從松節(jié)油提純?chǔ)?蒎烯的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種從松節(jié)油提純?chǔ)?蒎烯的方法，涉及松香深加工【技術(shù)領(lǐng)域】，包括：A、將松節(jié)油蒸餾得到輕餾分；B、將0.1～0.5份磷鉬酸季銨鹽作為催化劑與45～60份步驟A得到的輕餾分一起加入到反應(yīng)釜中混合均勻，加熱至75℃～95℃并在此溫度下保溫反應(yīng)3～5小時(shí)，并在加熱過程中滴加10～15份雙氧水作為氧化劑；C、將步驟B反應(yīng)得到的物質(zhì)放入一個(gè)具有30～40層理論板數(shù)的精餾塔進(jìn)行精餾，其中回流比為5:1～15:1，操作壓力0.02Mpa～0.04Mpa，得到純度98%以上的本β-蒎烯。本發(fā)明可以有效的從松節(jié)油中將β-蒎烯提取出來，并使其純度達(dá)到98%以上。
【專利說明】從松節(jié)油提純蒎烯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及松香深加工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及ー種從松節(jié)油提純3 -菔烯的方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]β -菔烯是松節(jié)油分餾后的產(chǎn)品，它主要用作各種萜烯類合成香料的起始原料，用于制造檸檬醛、香茅醇、羥基香茅醇、香葉醇、芳樟醇、紫羅蘭酮、甲基紫羅蘭酮、薄荷醇等合成香料以及合成(6-菔烯樹脂和生產(chǎn)維生素E等的重要原料之一。而精制的(6-菔烯可用于日化香精的調(diào)配和為其它エ業(yè)品的加香。
[0003]由于P -菔烯和a -菔烯一起存在于松節(jié)油中，不同的松樹品種來源的松節(jié)油，其 菔烯含量相差很大，我國生產(chǎn)的松節(jié)油中，大部分a-菔烯比(6-菔烯含量高。長期以
來如何有效的從松節(jié)油中提取并達(dá)到很高的純度，是人們一直無法高效利用純的(6-菔烯產(chǎn)品的重要原因。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供ー種從松節(jié)油提純P -菔烯的方法，該方法可以有效的從松節(jié)油中將β -菔烯提取出來，并使其純度達(dá)到98%以上。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
ー種從松節(jié)油提純3 -菔烯的方法，該方法包括以下步驟:
A、將松節(jié)油蒸餾得到輕餾分；
B、將0.1~0.5份磷鑰酸季銨鹽作為催化劑與45~60份步驟A得到的輕餾分一起加入到反應(yīng)釜中混合均勻，加熱至75。。~95°C并在此溫度下保溫反應(yīng)3~5小吋，并在加熱過程中滴加10~15份雙氧水作為氧化劑；
C、將步驟B反應(yīng)得到的物質(zhì)放入ー個(gè)具有30~40層理論板數(shù)的精餾塔進(jìn)行精餾，其中回流比為5:1~15:1，操作壓カ0.02Mpa~0.04Mpa,得到純度98%以上的本P -菔烯。
[0006]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明可以有效的從松節(jié)油中將(6-菔烯提取出來，并使其純度達(dá)到98%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0007]以下結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步詳述:
實(shí)施例1
先將松節(jié)油蒸餾得到輕餾分；再將0.1份磷鑰酸季銨鹽作為催化劑與45份輕餾分一起加入到反應(yīng)釜中混合均勻，加熱至75°C保溫反應(yīng)3小時(shí)，并在加熱過程中滴加10份雙氧水作為氧化劑；將前面反應(yīng)得到的物質(zhì)放入ー個(gè)具有30層理論板數(shù)的精餾塔進(jìn)行精餾，其中回流比為5:1，操作壓カ0.02Mpa,得到純度98%以上的本P -菔烯。
[0008]實(shí)施例2
先將松節(jié)油蒸餾得到輕餾分；再將0.5份磷鑰酸季銨鹽作為催化劑與50份輕餾分一起加入到反應(yīng)釜中混合均勻，加熱至95°C保溫反應(yīng)4小時(shí)，并在加熱過程中滴加13份雙氧水作為氧化劑；將前面反應(yīng)得到的物質(zhì)放入ー個(gè)具有40層理論板數(shù)的精餾塔進(jìn)行精餾，其中回流比為10:1，操作壓カ0.03Mpa,得到純度98%以上的本P -菔烯。
[0009]實(shí)施例3
先將松節(jié)油蒸餾得到輕餾分；再將0.3份磷鑰酸季銨鹽作為催化劑與60份輕餾分一起加入到反應(yīng)釜中混合均勻，加熱至85°C保溫反應(yīng)5小時(shí)，并在加熱過程中滴加15份雙氧水作為氧化劑；將前面反應(yīng)得到的物質(zhì)放入ー個(gè)具有35層理論板數(shù)的精餾塔進(jìn)行精餾，其中回流比為15:1，操作壓カ0.04Mpa,得到純度98%以上的本P -菔烯。
[0010]按上述實(shí)施例1- 實(shí)施例3所得到的P -菔烯的純度達(dá)到98%以上。
【權(quán)利要求】
1.ー種從松節(jié)油提純￠-菔烯的方法，其特征在于其制備步驟如下: A、將松節(jié)油蒸餾得到輕餾分； B、將0.1-0.5份磷鑰酸季銨鹽作為催化劑與45-60份步驟A得到的輕餾分一起加入到反應(yīng)釜中混合均勻，加熱至75。。-95°C并在此溫度下保溫反應(yīng)3-5小時(shí)，并在加熱過程中滴加10-15份雙氧水作為氧化劑； C、將步驟B反應(yīng)得到的物質(zhì)放入ー個(gè)具有30-40層理論板數(shù)的精餾塔進(jìn)行精餾，其中回流比為5:1- 15:1，操作壓カ0.02Mpa-0.04Mpa,得到純度98%以上的本P -菔烯。
【文檔編號(hào)】C07C7/148GK103449953SQ201310378083
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月27日
【發(fā)明者】黃宇平, 車乾池, 孔仕才, 陳偉強(qiáng), 劉建軍, 岑潮鋒, 李戰(zhàn), 馮玲, 劉霞玲 申請(qǐng)人:梧州市松樺化學(xué)品有限公司