一種磷酸三辛酯的生產方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種磷酸三辛酯的生產方法，本發(fā)明磷酸三辛酯是由三氯氧磷與異辛醇在四氯化鈦的作用下反應而得，整個生產工藝包括混料、酯化、中和水洗、脫醇、精制處理、脫水壓濾等工藝過程。本發(fā)明合成方法生產工藝條件分批加入三氯氧磷，控制混料過程的溫度，極大減低副反應的發(fā)生，提高了產品的純度。所述三氯氧磷與辛醇摩爾比為1∶3.10-3.15，使用該配比可以最大程度上提高三氯氧磷的轉化率，同時節(jié)省了辛醇的使用量，節(jié)約了成本，有利于工業(yè)化大規(guī)模生產。
【專利說明】一種磷酸三辛酯的生產方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化工材料生產領域，特別涉及一種磷酸三辛酯的生產方法。
【背景技術】
[0002]磷酸三辛酯(TOP)，分子式為C24H51O4P,相對分子質量為434.62，理論磷含量為
7.13%，它的結構式如下:
[0003]
【權利要求】
1.一種磷酸三辛酯的生產方法，其特征在于，生產步驟如下: 1)混料過程 先在混料釜內加入計量的辛醇，用冷凍鹽水冷卻到-15°C以下，然后在真空條件下分批加入計量的三氯氧磷，所述三氯氧磷與辛醇摩爾比為1: 3.10-3.15 ;然后再加入計量的催化劑，催化劑用量為三氯氧磷質量的0.5% ;所述催化劑是四氯化鈦； 2)酯化過程 在-0.097MPa的真空條件下，把上述混合好的物料慢慢升溫，前期控制升溫速度在15-200C /h，使反應產生的氯化氫氣體能及時排出，減少副反應的發(fā)生，反應3小時，當反應釜內物料到達80-90°C時，加快升溫速度，控制在30°C /h,以加快反應速度；當反應溫度達至IJ110°C時，往反應體系內補加入上述辛醇量的10%，繼續(xù)以40°C /小時的速度升溫反應至150°C，反應結束； 在混料釜后通過導管連接有氯化氫吸收裝置，反應放出的氯化氫氣體通過與混料釜連接的吸收裝置吸收，防止泄漏到空氣中； 3)中和水洗 把上述反應物料打入中和釜內，加入5-10wt%的堿液，進行中和，中和溫度80-85°C，中和時間0.5-1小時，中和好后分去堿液；然后先用1(1:%的鹽水洗2-3次,再用水洗4-6次，直至洗出的水內不含副產物磷酸二辛酯的鈉鹽為止； 4)脫醇 把上述物料打入脫醇釜內，在-0.097MPa的真空條件下，慢慢升溫至120-130°C，當脫出的醇較少時，往釜內通入一定量的蒸汽，進行汽提，直至釜內產品閃點大于190°C，停止脫醇；回收脫除的醇，精餾后加入到步驟I)的混料中，作為反應原料； 5)精制 上述物料再用3wt%左右的堿液在80-90°C的條件下進行中和，中和0.5-1小時，去除堿液，然后用5wt%的鹽水洗2-3次，再用水洗3-5次，至產品酸值小于0.lmgKOH/g ； 6)脫水 把上述物料打入脫水釜，加入占待脫水物料0.1-0.2被％的活性炭，在-0.097MPa的真空條件下，慢慢升至130°C，待物料內水分小于0.1%時，停止脫水；把物料進行壓濾，即得女口廣叩o
2.如權利要求1所述的一種磷酸三辛酯的生產方法，其特征在于，所述辛醇是異辛醇。
3.如權利要求1或2所述的一種磷酸三辛酯的生產方法，其特征在于，所述堿液是碳酸鈉溶液或氫氧化鈉溶液，堿液與三氯氧磷的摩爾比是1: 10-15。
【文檔編號】C07F9/11GK103435642SQ201310399695
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月2日 優(yōu)先權日:2013年9月2日
【發(fā)明者】黃陽衛(wèi), 陳勤勇, 吳周華 申請人:杭州潛陽科技有限公司