高純度長(zhǎng)葉烯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純度長(zhǎng)葉烯的制備方法，將含有重量份為65%～70%的長(zhǎng)葉烯和重量份為10%～30%的石竹烯的混合物放入反應(yīng)容器內(nèi)，加入催化劑，進(jìn)行石竹烯聚合反應(yīng)，反應(yīng)加熱溫度為80℃～110℃，反應(yīng)時(shí)間為3～6小時(shí)，再進(jìn)行過濾，催化劑回收，減壓蒸餾，精餾即可得85%～95%含量的長(zhǎng)葉烯成品；所述催化劑為大孔型弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂D113，所述混合物與所述催化劑的重量比為1:0.05～0.1。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，可以解決現(xiàn)有的高純度長(zhǎng)葉烯分離困難，生產(chǎn)成本高的問題。
【專利說明】高純度長(zhǎng)葉烯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工松脂深加工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是ー種可以比較容易得到高含量的長(zhǎng)葉烯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，松節(jié)油重油中的長(zhǎng)葉烯的提純一般是通過減壓蒸餾來實(shí)現(xiàn)，而減壓蒸餾是很難提純到80%以上長(zhǎng)葉烯的，原因是重油中含有ー種石竹烯的成分，石竹烯的沸點(diǎn)和物性跟長(zhǎng)葉烯非常接近，石竹烯的含量與長(zhǎng)葉烯的含量比例根據(jù)不同的樹種在1:3-4之間，很難通過分餾的方法將兩者分開，所以不經(jīng)過處理的松節(jié)油重油進(jìn)行減壓蒸餾只能蒸餾得到65%-70%含量的長(zhǎng)葉烯。要滿足客戶要求提高長(zhǎng)葉烯含量必須采用新的技術(shù)發(fā)明來實(shí)現(xiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供一種高純度長(zhǎng)葉烯的制備方法，以解決現(xiàn)有的長(zhǎng)葉烯生產(chǎn)獲得長(zhǎng)葉烯產(chǎn)品含量不高的問題。
[0004]為了解決上述問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:本高純度長(zhǎng)葉烯的制備方法將含有重量份為65%-70%的長(zhǎng)葉烯和重量份為10%-30%的石竹烯的混合物放入反應(yīng)容器內(nèi)，カロ入催化劑，進(jìn)行石竹烯聚合反應(yīng)，反應(yīng)加熱溫度為80° C-110° C，反應(yīng)時(shí)間為3-6小吋，再進(jìn)行過濾，催化劑回收，減壓蒸餾，精餾即可得85%-95%含量的長(zhǎng)葉烯成品；所述催化劑為大孔型弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂D113，所述混合物與所述催化劑的重量比為1:0.05 -0.1 o`[0005]石竹烯聚合反應(yīng)中，石竹烯生成高沸點(diǎn)的ニ聚物和多聚物，在后續(xù)提純時(shí)有效地和長(zhǎng)葉烯分尚。
[0006]上述技術(shù)方案中，更為具體的方案可以是:所述混合物與所述催化劑的重量比為1:0.1。
[0007]由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果:
本高純度長(zhǎng)葉烯產(chǎn)品的制備方法，利用新型高效的固體酸催化劑大孔型弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂D113作為催化劑，進(jìn)行對(duì)松節(jié)油重油或65%-70%含量的長(zhǎng)葉烯初級(jí)成品先進(jìn)行處理，把初級(jí)成品中的石竹烯經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)變成與長(zhǎng)葉烯沸點(diǎn)相差較大的另外ー些高沸點(diǎn)物質(zhì)，然后再進(jìn)行蒸餾，這樣通過減壓蒸餾就能很容易蒸出85%以上的長(zhǎng)葉烯成品，甚至達(dá)到90%以上含量。
【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例一:
本高純度長(zhǎng)葉烯的小試方法，在ー個(gè)帶溫度計(jì)、攪拌器和球形冷凝管的250克三ロ燒瓶中進(jìn)100克65%含量的長(zhǎng)葉烯初級(jí)產(chǎn)品為原料，然后加入10克高效固體酸D113做催化劑，即大孔型弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂D113，然后開動(dòng)攪拌器開始加熱，反應(yīng)溫度控制為60° C。，3小時(shí)后取樣分析石竹烯含量，每隔0.5-1小時(shí)取樣一次，直到石竹烯含量小于3%以后停止加入開始降溫，降溫至40度以下，再依次進(jìn)行過濾，催化劑回收，最后獲得長(zhǎng)葉烯粗品的分析結(jié)果是:長(zhǎng)葉烯含量68.755%，石竹烯含量2.2%。長(zhǎng)葉烯粗品進(jìn)行蒸餾，精餾，根據(jù)客戶指標(biāo)要求截取所需含量(大于80%、85%或90%)的長(zhǎng)葉烯即為最終產(chǎn)品，本實(shí)驗(yàn)蒸餾的長(zhǎng)葉烯產(chǎn)品含量為89.67%。
[0009]將過濾出來的催化劑倒回250ml反應(yīng)燒瓶中，再進(jìn)100克65%含量的長(zhǎng)葉烯初級(jí)產(chǎn)品開攪拌加熱進(jìn)行反應(yīng)，エ藝操作跟上鍋一祥，重復(fù)以上エ藝操作，使催化劑重復(fù)連續(xù)進(jìn)行1000鍋小試，反應(yīng)出來的長(zhǎng)葉烯粗品的長(zhǎng)葉烯含量基本保持在63%-68%之間，石竹烯含量基本保持在2%-4%之間，催化劑的活性和效果都能保持得很好。
[0010]實(shí)施例ニ:
本高純度長(zhǎng)葉烯的擴(kuò) 大化試驗(yàn):在20L帶冷凝和攪拌裝置的反應(yīng)釜內(nèi)加入10000克60%含量的長(zhǎng)葉烯，然后加入1000克高效固體酸Dl 13做催化劑，即大孔型弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂D113，然后開動(dòng)攪拌器開始加熱，反應(yīng)溫度控制為90° C。，3小時(shí)后取樣分析石竹烯含量，每隔0.5-1小時(shí)取樣一次，直到石竹烯含量小于3%以后停止加入開始降溫，降溫至40度以下，再依次進(jìn)行過濾，催化劑回收，最后獲得長(zhǎng)葉烯粗品的分析結(jié)果是:長(zhǎng)葉烯含量62.245%，石竹烯含量2.3%。長(zhǎng)葉烯粗品進(jìn)行蒸餾，精餾，根據(jù)客戶指標(biāo)要求截取所需含量(大于80%、85%或90%)的長(zhǎng)葉烯即為最終產(chǎn)品，本實(shí)驗(yàn)蒸餾的長(zhǎng)葉烯產(chǎn)品含量為 90.17%。
[0011]將過濾出來的催化劑回收倒回20L反應(yīng)釜中，再進(jìn)10000克60%含量的長(zhǎng)葉烯初級(jí)產(chǎn)品開攪拌加熱進(jìn)行反應(yīng)，エ藝操作跟上鍋一祥，重復(fù)以上エ藝操作，使催化劑重復(fù)連續(xù)進(jìn)行300鍋，反應(yīng)出來的長(zhǎng)葉烯粗品的長(zhǎng)葉烯含量基本保持在58%-64%之間，石竹烯含量基本保持在2%-4%之間，催化劑的活性和效果都能保持得很好。
[0012]實(shí)施例三:
本高純度長(zhǎng)葉烯的中試實(shí)施為:在中試反應(yīng)釜內(nèi)加入63%含量的長(zhǎng)葉烯IOOkg長(zhǎng)葉烯/鍋，然后加入IOkg高效固體酸D113做催化劑，即大孔型弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂D113，然后開動(dòng)攪拌器開始加熱，反應(yīng)溫度控制為110° C，3小時(shí)后取樣分析石竹烯含量，每隔0.5-1小時(shí)取樣一次，直到石竹烯含量小于3%以后停止加入開始降溫，降溫至40度以下，再依次進(jìn)行過濾，催化劑回收，最后獲得長(zhǎng)葉烯粗品的分析結(jié)果是:長(zhǎng)葉烯含量63.135%，石竹烯含量2.5%。長(zhǎng)葉烯粗品進(jìn)行蒸餾，精餾，根據(jù)客戶指標(biāo)要求截取所需含量(大于80%、85%或90%)的長(zhǎng)葉烯即為最終產(chǎn)品，本實(shí)驗(yàn)蒸餾的長(zhǎng)葉烯產(chǎn)品含量為88.25%。
[0013]將過濾出來的催化劑回收倒回中試反應(yīng)釜中，再進(jìn)100kg60%_65%含量的長(zhǎng)葉烯初級(jí)產(chǎn)品開攪拌加熱進(jìn)行反應(yīng)，エ藝操作跟上鍋一祥，重復(fù)以上エ藝操作，使催化劑重復(fù)連續(xù)進(jìn)行100鍋，反應(yīng)出來的長(zhǎng)葉烯粗品的長(zhǎng)葉烯含量基本保持在58%-67%之間，石竹烯含量基本保持在2%-4%之間，催化劑的活性和效果都能保持得很好。
[0014]如此生產(chǎn)出來的長(zhǎng)葉烯的檢測(cè)指標(biāo)如下表:
【權(quán)利要求】
1.一種高純度長(zhǎng)葉烯的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:將含有重量份為65%-70%的長(zhǎng)葉烯和重量份為10%-30%的石竹烯的混合物放入反應(yīng)容器內(nèi)，加入催化劑，進(jìn)行石竹烯聚合反應(yīng)，反應(yīng)加熱溫度為80° C-110° C，反應(yīng)時(shí)間為3-6小時(shí)，再進(jìn)行過濾，催化劑回收，減壓蒸餾，精餾即可得85%-95%含量的長(zhǎng)葉烯成品； 所述催化劑為大孔型弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂D113，所述混合物與所述催化劑的重量比為1:0.05-0.1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度長(zhǎng)葉烯的制備方法，其特征在于:所述混合物與所述催化劑的重量比為1: 0.1。
【文檔編號(hào)】C07C13/605GK103449954SQ201310377927
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月27日
【發(fā)明者】陳鍵泉, 陳偉強(qiáng), 孔仕才, 車乾池, 黃宇平, 楊振洲, 梁利誠(chéng), 蘇炳連, 李戰(zhàn) 申請(qǐng)人:梧州市松樺化學(xué)品有限公司