一種3-龍腦烯基-2-丁酮的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明所述3-龍腦烯基-2-丁酮的生產(chǎn)方法，是在一壓力釜中加入龍腦烯醛、丁酮、水、催化劑和堿性物質(zhì)，然后在氫氣壓力0.5MPa-4.0MPa、溫度在20℃－90℃下反應，直至反應結束。經(jīng)過濾催化劑、分離堿性溶液和提純后，得到3-龍腦烯基-2-丁酮產(chǎn)品。本發(fā)明提供的生產(chǎn)方法，采用一鍋法反應技術，使醇醛縮合和催化加氫兩個反應在一個反應鍋內(nèi)同時完成，大大簡化了操作，縮短了生產(chǎn)周期，降低了勞動強度。
【專利說明】—種3-龍腦烯基-2- 丁酮的生產(chǎn)方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于精細化工【技術領域】，具體是指3-龍腦烯基-2- 丁酮的生產(chǎn)方法。
【背景技術】
[0002]3-龍腦烯基-2-丁酮可用作合成人造檀香醇(Sandalore)的原料,是合成香料3_龍腦烯基-2-丁醇重要中間品，具有強烈的木香香氣，香氣酷似天然的檀香木。廣泛應用于香皂、香波、化妝品等日化香精配方中。美國專利US4052341和文獻CN101125798A報導3-龍腦烯基-2- 丁酮的制備方法是利用龍腦烯醛和丁酮為原料，甲醇為溶劑通過醇醛縮合、催化加氫兩步反應進行合成。這種傳統(tǒng)エ業(yè)生產(chǎn)方法，都是通過兩步法合成3-龍腦烯基-2-丁酮。具體為:第一步龍腦烯醛與丁酮在甲醇溶劑、液堿條件下醇醛縮合反應，反應結束，需經(jīng)過中和、洗滌、溶劑回收、精餾等エ序得到3-亞龍腦烯基-2- 丁酮成品。第二步:3_亞龍腦烯基-2- 丁酮在氫氣、催化劑、堿液、溶劑條件下反應催化加氫得到3-龍腦烯基-2- 丁酮粗品，經(jīng)過過濾、洗滌、溶劑回收、精餾等エ序得到3-龍腦烯基-2- 丁酮成品。
[0003]上述文獻中兩步法合成3-龍腦烯基-2- 丁酮反應原理如下:
第一歩:龍腦烯醛與甲基こ基酮縮合反應得到3-亞龍腦烯基-2- 丁酮(1 )，
【權利要求】
1.ー種3-龍腦烯基-2- 丁酮的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟: 在一壓カ釜中加入龍腦烯醛、丁酮、催化劑、堿性物質(zhì)和水，然后在氫氣壓力0.5 MPa-4.0MPa、溫度在20°C — 90°C下反應，反應結束得3-龍腦烯基_2_ 丁酮粗品，再將粗品經(jīng)過濾催化劑、分離堿性溶液、去除丁酮，并經(jīng)減壓精餾提純后，即得到3-龍腦烯基-2- 丁酮產(chǎn)品; 其中所述龍腦烯醛與丁酮、催化劑和堿性物質(zhì)的重量比為:龍腦烯醛:丁酮=:1:70%-400%,龍腦烯醛:催化劑=1:0.05%-5%，龍腦烯醛:堿性物質(zhì)=1:0.1%_5%，所述催化劑為5%鈀炭、釕碳、釕鋁或雷尼鎳。
2.根據(jù)權利要求1所述3-龍腦烯基-2-丁酮的生產(chǎn)方法，其特征在于上述龍腦烯醛:丁酮=1:100%-180% 。
3.根據(jù)權利要求1所述3-龍腦烯基-2-丁酮的生產(chǎn)方法，其特征在于上述龍腦烯醛:催化劑=1: 2% -5%ο
4.根據(jù)權利要求1所述3-龍腦烯基-2-丁酮的生產(chǎn)方法，其特征在于上述龍腦烯醛:堿性物質(zhì)=1: 0.5%-2%。
5.根據(jù)權利要求1所述3-龍腦烯基-2-丁酮的生產(chǎn)方法，其特征在于上述反應條件是:上述氫氣壓力1 MPa - 3MPa、溫度在30°C— 70°C。
6.根據(jù)權利要 求1所述3-龍腦烯基-2-丁酮的生產(chǎn)方法，其特征在于上述堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀或ニこ胺，上述水的用量為使堿性物質(zhì)溶解后形成濃度為0.10%-5%的堿性溶液。
7.根據(jù)權利要求1所述3-龍腦烯基-2-丁酮的生產(chǎn)方法，其特征在于上述反應結束的時間為通過氣相色譜顯示原料龍腦烯醛或反應過程中的中間體3-亞龍腦烯基-2- 丁酮含量占整體反應物料的重量百分比< 1%。
【文檔編號】C07C49/21GK103449993SQ201310369141
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月22日 優(yōu)先權日:2013年8月22日
【發(fā)明者】朱翠蘭, 張建斌 申請人:廣州百花香料股份有限公司