一種6,7-二氫-5H-吡咯并[1,2-a]咪唑-2-甲醛的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明的目的在于提供一種6,7-二氫-5H-吡咯并[1,2-a]咪唑-2-甲醛的合成方法，本發(fā)明所述方法包括一種改進的、更經(jīng)濟的合成吡咯并咪唑及類似物的方法。重要的是，本方法可適用于高選擇性的低成本的大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】—種6, 7- 二氫-5H-吡咯并[1, 2-a]咪唑-2-甲醛的合成
方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及到一種6，7- 二氫-5H-吡咯并[1，2-a]咪唑-2-甲醛的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]6，7- 二氫-5H-吡咯并[1，2-a]咪唑_2_甲醛，英文名為
6,7-Dihydro-5H-pyrrolo [I, 2-a] imidazole-2-carboxaldehyde,是一種常用的中間體，以作為酶抑制劑和內(nèi)酰胺抗生素。本發(fā)明的化合物結(jié)合β_內(nèi)酰胺抗生素將提供一個有效的治療威脅生命的細菌感染，現(xiàn)有的合成途徑，具有成本高，收率低的不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種6，7- 二氫-5Η-吡咯并[1，2-a]咪唑_2_甲醛的合成方法，本發(fā)明所述方法包括一種改進的、更經(jīng)濟的合成吡咯并咪唑及類似物的方法。重要的是，本方法可適用于高選擇性的低成本的大規(guī)模生產(chǎn)。
[0004]為達到所述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:一種6，7_ 二氫-5H-吡咯并[l，2_a]咪唑-2-甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步驟: (I)三口瓶中加入無水乙醇，冰浴下不斷通入氨氣4-5小時至飽和，向加壓鋼瓶中加入已制備的乙醇氨水飽和溶液，然后加入4-氯丁腈，密封后油浴加熱100-120°C，反應(yīng)10小時，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，反應(yīng)液旋去70 %乙醇，析出固體，過濾，母液加乙醚重結(jié)晶又得固體，合并固體烘干得淡黃色固體，編號HHC-014-A ；
【權(quán)利要求】
1.一種6，7- 二氫-5H-吡咯并[1，2-a]咪唑-2-甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步驟:(1)三口瓶中加入無水乙醇，冰浴下不斷通入氨氣4-5小時至飽和，向加壓鋼瓶中加入已制備的乙醇氨水飽和溶液，然后加入4-氯丁腈，密封后油浴加熱100-120°C，反應(yīng)10小時，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，反應(yīng)液旋去70%乙醇，析出固體，過濾，母液加乙醚重結(jié)晶又得固體，合并固體烘干得淡黃色固體，編號HHC-014-A ；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種6，7-二氫-5Η-吡咯并[1，2-a]咪唑-2-甲醛的合成方法，其特征在于，步驟(2)所述的2-溴丙二醛和對甲苯磺酸的摩爾比為100:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種6，7-二氫-5H-吡咯并[1，2-a]咪唑-2-甲醛的合成方法，其特征在于，步驟(3)所述的HCC-014-A、甲醇鈉和三乙胺的摩爾比為1:1:1，所述的HCC-014-A 和 HCC-014-B 的摩爾比為 10:11。
【文檔編號】C07D487/04GK103435617SQ201310369149
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月22日
【發(fā)明者】張曉文, 楊杰 申請人:南京華安藥業(yè)有限公司