乙基香蘭素的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種乙基香蘭素的合成方法，屬于化工【技術領域】。本發(fā)明目的是提供一種收率高、產品純度高的乙基香蘭素的合成方法。本發(fā)明合成方法包括以下步驟：（1）將對甲酚溶解于甲醇中，加入氫氧化鈉，加入銠鹽和亞銅鹽作為催化劑，加熱到40～60℃，加入氧化劑，反應至反應完全，調節(jié)反應液到中性，有機溶劑提取產物后通過結晶得到對羥基苯甲醛；（2）將對羥基苯甲醛用氯氣氯代得到3-氯-4-羥基-苯甲醛；（3）3-氯-4-羥基-苯甲醛與乙醇鈉反應得到3-乙氧基-4-羥基-苯甲醛，即乙基香蘭素。本發(fā)明合成方法生產乙基香蘭素操作簡單，反應收率高，副產物少，用空氣替代純氧作為氧化劑，使得用本發(fā)明所提供的方法生產的乙基香蘭素成本更低，質量更好。
【專利說明】乙基香蘭素的合成方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種乙基香蘭素的合成方法，屬于化工【技術領域】。
【背景技術】
[0002]乙基香蘭素(ethyl vanillin)化學名為:3_乙氧基_4_羥基苯甲醛，又叫乙基兒
茶醛、波旁醛。乙基香蘭素具有以下的化學結構式:
[0003]
【權利要求】
1.乙基香蘭素的合成方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將對甲酚溶解于甲醇中，加入氫氧化鈉，加入銠鹽和亞銅鹽作為催化劑，加熱到40~60°C，加入氧化劑，反應至反應完全，調節(jié)反應液到中性，有機溶劑提取產物后通過結晶得到對羥基苯甲醛； (2)將對羥基苯甲醛用氯氣氯代得到3-氯-4-羥基-苯甲醛； (3)3-氯-4-羥基-苯甲醛與乙醇鈉反應得到3-乙氧基-4-羥基-苯甲醒，即乙基香蘭素。
2.根據權利要求1所述的乙基香蘭素的合成方法，其特征在于:步驟(I)所述的氧化劑為空氣。
3.根據權利要求1所述的乙基香蘭素的合成方法，其特征在于:步驟(I)所述的銠鹽為醋酸銠或辛酸銠。
4.根據權利要求1所述的乙基香蘭素的合成方法，其特征在于:步驟(I)所述的亞銅鹽為氯化亞銅、醋酸亞銅或溴化亞銅。
5.根據權利要求1所述的乙基香蘭素的合成方法，其特征在于:按摩爾百分比計，步驟(I)所述的催化劑是指銠鹽和亞銅鹽金屬總量為反應物總量的0.5%~2%。
6.根據權利要求1所述的乙基香蘭素的合成方法，其特征在于:步驟(I)所述的銠鹽和亞銅鹽和混合比例為Rh2+: Cu+摩爾比為0.5: I~1:1。
7.根據權利要求1所述的乙 基香蘭素的合成方法，其特征在于:步驟(2)將對羥基苯甲醛用氯氣氯代得到3-氯-4-羥基-苯甲醛的方法如下: 將對羥基苯甲醛溶于四氯化碳中，加入過氧化苯甲酰，攪拌下加熱至30-40°C，通入氯氣，保持反應溫度不高于40°C，至反應完全，除去溶劑，殘余物加入乙酸乙酯加熱溶解后，加入石油醚結晶，過濾，石油醚洗滌固體，干燥后得到白色片狀固體，即為3-氯-4-羥基苯甲醛。
8.根據權利要求1所述的乙基香蘭素的合成方法，其特征在于:步驟(3)3-氯-4-羥基-苯甲醛與乙醇鈉反應得到3-乙氧基-4-羥基-苯甲醛，即乙基香蘭素的方法如下: 將3-氯-4-羥基-苯甲醛溶解于無水乙醇中，氮氣氣氛下加入乙醇鈉，攪拌加熱至回流，至反應完全，冷卻反應液至室溫，減壓蒸去大部分乙醇，加水，用乙酸乙酯提取反應液，合并乙酸乙酯層，水洗，無水硫酸鈉干燥后減壓蒸干，得到白色固體，該固體用環(huán)己烷重結晶，得到白色片狀晶體，即為乙基香蘭素。
【文檔編號】C07C45/64GK103467261SQ201310408262
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月9日 優(yōu)先權日:2013年9月9日
【發(fā)明者】黎鵬, 王勇, 楊軍 申請人:成都樵楓科技發(fā)展有限公司