一種1,3-二乙酰基-4-羥基-6-甲基苯的合成方法
【專利摘要】一種1,3-二乙?；?4-羥基-6-甲基苯的合成方法，以乙酰丙酮為原料，包括合成、分離和純化，其特征在于：所述的合成是乙酰丙酮在有機溶劑中和銅配合物催化劑存在條件下于90-110℃反應(yīng)7-9小時，催化劑的用量以摩爾計，為原料量的3-8%。本方法合成的產(chǎn)品，純化后純度≥99%（HPLC測定），收率達90%。由于工藝簡單，所以在實驗室工作基礎(chǔ)上可直接進行工業(yè)設(shè)計，并選用通用化工設(shè)備，很快實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
【專利說明】—種1, 3- 二乙?；?4-羥基-6-甲基苯的合成方法
一、【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種精細化學(xué)品羥基苯乙酮的制備方法，具體地說是重要的有機化學(xué)中間體1，3- 二乙酰基-4-羥基-6-甲基苯的合成方法。
二、【背景技術(shù)】
[0002]羥基苯乙酮類化合物是化工生產(chǎn)中的一種重要化工中間體。據(jù)文獻記載，該類化合物的合成多以苯酚為原料，在三氯化鋁和高溫條件下通過Fries重排來實現(xiàn)。通過對比研究發(fā)現(xiàn)，這些合成方法都存在著一些弊端，例如:反應(yīng)條件苛刻，原料價格高，產(chǎn)物收率低且副產(chǎn)物較多等。根據(jù)早期文獻報道，1，3- 二乙酰基-4-羥基-6-甲基苯的合成方法為乙酰丙酮在二甲基亞砜中回流制備得到本品，該反應(yīng)收率極低(3.5%)，并且產(chǎn)品純化較為復(fù)雜，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。
三、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，旨在提供一種新的合成方法制備1，3_ 二乙?；?4-羥基-6-甲基苯。所要解決的技術(shù)問題是遴選新的催化劑以提高收率并適于工業(yè)化。
[0004]本發(fā)明以乙酰丙酮為起始原料，在有機溶劑中和催化劑存在條件下一步縮合閉環(huán)
得到高產(chǎn)率的目標產(chǎn)物。化學(xué)反應(yīng)式如下:
[0005]
【權(quán)利要求】
1.一種1，3-二乙?；?4-羥基-6-甲基苯的合成方法，以乙酰丙酮為原料，包括合成、分離和純化，其特征在于:所述的合成是乙酰丙酮在有機溶劑中和銅配合物催化劑存在條件下于90-110°C反應(yīng)7-9小時，催化劑的用量以摩爾計，為原料量的3-8%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的有機溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、硝基乙烷或甲基環(huán)己烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于:有機溶劑為甲苯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于: 所述的催化劑銅配合物選自硫酸銅或硝酸銅與配體氨、乙二胺、N，N，N’ N’ -四甲基乙二胺、EDTA或鄰菲咯啉形成的配合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法，其特征在于: 所述的催化劑為銅鹽與氨或N，N, N’ N’ -四甲基乙二胺形成的配合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的反應(yīng)溫度為100°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的合成方法，其特征在于:所述的催化劑用量以摩爾計，為原料量的4-6%。
【文檔編號】C07C49/825GK103449997SQ201310367261
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月21日
【發(fā)明者】張袖麗, 孫璽, 王磊, 李品華, 楊進, 褚明杰 申請人:安徽農(nóng)業(yè)大學(xué), 淮北師范大學(xué)