一種2,2-二羥甲基丁酸的制備方法
【專利摘要】一種2，2-二羥甲基丁酸的制備方法，分兩步完成：(1)羥醛縮合反應：以甲醛粘合劑和正丁醛為原料在催化劑的作用下，發(fā)生羥醛縮合反應生成2，2一二羥甲基丁醛；(2)氧化反應：2，2一二羥甲基丁醛氧化生成2，2一二羥甲基丁酸。
【專利說明】—種2，2- 二羥甲基丁酸的制備方法
[0001]【技術領域】:本發(fā)明涉及一種2，2_ 二羥甲基丁酸的制備方法。

【背景技術】
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[0002]2，2_ 二羥甲基丁酸簡稱DMBA，是一種具有新戊二醇結(jié)構(gòu)的三官能性化合物，其分子中帶有兩個主羥基基團，一個叔羧基基團和一個脂族側(cè)基，為白色或稍帶微黃色的晶狀固體，其分子式為:C6H1204，分子量:148.16，熔點為:108.115°C，CAS登記號:10097.02.6。2，2—二羥甲基丁酸在許多溶劑中都有很好的溶解性，如:20°C條件下，409/1009水，159/1009丙酮等。另外，由于分子中含有一個疏水性末端乙基，能改善產(chǎn)品的柔韌性和耐水性。


【發(fā)明內(nèi)容】

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[0003]本發(fā)明還提供了一種2，2- 二羥甲基丁酸的制備方法，的合成主要是分兩步完成:
(I)羥醛縮合反應:以甲醛和正丁醛為原料在催化劑的作用下，發(fā)生羥醛縮合反應生成2，2一二羥甲基丁醛(DMB) ；(2)氧化反應:2，2—二羥甲基丁醛氧化生成2，2 —二羥甲基丁酸(DMBA)
[0004]二羥甲基丁醛的制備:(I)所將預處理過的堿性陰離子交換樹脂加入到已裝有一定量的水的離子交換柱中，敲打柱子的外壁使樹IIii夠填充的緊湊均勻，用超級恒溫水浴控制柱子的溫度，將一定比例的正丁醛、甲醛和溶劑混合均勻后，在一定的空速下加入到離子交換柱中，進行羥醛縮合反應。陰離子交換樹脂的預處理:(I)將樹脂置于IL的燒杯中，用清水漂洗，直至排水清晰為止；
[0005](2)用無水乙醇溶液浸泡24h，以除去醇溶性有機雜質(zhì)，再用水漂洗至排水澄清:
[0006](3)用去離子水浸泡12_24h，使樹脂能夠得到充分膨脹。
[0007](4)用3 % -4 % NaOH浸泡5h用蒸餾水洗至pH值到7，再用4 % 5 % HCl浸泡5h用蒸餾水洗至pH值到7，最后再用3% 4% NaOH浸泡，用蒸餾水洗至pH值為7，將預處理好的離子交換樹脂用去離子水浸泡保存待用。
[0008]陰離子交換樹脂的再生方法:(I)逆洗，將自來水從交換柱的底部通入，廢水從頂部排出，將被壓緊的樹脂變松，洗去樹脂碎粒及其它雜質(zhì)，排除樹脂層內(nèi)的氣泡，以利于樹脂的再生，洗至水清澈為止，大約15?30min。逆洗后從下部放水至液面高出樹脂層面上1cm處；⑵酸洗，用4%?5%的鹽酸溶液(取I體積35%濃HCl與6體積的水混合)600ml，從柱的頂部加入，控制流速，流洗Ih左右。然后再用去離子水，控制流速為酸洗時的2倍，洗至pH值達到7左右；(3)堿洗，將3.%。4% NaoH溶液700ml從柱頂部加入?？刂埔欢魉?，使堿液在2h左右加完；(4)正洗，從柱頂部通入去離子水，下端放出廢水，流速約為堿洗時的兩倍，洗至PH值為7左右，用硝酸銀檢驗應無氯離子。
[0009]二羥甲基丁醛的提純:(1)縮合反應液中甲醛、丁醛、三甲胺的去除先把縮合反應液直接進行減壓蒸餾，在40?50mmHg下，蒸出大部分的水以及部分甲醛、丁醛，三甲胺和部分2.乙基丙烯醛。再在釜液中加入同體積的甲醇，充分搖勻后，在40mmHg減壓蒸餾。上述操作釜液溫度不能過高，以防止二羥甲基丁醛發(fā)生熱變質(zhì)。(2)縮合液中2 —乙基丙烯醛、2.2 一二羥甲基丁醛的二聚體和三聚體的去除上述減壓蒸餾所得到的釜液，加入I倍(體積比)的甲基異丁基甲酮，充分振蕩15分鐘，靜置，分層后，放出水相。在甲基異丁基酮相中加入相同體積的水，劇烈震蕩8分鐘，靜置，分為兩層，放出下層的水相。再對甲基異丁基酮相按相同的方法進行二次反萃取。合并三次萃取得到的水相，然后再進行減壓蒸餾，除去水，得到淡黃色粘稠液體2，2- 二羥甲基丁醛。

【具體實施方式】
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[0010]二羥甲基丁酸的生成
[0011]向四口燒瓶中加入第一步制備的2，2—二羥甲基丁醛，再加入一定量的溶劑，定量的過氧化氫加入到滴液漏斗中待用。啟動攪拌器并開始加熱，直到燒瓶內(nèi)反應液達到一定溫度時，開始緩慢滴加過氧化氫，嚴格控制滴加速度，密切關注反應液的溫度變化，并及時給與調(diào)整，在2h之內(nèi)滴加完畢，維持反應溫度不變繼續(xù)反應一段時間。反應結(jié)束后，減壓蒸餾濃縮反應液，經(jīng)冷卻、結(jié)晶、過濾、干燥、重結(jié)晶，得到2，2—二羥甲基丁酸白色晶體。
【權(quán)利要求】
1.一種2，2-二羥甲基丁酸的制備方法，分兩步完成:(1)羥醛縮合反應:以甲醛粘合劑和正丁醛為原料在催化劑的作用下，發(fā)生羥醛縮合反應生成2，2—二羥甲基丁醛；(2)氧化反應:2，2 —二羥甲基丁醛氧化生成2，2 —二羥甲基丁酸。
【文檔編號】C07C59/105GK104418728SQ201310384913
【公開日】2015年3月18日 申請日期:2013年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月28日
【發(fā)明者】竇樹軍 申請人:天津市圖科果科技有限公司