一種烷基糖苷精制漂白方法及設(shè)備的制作方法
【專利摘要】一種烷基糖苷精制漂白方法，漂白時(shí)，先將脫醇后的烷基糖苷粗品制成一定濃度的水溶液，然后在一定的溫度和操作壓力下，將烷基糖苷水溶液形成一定厚度的液體膜，并與具有氧化性的氣體進(jìn)行氣液兩相膜狀接觸，該具有氧化性的氣體為漂白劑，在該漂白劑的作用下，烷基糖苷水溶液中帶色基團(tuán)被氧化，從而達(dá)到漂白的目的。本發(fā)明的方法為氣液兩相膜狀接觸，因而接觸面積大，接觸更為充分，漂白更徹底，且縮短漂白時(shí)間；更重要的是，由于待漂白的烷基糖苷溶液是順著溢流壁順勢而下，因此可減少氣體溶入到烷基糖苷水溶液中的量，同時(shí)也減少烷基糖苷溶液內(nèi)部分子之間的撞擊和液體的激蕩作用，因此不會產(chǎn)生大量氣泡。對于本身就是表面活性劑的烷基糖苷來說，減少泡沫的產(chǎn)生具有非常重要的意義。
【專利說明】一種烷基糖苷精制漂白方法及設(shè)備

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于烷基糖苷制備工藝領(lǐng)域，具體涉及制備烷基糖苷的新工藝及設(shè)備。

【背景技術(shù)】
[0002]烷基糖苷(APG)，是自20世紀(jì)90年代出現(xiàn)的一種新型非離子表面活性劑，是由天然的可再生資源脂肪醇和糖類化合物(多為葡萄糖)，在酸性催化劑下脫水形成的。它兼具有非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑的許多特征，與任何表面活性劑都能較好的復(fù)配，同時(shí)具有高效、無毒、對皮膚無刺激、能夠完全生物降解、協(xié)同效應(yīng)明顯等特點(diǎn)。因而被廣泛應(yīng)用于人們生活的各個領(lǐng)域。
[0003]工業(yè)生產(chǎn)烷基糖苷的方法主要有兩種，一種是早期使用的“兩步法”，也稱之為“轉(zhuǎn)糖苷化法或縮醛交換法”，即就是先使用葡萄糖與低級醇反應(yīng)，然后再和高級醇進(jìn)行縮醛交換反應(yīng)，得到高級的糖苷，最后經(jīng)蒸餾、漂白等工藝制得烷基糖苷水溶液。例如美國專利US5374716、中國專利申請CN92102625.0、中國專利申請CN95116215.2、中國專利申請CN95116217.9、中國專利申請CN92102625.0都采用了此方法。此方法雖然生產(chǎn)過程容易控制，但所得的APG產(chǎn)品質(zhì)量較差(特別是產(chǎn)品含有較多具有強(qiáng)烈的刺激性氣味)，而且制得的烷基糖苷存在顏色較深，殘醇含量高，且反應(yīng)時(shí)間較長等問題，最終產(chǎn)品多為混苷，不利于后序工段衍生物的制備，影響最終產(chǎn)品質(zhì)量，且產(chǎn)品HLB值不易調(diào)控，因而該方法逐漸被淘汰。生產(chǎn)烷基糖苷的另一種方法是“一步法”，又稱之為直接糖苷化法，即在一定溫度、壓力和酸性催化劑存在下，使葡萄糖直接和高級醇(用于制備烷基糖苷的一通常是C8-C20的醇)進(jìn)行固/液相反應(yīng)，反應(yīng)原理是葡萄糖環(huán)上的半縮醛羥基與脂肪醇羥基的縮醛化過程，即苷化反應(yīng)，然后經(jīng)中和、蒸餾脫醇、精制漂白后得到烷基糖苷產(chǎn)品，該方法為目前的主流方法。但，無論是“兩步法”的生產(chǎn)工藝還是“一步法”的生產(chǎn)工藝，經(jīng)脫醇后的烷基糖苷由于其中的葡萄糖以及糖苷等熱敏性物質(zhì)長時(shí)間受熱被焦化，一般都帶有很重的色澤，而且在一步法生產(chǎn)烷基糖苷的過程中，由于葡萄糖不溶于高級脂肪醇，形成固液兩相而且糖容易形成結(jié)塊，聚集、沉降堆積到反應(yīng)器底部被焦化造成產(chǎn)物顏色加深，因此需要進(jìn)一步精制脫色處理方能出廠，脫色處理的方法是漂白，因此產(chǎn)品的漂白至關(guān)重要。
[0004]一般漂白方法是應(yīng)用雙氧水漂白，即往脫醇后的烷基糖苷水溶液中直接加入一定濃度的雙氧水，將含有色基團(tuán)氧化，達(dá)到漂白的目的，例如中國專利申請CN1305886C，中國專利申請CN1077397A，中國專利申請CN100390187C中是都是以雙氧水對脫醇后的溶液進(jìn)行漂白。
[0005]但是，此種漂白方法由于雙氧水本身的分解造成雙氧水利用率低，同時(shí)會使烷基糖苷的水溶液產(chǎn)生穩(wěn)定的泡沫使漂白過程難以進(jìn)行(雙氧水分解產(chǎn)生氧氣，氧氣從溶液內(nèi)冒出使溶液形成大量氣泡)，另外漂白后的產(chǎn)品中有過量未分解的雙氧水存在，造成顏色不穩(wěn)定，產(chǎn)品儲藏中易于返黃。美國專利(US6166189)提出用硼氫化鋰、或硼氫化鈉、硼氫化鉀處理漂白后的烷基糖苷水溶液，以除掉多余的雙氧水，使產(chǎn)品穩(wěn)定，但金屬硼氫化物昂貴，生產(chǎn)成本高，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。同時(shí)，關(guān)于烷基糖苷水溶液漂白工序所用的設(shè)備，目前幾乎無相關(guān)的專利記載，常規(guī)做法是直接將雙氧水加入到盛裝有烷基糖苷的漂白釜中，在加熱攪拌下，該加熱攪拌操作以及不斷分解產(chǎn)生的氧氣使烷基糖苷的水溶液產(chǎn)生大量的泡沫，往往需要較大氣泡破碎空間或行之有效的破碎方法，大大降低了漂白效率，也是本行業(yè)相關(guān)從業(yè)者比較難以解決的技術(shù)問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供一種通過氣液兩相反應(yīng)精制漂白燒基糖昔粗品的新方法(燒基糖昔粗品是指通過葡萄糖與高碳醇在催化劑作用下苷化反應(yīng)后并進(jìn)行蒸餾脫醇后的混合物)，從而縮短漂白工序的時(shí)間，提高漂白效率，使得生產(chǎn)出的烷基糖苷產(chǎn)品無色、透明、無異味，并且產(chǎn)品儲藏穩(wěn)定，成本低。
[0007]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):漂白時(shí)，先將脫醇后的烷基糖苷粗品制成一定濃度的水溶液，然后在一定的溫度和操作壓力下，將烷基糖苷水溶液形成一定厚度的液體膜，并與具有氧化性的氣體進(jìn)行氣液兩相膜狀接觸，該具有氧化性的氣體為漂白劑，在該漂白劑的作用下，烷基糖苷水溶液中帶色基團(tuán)被氧化，從而達(dá)到漂白的目的。
[0008]本發(fā)明所述的液體膜是以溢流的方式所形成的。
[0009]本發(fā)明所述的具有氧化性的氣體為臭氧、汽化過氧化氫或其他的含氧化性的氣體，較常用的為臭氧或汽化過氧化氫。
[0010]本發(fā)明所述的臭氧，其濃度為l(T300mg/ L，常用的為8(Tl80mg/L。
[0011]本發(fā)明所述的臭氧，可由臭氧發(fā)生器提供，臭氧發(fā)生器可以氧氣作為原料產(chǎn)生，也可以空氣為原料產(chǎn)生，而較佳采用的是以氧氣作為原料產(chǎn)生的臭氧。這是由于以氧氣為原料產(chǎn)生的臭氧，其含氧化性氣體比重大，純度高，且無水溶性雜質(zhì)，因此用于烷基糖苷漂白較好。
[0012]本發(fā)明所述的汽化過氧化氫，可由雙氧水蒸發(fā)汽化所產(chǎn)生，也可以由過氧化氫儲罐直接提供。
[0013]本發(fā)明所述的其他氧化性的氣體指的是通過化學(xué)方法或物理方法產(chǎn)生臭氧或過氧化氫的氣體，例如可通過過氧化化合物反應(yīng)或熱解的方法可以得到含過氧化氫的氣體。
[0014]本發(fā)明的所述的烷基糖苷水溶液的濃度范圍是20%?80%，較優(yōu)的為40?60%。
[0015]本發(fā)明的所述的烷基糖苷是指C8-C20烷基糖苷。
[0016]本發(fā)明所述的漂白溫度可在15°C ?140°C范圍內(nèi)實(shí)施，視采用的含氧化性氣體不同和氣液接觸時(shí)間不同而不同，一般控制在30°C?100°C。
[0017]本發(fā)明所述的漂白操作壓強(qiáng)可在常壓下進(jìn)行，但考慮氣相氧化性氣體濃度也可在加壓或減壓條件下進(jìn)行。
[0018]為了實(shí)現(xiàn)上述的烷基糖苷的漂白處理，本發(fā)明還提供了相應(yīng)的漂白設(shè)備，其包括至少一個溢流壁和至少一個反應(yīng)室，該溢流壁位于該反應(yīng)室內(nèi)部，該溢流壁用于將烷基糖苷水溶液形成液體膜，而該反應(yīng)室內(nèi)用于通入具有氧化性的氣體，提供氣液接觸反應(yīng)空間。
[0019]其中，所述的漂白設(shè)備還包括能提供反應(yīng)室均勻進(jìn)料的液體分布器和氣體分布器，該液體分布器為槽式、管式、盤式或噴頭等型式。
[0020]其中，所述的漂白設(shè)備包括溢流槽，該溢流槽位于該溢流壁的上端，在溢流槽與溢流壁連通之處設(shè)有一個溢流口。
[0021]其中，所述反應(yīng)室為若干個列管組成，該溢流壁為所述各列管的內(nèi)壁面，所述列管的頂部開口為溢流口，所述列管為圓柱形或長方形，較佳為圓柱形，在列管頂端開有擴(kuò)張的齒形堰。
[0022]其中，所述若干個列管組設(shè)于一個中空的長形筒體內(nèi)，該筒體內(nèi)設(shè)有用于固定所述列管的上、下管板和數(shù)個折流板，折流板使該筒體內(nèi)部形成一個迂回反折的水流通道，該筒體的近下端處設(shè)有熱水進(jìn)口，該筒體近上端設(shè)有熱水出口。該筒體的頂端設(shè)有帶該液體分布器和物料入口、氣體出口的上封頭，該筒體的下端設(shè)有帶氣體分布器和物料出口、氣體進(jìn)口的下封頭，該上封頭與該下封頭及該筒體組成一個反應(yīng)塔。
[0023]其中，所述上管板與所述筒體內(nèi)壁形成密封，使所述上管板與所述筒體框圍出所述溢流槽，該溢流槽連接一個供輸入烷基糖苷水溶液的物料入口，且于該物料入口與該溢流槽之間設(shè)有一液體分配器，其用于將進(jìn)入該溢流槽內(nèi)的烷基糖苷水溶液均勻分布，該液體分配器為盤式分布器、槽式分布器、管式分布器或噴頭式分布器。
[0024]其中，所述的漂白設(shè)備由兩個或多個所述反應(yīng)塔串聯(lián)組成，即第一反應(yīng)塔的物料出口連接第二個反應(yīng)塔的物料入口，以便對烷基糖苷水溶液進(jìn)行多級漂白處理。
[0025]其中，由該氣體出口出來的氣體混合物，可經(jīng)收集濃縮后再次被抽入到該反應(yīng)室作為漂白劑，或經(jīng)無污染處理后排出至外界。
[0026]其中，所述物料入口處設(shè)有一個液體流量控制器，通過調(diào)節(jié)該液體流量控制器，以控制液體膜的厚度和流動速度，而其氣體入口處設(shè)有一個氣體流量控制器，用于控制向反應(yīng)室內(nèi)注入的氧化性氣體的量和注入速度，避免過少而效果達(dá)不到或注入量或速度過大而浪費(fèi)。
[0027]本發(fā)明的方法及設(shè)備是將烷基糖苷水溶液形成一定厚度的液體膜，與具有氧化性的氣體進(jìn)行接觸，接觸的方式為氣液兩相膜狀接觸，因而接觸面積大，接觸更為充分，漂白更徹底，且縮短漂白時(shí)間，漂白溫度的要求是15°C ^llO0C (溫度不能過高，否則會使溶液進(jìn)一步碳化)，本發(fā)明還以熱水做反應(yīng)環(huán)境的加熱媒介，不僅溫度溫和、恒定且便于控制；更重要的是，由于待漂白的烷基糖苷溶液是順著溢流壁順勢而下，因此可減少氣體溶入到烷基糖苷水溶液中的量，同時(shí)也減少烷基糖苷溶液內(nèi)部分子之間的撞擊和液體的激蕩作用，因此不會產(chǎn)生大量氣泡。對于本身就是表面活性劑的烷基糖苷來說，減少泡沫的產(chǎn)生具有非常重要的意義。
[0028]此外，本發(fā)明優(yōu)選采用臭氧作為漂白劑，由于臭氧在水中的溶解度非常小，且一般是在常壓進(jìn)行漂白過程，因此使最終的成品中不會含有較多未分解的臭氧，使成品儲存具有穩(wěn)定性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1為本發(fā)明漂白設(shè)備的一個實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0030]圖2為本發(fā)明漂白設(shè)備的另一個具體實(shí)施例的結(jié)構(gòu)圖。
[0031]圖3為圖2所示漂白設(shè)備局部放大示意圖。I’反應(yīng)室 11’氣體出口 111’平衡閥 2’溢流壁
21’物料出口 3’溢流槽 33’內(nèi)環(huán)墻 34’外環(huán)墻 35’物料入口 31’溢流口 351’液體流量控制器 51’氣體入口 52’臭氧發(fā)生器 5’臭氧 I上封頭 2液體分布器3管板 4筒體
5列管 51齒形堰結(jié)構(gòu)6折流板7下封頭8氣體出口 9物料入口 10熱水出口 11臭氧氣體入口12熱水進(jìn)口13物料出口。
[0032]【具體實(shí)施方式】:
為了更進(jìn)一步說明本發(fā)明的方法以及其所產(chǎn)生的優(yōu)異的技術(shù)效果，以下實(shí)施例1-5為實(shí)驗(yàn)室所做的小樣實(shí)驗(yàn):
實(shí)施例1:將脫醇后的烷基糖苷粗品制成濃度為50%的水溶液，調(diào)節(jié)pH值11.5，其色澤為500Hazen，將其放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，升溫到70°C，開啟臭氧發(fā)生器，調(diào)節(jié)氣體流量為10ml/min,臭氧濃度30mg/L,由旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中心引入,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)速度15rpm,物料在玻璃壁面形成均勻薄膜，薄膜色澤隨時(shí)間明顯變淺，6小時(shí)后取樣檢測產(chǎn)品色澤30Hazen，pH值9.5，基本無氣泡產(chǎn)生，游離脂肪醇含量0.8%，平均聚合度1.3。
[0033]實(shí)施例2:取實(shí)施例1同樣的烷基糖苷水溶液，pH值11.5，色澤為500Hazen，將其放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，升溫到70°C,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)速度15rpm,物料在玻璃壁面形成均勻薄膜，將濃度30%的雙氧水加入燒瓶，升溫到沸騰，蒸汽從旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的中間引入，薄膜色澤隨時(shí)間明顯變淺，8小時(shí)后取樣檢測產(chǎn)品色澤28Hazen，pH值9.5，基本無氣泡產(chǎn)生，游離脂肪醇含量0.8%，平均聚合度1.3。
[0034]實(shí)施例3:取實(shí)施例1同樣的烷基糖苷水溶液，pH值11.5，色澤為500Hazen，將其放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，升溫到90°C,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)速度15rpm,物料在玻璃壁面形成均勻薄膜，開啟臭氧發(fā)生器，調(diào)節(jié)氣體流量為100ml/min，臭氧濃度30mg/L,薄膜色澤隨時(shí)間明顯變淺，4小時(shí)后取樣檢測產(chǎn)品色澤25Hazen，pH值8，基本無氣泡產(chǎn)生，游離脂肪醇含量
0.8%，平均聚合度1.3。
[0035]實(shí)施例4:取實(shí)施例1同樣的烷基糖苷水溶液，調(diào)節(jié)pH值10，色澤為480Hazen，將其放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，升溫到65°C,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)速度15rpm,物料在玻璃壁面形成均勻薄膜，將濃度30%的雙氧水加入燒瓶，升溫到沸騰，蒸汽從旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的中間引入，薄膜色澤隨時(shí)間明顯變淺，10小時(shí)后取樣檢測產(chǎn)品色澤35Hazen，pH值8.5，基本無氣泡產(chǎn)生，游離脂肪醇含量0.8%，平均聚合度1.3。
[0036]實(shí)施例5:在三口瓶內(nèi)放入實(shí)施例1同樣的烷基糖苷水溶液，pH值11.5，色澤為500Hazen,攪拌下升溫到90°C,開啟臭氧發(fā)生器,臭氧濃度30mg/L,氣體由玻璃管導(dǎo)入液體內(nèi)鼓泡氣液接觸，泡沫穩(wěn)定，破碎困難，氣體流量從開始時(shí)100ml/min，降低到10ml/min，才實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定不發(fā)生泡沫溢流，水溶液色澤隨時(shí)間明顯變淺，15小時(shí)后取樣檢測產(chǎn)品色澤45Hazen, pH值8，游離脂肪醇含量0.8%，平均聚合度1.3%。
[0037]以下將進(jìn)一步結(jié)合本發(fā)明的工業(yè)生產(chǎn)漂白設(shè)備，具體舉例加以說明，請參見實(shí)施例6及圖1、和實(shí)施例7及圖2-圖3。
[0038]實(shí)施例6:
如圖1所示本發(fā)明漂白設(shè)備的一個實(shí)施例示意圖。其包括一個反應(yīng)室I’，為圓柱形的腔室，該圓柱形內(nèi)壁構(gòu)成溢流壁2’。在反應(yīng)室I’的頂端外部環(huán)設(shè)一個溢流槽3’，該溢流槽3’具有容納空間，可供注入和盛裝一定濃度的烷基糖苷水溶液，本實(shí)施例中盛裝的溶液濃度約為50%的C8-10烷基糖苷水溶液，粘度為500mPa。溢流槽3’具有內(nèi)環(huán)墻33’和外環(huán)墻34’，內(nèi)環(huán)墻33’較外環(huán)墻34’低，在溢流槽3’側(cè)壁(外換板34’)且低于內(nèi)環(huán)墻33’處設(shè)有一個烷基糖苷水溶液物料入口 35’，當(dāng)由物料入口 35’不斷向溢流槽3’內(nèi)注入烷基糖苷水溶液時(shí)，溢出的溶液從內(nèi)環(huán)墻33’頂部均勻向反應(yīng)室I’溢出，該反應(yīng)室I’頂端連接該溢流槽3’具有一個溢流口 31’，通過該溢流口 31’，溶液在溢流壁2’形成均勻且移動的液體膜。反應(yīng)室I’上設(shè)有供臭氧輸入的氣體入口 51’，該氣體入口 51’連接一個臭氧發(fā)生器52’，通過氣體入口 51’，使該反應(yīng)室內(nèi)部始終充滿臭氧5’，臭氧5’的濃度為30mg/L，壓力為常壓，在反應(yīng)室I’底部設(shè)有收集經(jīng)漂白后的烷基糖苷水溶液的物料出口 21’。在物料入口 35’處還設(shè)有一個液體流量控制器351’，用以控制向溢流槽3’中注入溶液的速度，以達(dá)到控制從溢流口 31’處向下溢出液體的速度。通過調(diào)節(jié)液體流量控制器351’，調(diào)節(jié)反應(yīng)室I內(nèi)的液體膜的厚度和流動速度。在溢流槽3’頂部或反應(yīng)室I’具有一個收集剩余臭氧/氧氣的氣體出口 11’，在該氣體出口 11’處設(shè)有一個平衡閥111’，打開平衡閥111’以平衡反應(yīng)室I’內(nèi)部的臭氧5’的壓強(qiáng)不致于過大，并收集從物料出口 21’排出的經(jīng)漂白后的液體，經(jīng)觀察為無色透明的液體，色澤25Hazen，pH值8，無氣泡產(chǎn)生，游離脂肪醇含量0.8%，平均聚合度1.3%。
[0039]實(shí)施例7:
如圖2所示本發(fā)明漂白設(shè)備的一個實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖，在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用中不限于圖2所示的具體結(jié)構(gòu)和形式，也不限于圖2所示結(jié)構(gòu)單元的串列或并列使用的數(shù)量。
[0040]如圖2所示為本發(fā)明的漂白設(shè)備，具體為一個列管式漂白設(shè)備。其包括一個筒體4，于筒體4內(nèi)部設(shè)有數(shù)根列管5 (圖不為3根),于列管5上端以一個上管板3將列管5固定縱向排列于該筒體4內(nèi)，該列管5上頂端高出于該管板3的表面,形成高度差；在列管5的末端又設(shè)有另一個下管板(圖中已繪，未標(biāo)示)，用于阻隔水流通道與氧化性氣體。該筒體4部還設(shè)有數(shù)個間隔設(shè)置的折流板6，其折流板6 —方面可進(jìn)一步固定列管5，另一方面由該折流板6的區(qū)隔作用，使筒體4內(nèi)形成一個迂回反折的水流通道。筒體4的上端具有上封頭I，下端具有下封頭7，上封頭1、下封頭7及筒體4構(gòu)成一個封閉的反應(yīng)塔。又上封頭I頂端設(shè)有氣體出口 8，用于導(dǎo)出反應(yīng)后的氧化性氣體，上封頭I上還設(shè)有物料入口 9，用于輸入待漂白精制的烷基糖苷水溶液。而下封頭7的底端設(shè)有經(jīng)漂白的物料輸出的物料出口13，以及供氧化性氣體(如臭氧O3或氣化雙氧水)輸入的氣體入口 11，于該氣體入口 11處較佳可設(shè)有氣體分布器(圖中未繪示)，以便使具氧化性的氣體更可均勻地進(jìn)入至反應(yīng)塔。又于封閉式反應(yīng)塔上設(shè)有熱水入口及熱水出口，使溫度為30°C?100°C的熱水經(jīng)過熱水入口進(jìn)入到筒體內(nèi)部，并對列管5進(jìn)行熱傳遞，熱水通過由折流板6所構(gòu)成的迂回通道，流經(jīng)各列管5，隔著列管5的壁對列管5內(nèi)加熱，最后熱水自熱水出口出來。具體的是，在反應(yīng)塔的筒體4的近下端處設(shè)有熱水入口 12，而在筒體4近上端處設(shè)有熱水出口 10，使熱水逆流而上，迂回穿過各列管5。
[0041]當(dāng)待精制漂白的烷基糖苷水溶液自物料入口 9進(jìn)入到反應(yīng)塔時(shí)，首先經(jīng)過一個設(shè)置在上管板3的上方的一個液體分布器2，對物料進(jìn)行均勻分布，使物料均勻進(jìn)入到筒體內(nèi)，可分散到各列管5中。液體分布器2的形式可為盤式分布器、槽式分布器、管式分布器或噴頭式分布器，其形式不限。經(jīng)液體分布器2分布后，烷基糖苷的水溶液進(jìn)入到上管板3與筒體4所框?yàn)榈囊粋€空間內(nèi)，并開始聚集，當(dāng)烷基糖苷的水溶液聚集到一定高度時(shí)，烷基糖苷水液體會在各列管5的頂部開口處向列管5的內(nèi)壁溢流，而在各列管5內(nèi)壁形成均勻且慢慢流動的液體膜，各列管5的內(nèi)側(cè)壁構(gòu)成溢流壁，而列管5的上端開口則構(gòu)成溢流口。同時(shí)，將氧化性氣體，如臭氧等通過氣體入口 11持續(xù)向反應(yīng)塔內(nèi)注入，并自列管5的末端開口進(jìn)入到列管5內(nèi)，各列管5內(nèi)部空間構(gòu)成反應(yīng)室，于該反應(yīng)室內(nèi)臭氧與烷基糖苷的水溶液的液體膜充分接觸，使烷基糖苷溶液中含有的有色基團(tuán)氧化，達(dá)到漂白目的。臭氧在列管5內(nèi)部持續(xù)積累直至達(dá)到反應(yīng)塔頂部的氣體出口 8排出，而經(jīng)過漂白后的烷基糖苷水溶液則自各列管5的末端開口處出來，積累在反應(yīng)塔的底部，再通過物料出口 13導(dǎo)出。由該氣體出口 8出來的氣體混合物，可經(jīng)收集濃縮后再次被抽入到該反應(yīng)室(通入到列管5內(nèi)部)作為漂白劑，或經(jīng)無污染化處理后排出至外界。此外，物料入口 9處設(shè)有一個液體流量控制器，通過調(diào)節(jié)該液體流量控制器，以控制液體膜的厚度和流動速度，而其中的氧化性氣體入口 11處設(shè)有一個氣體流量控制器，用于控制向反應(yīng)室內(nèi)注入的氧化性氣體的量和注入速度，避免過少而效果達(dá)不到或注入量或速度過大而浪費(fèi)。
[0042]本實(shí)施例中，自物料入口 9注入的烷基糖苷水溶液為濃度約為50%的C8-10烷基糖苷水溶液，通過調(diào)節(jié)液體流量控制器，使液體流量為300kg/h，而自氣體入口 11注入的臭氧的濃度為100mg/L，注入氣體流量為60m3/h，經(jīng)本實(shí)施例的反應(yīng)塔漂白后的產(chǎn)品，自物料出口 13導(dǎo)出，經(jīng)觀察為無色透明的液體，色澤25Hazen，pH值8，產(chǎn)品內(nèi)基本無氣泡產(chǎn)生，游離脂肪醇含量0.8%，平均聚合度1.3%，則可知本實(shí)施例的設(shè)備可達(dá)到較好的漂白效果。
[0043]本發(fā)明的設(shè)備，在實(shí)際應(yīng)用中，可由圖2所示的反應(yīng)塔，兩個或多個并聯(lián)或串聯(lián)在一起使用，以便提高精制漂白的生產(chǎn)規(guī)?；?qū)ν榛擒杖芤哼M(jìn)行多級漂白，使漂白效果更佳。
[0044]進(jìn)一步的，如圖3所示。本發(fā)明的列管5的上端開口為溢流口，該溢流口處設(shè)有齒形堰結(jié)構(gòu)51，當(dāng)積累在溢流槽內(nèi)的溶液在列管5的開口處向下溢流時(shí)，由于烷基糖苷溶液的粘度較大，液體表面存在較大張力作用，可能會在一定時(shí)間內(nèi)于列管5上端開口處積累，而無法及時(shí)向列管5內(nèi)壁溢流形成所述的液體膜，或形成的液體膜在不同位置處厚度不一，則借助上述的齒形堰結(jié)構(gòu)51，可有效緩解這種情況的發(fā)生。
[0045]本發(fā)明烷烴糖苷溶液的漂白方法以及漂白設(shè)備，可明顯減少烷基糖苷溶液內(nèi)氣泡的產(chǎn)生，提高漂白速度和效率，且由于該過程為連續(xù)性的過程，使經(jīng)脫醇后的烷基糖苷溶液的精制漂白工序可連續(xù)化進(jìn)行，從而大大提升生產(chǎn)者的產(chǎn)業(yè)化效率，使最終的產(chǎn)品無色、透明、無異味，且產(chǎn)品儲藏更穩(wěn)定。
【權(quán)利要求】
1.一種烷基糖苷精制漂白方法，其特征在于:漂白時(shí)，先將脫醇后的烷基糖苷粗品制成一定濃度的水溶液，然后在一定的溫度和操作壓力下，將烷基糖苷水溶液形成一定厚度的液體膜，并與具有氧化性的氣體進(jìn)行氣液兩相膜狀接觸，該具有氧化性的氣體為漂白劑，在該漂白劑的作用下，烷基糖苷水溶液中帶色基團(tuán)被氧化，從而達(dá)到漂白的目的。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的具有氧化性的氣體為臭氧、汽化過氧化氫或其他的具氧化性的氣體。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:所述的臭氧由臭氧發(fā)生器以氧氣或空氣為原料而產(chǎn)生，其濃度為l(T300mg/ L，較優(yōu)的為8(Tl80mg/L;所述的汽化過氧化氫，是由雙氧水蒸發(fā)汽化或由過氧化氫儲罐所提供。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的漂白過程可在常壓、減壓、加壓條件下進(jìn)行，一般在常壓下進(jìn)行，操作溫度可在溫度15°C ?140°C下進(jìn)行，較優(yōu)的在30°C ^lOO0C下進(jìn)行。
5.一種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述漂白方法的設(shè)備，其包括至少一個溢流壁和至少一個反應(yīng)室，該溢流壁位于該反應(yīng)室內(nèi)部，該溢流壁用于將烷基糖苷水溶液形成液體膜，而該反應(yīng)室內(nèi)用于通入具有氧化性的氣體，提供氣液接觸反應(yīng)空間。
6.如權(quán)利要求5所述的設(shè)備，其特征在于:所述的漂白設(shè)備還包括能提供反應(yīng)室均勻進(jìn)料的液體分布器和氣體分布器，該液體分布器為槽式、管式、盤式或噴頭等型式。
7.如權(quán)利要求5所述的設(shè)備，其特征在于:所述反應(yīng)室為若干個列管組成，該溢流壁為所述各列管的內(nèi)壁面，所述列管的頂部開口為溢流口，所述列管為圓柱形或長方形，較佳為圓柱形，在列管頂端開有擴(kuò)張的齒形堰。
8.如權(quán)利要求7所述的設(shè)備，其特征在于:所述若干個列管設(shè)于一個中空的長形筒體內(nèi)，該筒體內(nèi)設(shè)有固定列管的上、下管板和數(shù)個折流板，該筒體的頂端設(shè)有帶液體分布器和物料入口、氣體出口的上封頭，該筒體的下端設(shè)有帶氣體分布器和物料出口、氣體進(jìn)口的下封頭，該上封頭與該下封頭及該筒體組成一個反應(yīng)塔。
9.如權(quán)利要求8所述的設(shè)備，其特征在于:該上管板與所述筒體內(nèi)壁形成密封，使所述上管板與所述筒體框圍出溢流槽，該溢流槽連接一個供輸入烷基糖苷水溶液的物料入口，且于該物料入口與該溢流槽之間設(shè)有一個液體分布器，其用于將進(jìn)入該溢流槽內(nèi)的烷基糖苷水溶液均勻分布，該液體分布器為盤式分布器、槽式分布器、管式分布器或噴頭式分布器。
10.如權(quán)利要求8所述的設(shè)備，其特征在于:所述的漂白設(shè)備由兩個或多個所述反應(yīng)塔串聯(lián)組成，即第一反應(yīng)塔的物料出口連接第二個反應(yīng)塔的物料入口，以便對烷基糖苷水溶液進(jìn)行多級漂白處理。
【文檔編號】C07H15/04GK104418923SQ201310374411
【公開日】2015年3月18日 申請日期:2013年8月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月23日
【發(fā)明者】鄭學(xué)明, 尚會建, 劉紅梅 申請人:河北科技大學(xué)