一種分離乙酸乙酯-乙醇混合物的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種分離乙酸乙酯-乙醇的方法，采用任意比例的乙酸乙酯-乙醇混合物為原料，以離子液體或離子液體與有機(jī)溶劑組成的復(fù)合溶劑為萃取劑，原料經(jīng)過(guò)萃取精餾階段和萃取劑回收階段后，乙酸乙酯和乙醇先后采出，萃取劑經(jīng)過(guò)回收階段采出后循環(huán)使用。本發(fā)明的新方法比現(xiàn)有技術(shù)節(jié)能40%以上，對(duì)環(huán)境無(wú)污染；產(chǎn)品純度高，易于工業(yè)化，設(shè)備費(fèi)用小，經(jīng)濟(jì)效益好等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】—種分離乙酸乙酯-乙醇混合物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于乙酸乙酯-乙醇物系的分離領(lǐng)域，特別是涉及一種新型萃取劑分離乙酸乙酯-乙醇混合物的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙酸乙酯是一種無(wú)色、低毒的有機(jī)物，它作為一種重要的有機(jī)化工原料和工業(yè)溶劑被廣泛應(yīng)用于乙基纖維、合成橡膠、人造革、粘合劑、香精香料等的生產(chǎn)，還被用作萃取劑應(yīng)用于制藥和天然產(chǎn)物的分離。目前生產(chǎn)乙酸乙酯的方法主要是乙酸乙醇酯化法，通過(guò)加入過(guò)量的乙醇來(lái)提高乙酸乙酯的產(chǎn)率，而過(guò)量的乙醇在常壓下可與乙酸乙酯形成共沸物，難以通過(guò)普通精餾得到純度較高的乙酸乙酯。
[0003]中國(guó)專利CN102942475A提出一種變壓精餾分離乙酸乙酯-乙醇的方法。乙酸乙酯-乙醇首先進(jìn)入加壓塔，回流比2-6，塔釜得純度99.7%以上的乙酸乙酯，塔頂為加壓下的二元共沸物，進(jìn)入常壓塔，回流比2-5，塔釜得純度99.0%以上的乙醇。該方法主要缺點(diǎn):加壓塔操作壓力為0.3-1.0MPa，操作壓力過(guò)高會(huì)大幅降低塔效率，不利于傳熱，增加能耗；加壓操作對(duì)塔設(shè)備的性能要求高。
[0004]《石油化工》2010年第39卷第11期發(fā)表了一篇關(guān)于復(fù)合溶劑間歇萃取精餾分離乙酸乙酯-乙醇物系的文章，該文以N，N- 二甲基甲酰胺與二甲基亞砜為復(fù)合萃取劑，最佳操作條件(溶劑比5.0,回流比3.3)下，乙酸乙酯純度為99.52%。該方法主要缺點(diǎn):溶劑用量大，操作成本高，能量損失較嚴(yán)重；文中未提及萃取劑回收問(wèn)題，資源浪費(fèi)；酰胺類和含硫類有機(jī)溶劑易造成環(huán)境污染，安全性差。
[0005]中國(guó)專利CN1962 571A公開(kāi)一項(xiàng)陰離子為氯離子或溴離子的離子液體萃取分離乙酸乙酯-乙醇體系的方法，該方法向乙酸乙酯-乙醇體系中加入等體積離子液體混合均勻，靜置分層分離出乙酸乙酯相，再利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀提純乙酸乙酯，其純度99.0%以上。此法對(duì)處理原料純度要求高(乙醇摩爾分?jǐn)?shù)為0.01-0.40)，處理量小，離子液體不可連續(xù)循環(huán)使用，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)中的不足，提供一種分離效果好，產(chǎn)品純度高，且能耗低，萃取劑易回收無(wú)污染，可連續(xù)操作，易于工業(yè)化的分離乙酸乙酯-乙醇的方法。本發(fā)明采用離子液體或離子液體與有機(jī)溶劑組成的復(fù)合溶劑為萃取劑分離乙酸乙酯-乙醇物系，并提供了應(yīng)用于所述方法的生產(chǎn)裝置。
[0007]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種分離乙酸乙酯-乙醇混合物的方法，所述方法采用連續(xù)性操作或間歇性操作:所述連續(xù)性操作包括精餾塔和回收塔，是以任意比例的乙酸乙酯-乙醇混合物為原料，以離子液體或離子液體與有機(jī)溶劑組成的復(fù)合溶劑為萃取劑，原料由第25-45塊理論塔板、萃取劑由2-15塊理論板分別進(jìn)入到裝有40-60塊理論塔板數(shù)的所述精餾塔內(nèi)，乙酸乙酯由所述精餾塔塔頂采出，將萃取劑-乙醇混合液由所述精餾塔塔釜采出后由第5-10塊理論板進(jìn)入裝有15-19塊理論板的回收塔，乙醇由所述回收塔塔頂采出，萃取劑由所述回收塔塔釜采出后循環(huán)使用；
[0008]所述間歇性操作包括精餾塔，分為萃取精餾階段和萃取劑回收階段，所述萃取精餾階段是以任意比例的乙酸乙酯-乙醇混合物為原料，以離子液體或離子液體與有機(jī)溶劑組成的復(fù)合溶劑為萃取劑，原料由第25-45塊理論塔板、萃取劑由2-15塊理論板分別進(jìn)入到裝有40-60塊理論塔板數(shù)的所述精餾塔內(nèi)或者直接將原料加入精餾塔的塔釜內(nèi)，萃取劑由2-15塊理論板進(jìn)入到裝有40-60塊理論塔板數(shù)的所述精餾塔內(nèi)，乙酸乙酯由所述精餾塔塔頂采出后，將萃取劑-乙醇混合液留在精餾塔塔釜并在精餾塔內(nèi)進(jìn)行萃取劑回收階段的操作，乙醇由所述精餾塔塔頂采出，萃取劑由所述精餾塔塔釜采出并收集后循環(huán)使用。
[0009]優(yōu)選地，所述的離子液體為陽(yáng)離子為咪唑離子的非AlCl3型離子液體中的一種或兩種以上的混合物。
[0010]更優(yōu)選地，所述的離子液體是所述的離子液體是1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([EMIMIbf4) U-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽([EMM] OAc)、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([BMIM]BF4)U, 3- 二甲基咪唑磷酸二甲酯鹽([MMM]DMP)中的一種或兩種以上的混合物。
[0011]優(yōu)選地，所述的有機(jī)溶劑為低碳數(shù)醇類或N，N- 二甲基甲酰胺或N，N- 二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮類高沸點(diǎn)且水溶性較好的溶劑。
[0012]更優(yōu)選地，所述的有機(jī)溶劑為乙二醇或丙三醇。
[0013]所述連續(xù)性操作流程中所述精餾塔操作壓力為50-101.3kPa，回流比為0.2-3.0,萃取劑的加入量與原料的質(zhì)量比為(0.2-3.0):1，所述回收塔操作壓力為50-101.3kPa，回流比為0.1-2.0 ；
[0014]所述間歇性操作流程中萃取精餾階段的所述精餾塔操作壓力為50-101.3kPa，回流比為0.2-3.0，萃取劑的加入量與原料的質(zhì)量比為(0.2-3.0):1，萃取劑回收階段的所述精餾塔操作壓力為50-101.3kPa，回流比為0.1-2.0。
[0015]優(yōu)選地，所述連續(xù)性操作流程中所述精餾塔操作壓力為101.3kPa，回流比為0.3-1.0，萃取劑的加入量與原料的質(zhì)量比為(0.2-1.0):1，所述回收塔操作壓力為50-101.3kPa,回流比為 0.2-0.8 ；
[0016]所述間歇性操作流程中萃取精餾階段的所述精餾塔操作壓力為101.3kPa，回流比為0.3-1.0，萃取劑的加入量與原料的質(zhì)量比為(0.2-1.0):1，萃取劑回收階段的所述精餾塔操作壓力為50-101.3kPa，回流比為0.2-0.8。
[0017]本發(fā)明的另一目的在于提供一種用于所述方法的精餾裝置，所述連續(xù)性操作的精餾裝置包括裝有40-60塊理論塔板數(shù)的精餾塔和裝有15-19塊理論塔板數(shù)的回收塔，所述精餾塔的塔釜的出料口與所述回收塔的進(jìn)料口相連通，所述回收塔底部的出料口與所述精餾塔的萃取劑進(jìn)料口相連通，所述精餾塔的原料進(jìn)料口、萃取劑進(jìn)料口分別設(shè)于所述精餾塔的第25-45塊理論塔板處和第2-15塊理論塔板處；所述回收塔的進(jìn)料口設(shè)于所述回收塔的第5-10塊理論塔板處；
[0018]所述間歇性操作的精餾操作包括裝有40-60塊理論塔板數(shù)的精餾塔，所述精餾塔的原料進(jìn)料口、萃取劑進(jìn)料口分別設(shè)于所述精餾塔的第25-45塊理論塔板處和第2-15塊理論塔板處。
[0019]本發(fā)明具有的有益效果是:本發(fā)明以離子液體或離子液體與有機(jī)溶劑組成的復(fù)合溶劑為萃取劑，能顯著增加乙酸乙酯-乙醇的相對(duì)揮發(fā)度實(shí)現(xiàn)物系的高效分離，所采用方法能耗較現(xiàn)有技術(shù)顯著減少。與中國(guó)專利CN102942475A公開(kāi)的方法相比，本發(fā)明常壓操作、在較小的回流比(精餾塔較佳回流比< 1.0,回收塔較佳回流比< 0.8)下即可得到高純度的乙酸乙酯、乙醇產(chǎn)品，節(jié)能約40%-85% ;與《石油化工》文章發(fā)表的方法相比，本發(fā)明提供的萃取劑用量小(較佳溶劑比< 1.0)，節(jié)能70%以上，并且萃取劑安全無(wú)毒，易回收，可連續(xù)操作，易于工業(yè)化生產(chǎn)；與中國(guó)專利CN1962571A公開(kāi)的方法相比，本發(fā)明可處理任意組成的乙酸乙酯-乙醇物系，并且處理量大，可連續(xù)操作，更具工業(yè)化價(jià)值。使用本發(fā)明的新方法得到的乙酸乙酯純度在99.8%以上，收率99.3%以上；乙醇純度在99.5%以上，收率99%以上，均高于前述三種工藝方案。
[0020]此外，本發(fā)明采用綠色溶劑離子液體及低碳數(shù)醇類為萃取劑，優(yōu)化了生產(chǎn)工藝，不但能得到高純度的乙酸乙酯、乙醇產(chǎn)品，而且所用萃取劑無(wú)污染，易回收，無(wú)損耗，可循環(huán)使用，利于工業(yè)化；本發(fā)明提供的生產(chǎn)裝置簡(jiǎn)單，易于操作，處理量大，能耗低，經(jīng)濟(jì)效益好。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1是本發(fā)明中用于分離乙酸乙酯-乙醇混合物的連續(xù)性操作精餾裝置。
[0022]圖中，Tl-精餾塔；T2-回收塔；F1_精餾塔原料進(jìn)料口 ；F2_精餾塔萃取劑進(jìn)料口 ；Pl-精餾塔的塔頂出料口 ；P2-回收塔的塔頂出料口 ；S1-精餾塔塔釜出料口 ；S2-回收塔的塔釜出料口 ；1，2-塔釜再沸器；3，4-塔頂冷凝器。
[0023]圖2是本發(fā)明中用于分離乙酸乙酯-乙醇混合物的間歇性操作精餾裝置。
[0024]圖中，Tl-精餾塔；F1_精餾塔原料進(jìn)料口 ；P1-精餾塔的塔頂出料口 ；S1_精餾塔塔釜出料口 ； 1-塔釜再沸器；3-塔頂冷凝器。
[0025]使用時(shí)，可以按照?qǐng)D1所示，采用連續(xù)性操作，將乙酸乙酯-乙醇原料從裝有40-60塊理論塔板數(shù)的精餾塔Tl的第25-45塊理論塔板處的原料進(jìn)料口 Fl進(jìn)入到精餾塔Tl內(nèi)；萃取劑從精餾塔的第2-15塊理論塔板處的萃取劑進(jìn)料口 F2進(jìn)入到精餾塔Tl內(nèi)，經(jīng)過(guò)萃取精餾后，乙酸乙酯從精餾塔Tl的塔頂出料口 Pl采出；萃取劑-乙醇混合液由精餾塔塔釜的出料口 SI采出后，由位于第5-10塊理論塔板處的回收塔的進(jìn)料口進(jìn)入到裝有15-19塊理論塔板數(shù)的回收塔T2內(nèi)，分離后，乙醇從回收塔T2的塔頂出料口 P2采出；萃取劑從回收塔塔釜的出料口 S2采出后繼續(xù)通過(guò)精餾塔的萃取劑進(jìn)料口 F2加入到精餾塔內(nèi)，循環(huán)使用。
[0026]還可以按照?qǐng)D2所示，采用間歇性操作，包括萃取精餾階段和萃取劑回收階段，萃取精餾階段可以采用兩種進(jìn)料方式，一種是將乙酸乙酯-乙醇原料從裝有40-60塊理論塔板數(shù)的精餾塔Tl的第25-45塊理論塔板處的原料進(jìn)料口 Fl進(jìn)入到精餾塔Tl內(nèi)；萃取劑從精餾塔的第2-15塊理論塔板處的萃取劑進(jìn)料口 F2進(jìn)入到精餾塔Tl內(nèi)，另一種是直接將乙酸乙酯-乙醇原料加入到精餾塔塔釜內(nèi)，而萃取劑從精餾塔的第2-15塊理論塔板處的萃取劑進(jìn)料口 F2進(jìn)入到精餾塔Tl內(nèi)。經(jīng)過(guò)萃取精餾后，乙酸乙酯從精餾塔Tl的塔頂出料口Pl采出，萃取劑-乙醇混合液留在精餾塔塔釜內(nèi)，在精餾塔內(nèi)進(jìn)入萃取劑回收階段，即萃取精餾階段完成后，用精餾塔代替回收塔進(jìn)行萃取劑的回收，將萃取精餾階段所得到的萃取劑-乙醇混合液經(jīng)過(guò)回收后，乙醇從精餾塔Tl的塔頂出料口 Pl采出，萃取劑由精餾塔塔釜的出料口 SI采出收集后，循環(huán)使用。【具體實(shí)施方式】
[0027]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0028]實(shí)施例1
[0029]按照附圖1所示，一裝有塊50塊理論板的精餾塔內(nèi)，操作壓力為101.3kPa，乙酸乙酯-乙醇混合物(質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為71%和29%)以1000kg/h的速率從精餾塔25塊理論板處進(jìn)料，萃取劑1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽從精餾塔第10塊理論板處進(jìn)料，溶劑比為1，回流比為0.5，乙酸乙酯以708.5kg/h的速率從精餾塔塔頂采出，組成為乙酸乙酯99.80%,乙醇0.21%，乙酸乙酯收率99.58% ;萃取劑-乙醇混合物由精餾塔釜采出后在第10塊理論板處進(jìn)入裝有19塊理論板的回收塔內(nèi)，操作壓力為101.3kPa，回流比為2.0,乙醇以287.7kg/h的速率從回收塔塔頂采出，組成為乙酸乙酯0.13%，乙醇99.87%，乙醇收率99.09%，萃取劑從回收塔塔釜采出后循環(huán)使用。
[0030]實(shí)施例2
[0031]按照附圖1所示，一裝有塊55塊理論板的精餾塔內(nèi)，操作壓力為85kpa，乙酸乙酯-乙醇混合物(質(zhì)量含量分別為55%和45%)以1000kg/h的速率從精餾塔44塊理論板處進(jìn)料，萃取劑為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽與N-甲基吡咯烷酮以體積比1:1混合組成的復(fù)合溶劑，從精餾塔第11塊理論板處進(jìn)料，溶劑比為1，回流比為1，乙酸乙酯以656.9kg/h的速率從精餾塔塔頂采出，組成為乙酸乙酯99.88%，乙醇0.12%，乙酸乙酯收率99.42% ；萃取劑-乙醇混合物由精餾塔釜采出后在第10塊理論板處進(jìn)入裝有19塊理論板的回收塔內(nèi)，操作壓力為65kPa，回流比為0.1，乙醇以537.7kg/h的速率從回收塔塔頂采出，組成為乙酸乙酯0.28%，乙醇99.72%，乙醇收率99.30%，萃取劑從回收塔塔釜采出后循環(huán)使用。
[0032]實(shí)施例3
[0033]按照附圖1所示，一裝有塊40塊理論板的精餾塔內(nèi)，操作壓力為101.3kPa，乙酸乙酯-乙醇混合物(質(zhì)量含量分別為85%和15%)以1000kg/h的速率從精餾塔30塊理論板處進(jìn)料，萃取劑為1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽與1，3-二甲基咪唑磷酸二甲酯鹽按體積比1:1組成的復(fù)合溶劑，從精餾塔第10塊理論板處進(jìn)料，溶劑比為0.5，回流比為0.2，乙酸乙酯以847.9kg/h的速率從精餾塔塔頂采出，組成為乙酸乙酯99.91%，乙醇0.09%,乙酸乙酯收率99.67% ;萃取劑-乙醇混合物由精餾塔釜采出后在第7塊理論板處進(jìn)入裝有15塊理論板的回收塔內(nèi)，操作壓力為85kPa，回流比為0.3，乙醇以148.8kg/h的速率從回收塔塔頂采出，組成為乙酸乙酯0.29%，乙醇99.71%，乙醇收率99.01%，萃取劑從回收塔塔釜采出后循環(huán)使用。
[0034]實(shí)施例4
[0035]按照附圖1所示，一裝有塊45塊理論板的精餾塔內(nèi)，操作壓力為50kpa，乙酸乙酯-乙醇混合物(質(zhì)量含量分別為90%和10%)以1500kg/h的速率從精餾塔27塊理論板處進(jìn)料，萃取劑為1，3-二甲基咪唑磷酸二甲酯鹽與乙二醇按體積比2:1組成的復(fù)合溶劑，從精餾塔第9塊理論板處進(jìn)料，溶劑比為0.2，回流比為0.3，乙酸乙酯以1347kg/h的速率從精餾塔塔頂采出，組成為乙酸乙酯99.93%，乙醇0.07%,乙酸乙酯收率99.75% ;萃取劑-乙醇混合物由精餾塔釜采出后在第7塊理論板處進(jìn)入裝有15塊理論板的回收塔內(nèi)，操作壓力為101.3kPa，回流比為0.5，乙醇以149.2kg/h的速率從回收塔塔頂采出，組成為乙酸乙酯
0.48%，乙醇99.51%，乙醇收率99.07%，萃取劑從回收塔塔釜采出后循環(huán)使用 。[0036]實(shí)施例5
[0037]按照附圖1所示，一裝有塊60塊理論板的精餾塔內(nèi)，操作壓力為101.3kPa，乙酸乙酯-乙醇混合物(質(zhì)量含量分別為20%和80%)以1000kg/h的速率從精餾塔45塊理論板處進(jìn)料，萃取劑為1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽與丙三醇按體積比1:2組成的復(fù)合溶劑，從精餾塔第6塊理論板處進(jìn)料，溶劑比為3.0,回流比為3.0,乙酸乙酯以198.7kg/h的速率從精餾塔塔頂采出，組成為乙酸乙酯99.86%，乙醇0.41%，乙酸乙酯收率99.31% ;萃取劑-乙醇混合物由精餾塔釜采出后在第7塊理論板處進(jìn)入裝有15塊理論板的回收塔內(nèi)，操作壓力為50kPa，回流比為0.8，乙醇以757.7kg/h的速率從回收塔塔頂采出，組成為乙酸乙酯0.37%，乙醇99.63%，乙醇收率99.63%，萃取劑從回收塔塔釜采出后循環(huán)使用。
[0038]實(shí)施例6
[0039]按照附圖2所示，將原料乙酸乙酯-乙醇混合物(質(zhì)量含量分別為15%和85%) —次性投料500kg到裝有60塊理論板的精餾塔塔釜內(nèi)，萃取劑1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽從塔頂進(jìn)料。萃取精餾階段:操作壓力為101.3kPa，萃取劑用量732kg，回流比1.0，塔頂采出乙酸乙酯74.7kg，純度99.81%，收率99.47%。萃取劑回收階段:操作壓力為101.3kPa，回流比0.2，塔頂先采出中間相2.6kg，組成為乙酸乙酯11.54%，乙醇88.46% ;隨后采出乙醇422.7kg，純度99.67%，收率99.12% ;塔釜得到731.2kg萃取劑，純度99.38%，可循環(huán)使用。
[0040]以上對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，不能被認(rèn)為用于限定本發(fā)明的實(shí)施范圍。凡依本發(fā)明申請(qǐng)范圍所作的均等變化與改進(jìn)等，均應(yīng)仍歸屬于本 發(fā)明的專利涵蓋范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種分離乙酸乙酯-乙醇混合物的方法，其特征在于:所述方法采用連續(xù)性操作或間歇性操作:所述連續(xù)性操作包括精餾塔和回收塔，是以任意比例的乙酸乙酯-乙醇混合物為原料，以離子液體或離子液體與有機(jī)溶劑組成的復(fù)合溶劑為萃取劑，原料由第25-45塊理論塔板、萃取劑由2-15塊理論板分別進(jìn)入到裝有40-60塊理論塔板數(shù)的所述精餾塔內(nèi)，乙酸乙酯由所述精餾塔塔頂采出，將萃取劑-乙醇混合液由所述精餾塔塔釜采出后由第5-10塊理論板進(jìn)入裝有15-19塊理論板的回收塔，乙醇由所述回收塔塔頂采出，萃取劑由所述回收塔塔釜采出后循環(huán)使用； 所述間歇性操作包括精餾塔，分為萃取精餾階段和萃取劑回收階段，所述萃取精餾階段是以任意比例的乙酸乙酯-乙醇混合物為原料，以離子液體或離子液體與有機(jī)溶劑組成的復(fù)合溶劑為萃取劑，原料由第25-45塊理論塔板、萃取劑由2-15塊理論板分別進(jìn)入到裝有40-60塊理論塔板數(shù)的所述精餾塔內(nèi)或者直接將原料加入精餾塔的塔釜內(nèi)，萃取劑由2-15塊理論板進(jìn)入到裝有40-60塊理論塔板數(shù)的所述精餾塔內(nèi)，乙酸乙酯由所述精餾塔塔頂采出后，將萃取劑-乙醇混合液留在精餾塔塔釜并在精餾塔內(nèi)進(jìn)行萃取劑回收階段的操作，乙醇由所述精餾塔塔頂采出，萃取劑由所述精餾塔塔釜采出并收集后循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的離子液體為陽(yáng)離子為咪唑離子的非AlCl3型離子液體中的一種或兩種以上的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:所述的離子液體是1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1- 丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、I, 3- 二甲基咪唑磷酸二甲酯鹽中的一種或兩種以上的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為低碳數(shù)醇類或N，N-二甲基甲酰胺或N，N- 二甲基 乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮類高沸點(diǎn)且水溶性較好的溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為乙二醇或丙三醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于:所述連續(xù)性操作流程中所述精餾塔操作壓力為50-101.3kPa，回流比為0.2-3.0，萃取劑的加入量與原料的質(zhì)量比為(0.2-3.0):1，所述回收塔操作壓力為50-101.3kPa，回流比為0.1-2.0 ； 所述間歇性操作流程中萃取精餾階段的所述精餾塔操作壓力為50-101.3kPa，回流比為0.2-3.0，萃取劑的加入量與原料的質(zhì)量比為(0.2-3.0):1，萃取劑回收階段的所述精餾塔操作壓力為50-101.3kPa，回流比為0.1-2.0。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于:所述連續(xù)性操作流程中所述精餾塔操作壓力為101.3kPa，回流比為0.3-1.0，萃取劑的加入量與原料的質(zhì)量比為(0.2-1.0):1，所述回收塔操作壓力為50-101.3kPa，回流比為0.2-0.8 ； 所述間歇性操作流程中萃取精餾階段的所述精餾塔操作壓力為101.3kPa，回流比為0.3-1.0，萃取劑的加入量與原料的質(zhì)量比為(0.2-1.0):1，萃取劑回收階段的所述精餾塔操作壓力為50-101.3kPa，回流比為0.2-0.8。
8.一種用于權(quán)利要求1所述方法的精餾裝置，其特征在于:所述連續(xù)性操作的精餾裝置包括裝有40-60塊理論塔板數(shù)的精餾塔和裝有15-19塊理論塔板數(shù)的回收塔，所述精餾塔的塔釜的出料口與所述回收塔的進(jìn)料口相連通，所述回收塔底部的出料口與所述精餾塔的萃取劑進(jìn)料口相連通，所述精餾塔的原料進(jìn)料口、萃取劑進(jìn)料口分別設(shè)于所述精餾塔的第25-45塊理論塔板處和第2-15塊理論塔板處；所述回收塔的進(jìn)料口設(shè)于所述回收塔的第5-10塊理論塔板處； 所述間歇性操作的精餾操作包括裝有40-60塊理論塔板數(shù)的精餾塔，所述精餾塔的原料進(jìn)料口、萃取劑進(jìn) 料口分別設(shè)于所述精餾塔的第25-45塊理論塔板處和第2-15塊理論塔板處。
【文檔編號(hào)】C07C29/84GK103467286SQ201310365775
【公開(kāi)日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年8月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月20日
【發(fā)明者】張學(xué)崗, 張靜, 安喜報(bào), 劉通 申請(qǐng)人:天津科林泰克科技有限公司