內(nèi)合成的粗品MBT，調(diào)節(jié)pH值為9~10，堿溶至無顆粒；其中加堿量與加水量的體積比為0.42，堿溶溫度為90°C，攪拌時間為70分鐘； (4)稀釋:將步驟(3)堿溶所得的鈉鹽進行稀釋，加水量為4500L； (5)變化:包括以下步驟: a.備料:I)先在配酸罐中加入水，打開配酸罐循環(huán)，然后將硫酸加入至配酸罐中，待溫度冷卻至30°C以下時，再將雙氧水加至配酸罐中，最終配制得到酸化劑；其中按體積比水:硫酸:雙氧水為26.6:1:2.1 ； 2)將步驟(4)稀釋后的堿溶溶液加入至變化罐中，然后向變化罐內(nèi)加水，調(diào)節(jié)pH值為.11 ; b.升溫:打開變化罐上蒸汽閥，開啟攪拌，升溫至46~47°C時，關(guān)閉蒸汽閥門； c.滴酸:在變化罐中滴加配置好的酸化劑，待樹脂全部分離析出，溶液呈澄清透亮狀，pH值為8.7時為滴加終點； d.靜置、放料:達到滴加終點后，停止滴酸，靜置20分鐘，打開變化罐的放料閥，經(jīng)過濾槽過濾后，將濾液進行步驟(6)的中和水洗，濾渣樹脂送至樹脂罐； e.樹脂的處理:1)在樹脂罐中加入水至罐下沿縫，然后加入200L液堿，打開蒸汽閥，加熱至85°C ； 2)調(diào)節(jié)蒸汽閥，穩(wěn)定溫度在85°C，攪拌I小時，關(guān)閉蒸汽閥；然后加水； 3)滴加配置好的酸化劑,待樹脂全部分離析出，溶液呈澄清透亮狀,pH值為8.7時為滴加終點； 4)達到滴加終點后，停止滴酸，靜置20分鐘，打開放料閥，經(jīng)過濾槽過濾后，將濾液進行 步驟(6)的中和水洗，濾渣樹脂進行裝車； (6)中和水洗:將步驟(5)所得濾液加酸中和至弱酸性，轉(zhuǎn)化為成品MBT，然后經(jīng)過水洗使成品MBT呈中性；其中中和終點pH值為5~6 ; (7)成品:將中和水洗后的MBT經(jīng)過脫水、氣流干燥、造粒，最后過篩包裝得MBT成品；其中氣流干燥的進口溫度為145°C，出口溫度為80°C ;造粒的進口溫度為130°C，出口溫度為 50。。。
【文檔編號】C07D277/72GK103539755SQ201310355171
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年8月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月15日
【發(fā)明者】趙曉港 申請人:山東鄒平開元化工石材有限公司