釤–對(duì)苯二甲酸二元納米配合物的合成方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種釤–對(duì)苯二甲酸二元納米配合物的合成方法:(1)分別稱(chēng)取一定量的氯化釤和對(duì)苯二甲酸,用體積比為1∶1的乙醇水溶液分別溶解,配成一定濃度的氯化釤的溶液和對(duì)苯二甲醇的溶液;(2)將氯化釤與對(duì)苯二甲酸以一定的摩爾比計(jì)量,取氯化釤的溶液于三口燒瓶中,在電磁攪拌下,反應(yīng)達(dá)到50℃~80℃時(shí),將對(duì)苯二甲酸溶液逐滴滴加到上述反應(yīng)液中;(3)滴加結(jié)束后,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5~6,繼續(xù)攪拌1h~3h;(4)將反應(yīng)液靜置,抽濾,洗滌,真空干燥至恒重,得到白色粉狀固態(tài)配合物。本發(fā)明的有益效果是:成本低,制備工藝簡(jiǎn)單,釤有機(jī)配合物納米材料可提高紡織材料的射線屏蔽性能,增加了紡織物的新功能。
【專(zhuān)利說(shuō)明】釤-對(duì)苯二甲酸二元納米配合物的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種釤-對(duì)苯二甲酸二元納米配合物的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]稀土納米材料是納米材料的重要組成部分,被廣泛地應(yīng)用在發(fā)光材料、燃料電池、磁性材料、催化等領(lǐng)域。近年來(lái),人們對(duì)稀土無(wú)機(jī)納米材料的合成研究較為廣泛,如已經(jīng)合成了納米氧化釤、納米棒氫氧化釹、納米氧化釹、納米棒氫氧化鑭、納米Sm2Fe17N3/α - Fe,磷酸釤納米棒等。但由于稀土有機(jī)配合物具有獨(dú)特的光、電、磁和生物科學(xué)等方面的特性和應(yīng)用價(jià)值,其合成和性能的研究備受人們的關(guān)注。眾所周知,將稀土有機(jī)配合物納米化后,可提高其性能,拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域。因此,近年來(lái)稀土有機(jī)配合物納米材料的研究引起了人們的興趣,如已有方法制備了以配合物Eu-三(三萘甲酰甲烷)-二 (三辛基氧化磷)的納米顆粒為基礎(chǔ)的溫敏薄膜,并研究了其熒光性能,其他還有方法合成了納米配合物L(fēng)a(Phen)2Cl3DMF · (DMF)2 /聚氨酯丙烯酸酯透明材料。
[0003]釤有機(jī)配合物納米材料可提高材料的射線屏蔽性能,因此,可用于紡織制造行業(yè)。目前,釤有機(jī)配合物納米材料的制備在國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)雜志中尚未見(jiàn)詳細(xì)報(bào)道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是,克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種釤-對(duì)苯二甲酸二元納米配合物的合成方法。
[0005]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:
`[0006](I)分別稱(chēng)取氯化釤和對(duì)苯二甲酸,用體積比為I :1的乙醇水溶液分別溶解,配成氯化釤的溶液和對(duì)苯二甲醇的溶液;
[0007](2)將氯化釤與對(duì)苯二甲酸以1:3~5的摩爾比計(jì)量,取氯化釤的溶液于三口燒瓶中,在電磁攪拌下,當(dāng)反應(yīng)達(dá)到50°C~80°C時(shí),將對(duì)苯二甲酸溶液逐滴滴加到上述反應(yīng)液中;
[0008](3)滴加結(jié)束后,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5~6,繼續(xù)攪拌Ih~3h ;
[0009](4)將反應(yīng)液靜置,抽濾,洗滌,真空干燥至恒重,得到白色粉狀固態(tài)配合物。
[0010]優(yōu)選地,滴加結(jié)束后,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5~6,繼續(xù)攪拌2h。
[0011]本發(fā)明具有的有益效果是:所選原料和使用儀器均為市售,成本低,制備工藝簡(jiǎn)單,所得釤有機(jī)配合物納米材料可提高材料的射線屏蔽性能,應(yīng)用到紡織行業(yè),增加了紡織物的新功能。
【具體實(shí)施方式】
[0012]為了進(jìn)一步理解本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn),下面通過(guò)具體的實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的功效。
[0013]實(shí)施例一:[0014]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:
[0015](1)分別稱(chēng)取一定量的氯化釤和對(duì)苯二甲酸,用體積比為I :1的乙醇水溶液分別溶解,配成一定濃度的氯化釤的溶液和對(duì)苯二甲醇的溶液;
[0016](2)將氯化釤與對(duì)苯二甲酸以1:5的摩爾比計(jì)量,取氯化釤的溶液于三口燒瓶中,在電磁攪拌下,當(dāng)反應(yīng)達(dá)到50°C時(shí),將對(duì)苯二甲酸溶液逐滴滴加到上述反應(yīng)液中;
[0017](3)滴加結(jié)束后,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5~6,繼續(xù)攪拌3h ;
[0018](4)將反應(yīng)液靜置,抽濾,洗滌,真空干燥至恒重,得到白色粉狀固態(tài)配合物。
[0019]實(shí)施例二:
[0020]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:
[0021](I)分別稱(chēng)取一定量的氯化釤和對(duì)苯二甲酸,用體積比為I :1的乙醇水溶液分別溶解,配成一定濃度的氯化釤的溶液和對(duì)苯二甲醇的溶液;
[0022](2)將氯化釤與對(duì)苯二甲酸以1:4的摩爾比計(jì)量,取氯化釤的溶液于三口燒瓶中,在電磁攪拌下,當(dāng)反應(yīng)達(dá)到80°C時(shí),將對(duì)苯二甲酸溶液逐滴滴加到上述反應(yīng)液中;
[0023](3)滴加結(jié)束后,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5~6,繼續(xù)攪拌Ih ;
[0024](4)將反應(yīng)液靜置,抽濾,洗滌,真空干燥至恒重,得到白色粉狀固態(tài)配合物。
[0025]實(shí)施例三:
[0026]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:
[0027](I)分別稱(chēng)取一定量的氯化釤和對(duì)苯二甲酸,用體積比為I :1的乙醇水溶液分別溶解,配成一定濃度的氯化釤的溶液和對(duì)苯二甲醇的溶液;
[0028](2)將氯化釤與對(duì)苯二甲酸以1:3的摩爾比計(jì)量,取氯化釤的溶液于三口燒瓶中,在電磁攪拌下,當(dāng)反應(yīng)達(dá)到60°C時(shí),將對(duì)苯二甲酸溶液逐滴滴加到上述反應(yīng)液中;
[0029](3)滴加結(jié)束后,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5~6,繼續(xù)攪拌2h ;
[0030](4)將反應(yīng)液靜置,抽濾,洗滌,真空干燥至恒重,得到白色粉狀固態(tài)配合物。
[0031]綜上所述,以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明而并非限制本發(fā)明所描述的技術(shù)方案;因此,盡管本說(shuō)明書(shū)參照上述的各個(gè)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明已進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明,但是,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,仍然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或等同替換;而一切不脫離本發(fā)明的精神和范圍的技術(shù)方案及其改進(jìn),其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
【權(quán)利要求】
1.一種釤-對(duì)苯二甲酸二元納米配合物的合成方法,其特征在于,是這樣實(shí)現(xiàn)的:(1)分別稱(chēng)取氯化釤和對(duì)苯二甲酸,用體積比為1:i的乙醇水溶液分別溶解,配成氯化 釤的溶液和對(duì)苯二甲醇的溶液;(2)將氯化釤與對(duì)苯二甲酸以1:3?5的摩爾比計(jì)量,取氯化釤的溶液于三口燒瓶中, 在電磁攪拌下,當(dāng)反應(yīng)達(dá)到50°C?80°C時(shí),將對(duì)苯二甲酸溶液逐滴滴加到上述反應(yīng)液中;(3)滴加結(jié)束后,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5?6,繼續(xù)攪拌lh?3h;(4)將反應(yīng)液靜置,抽濾,洗滌,真空干燥至恒重,得到白色粉狀固態(tài)配合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釤_對(duì)苯二甲酸二元納米配合物的合成方法,其特征在于, 滴加結(jié)束后,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5?6,繼續(xù)攪拌2h。
【文檔編號(hào)】C07C51/00GK103483185SQ201310410331
【公開(kāi)日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月11日
【發(fā)明者】姚建平 申請(qǐng)人:昆山市萬(wàn)豐制衣有限責(zé)任公司