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      一種n-甲基靛紅酸酐的制備方法

      文檔序號:3484658閱讀:978來源:國知局
      一種n-甲基靛紅酸酐的制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明提供一種N-甲基靛紅酸酐的制備方法,其路線簡單,操作簡便,原料便宜易得,適應(yīng)于工業(yè)化生產(chǎn)。該制備方法,是先采用鄰氯苯甲酸和甲胺,以無水碳酸鉀為縛酸劑、銅粉為催化劑,進行縮合反應(yīng)制備得到N-甲基鄰氨基苯甲酸,再采用三光氣與N-甲基鄰氨基苯甲酸縮合關(guān)環(huán),制得N-甲基靛紅酸酐。
      【專利說明】一種N-甲基靛紅酸酐的制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明屬于有機化學(xué)領(lǐng)域,涉及一種N-甲基靛紅酸酐的制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]N-甲基親紅酸酐,英文名稱N-Methylisatoic anhydride,化學(xué)名,1-甲基-2H-3, 1-苯并惡嗪 2,4 (IH)-二酮,分子式:C9H7N03CAS: 10328-92-4。
      [0003]
      【權(quán)利要求】
      1.一種N-甲基靛紅酸酐的制備方法,其特征在于:先采用鄰氯苯甲酸和甲胺,以無水碳酸鉀為縛酸劑、銅粉為催化劑,進行縮合反應(yīng)制備得到N-甲基鄰氨基苯甲酸,再采用三光氣與N-甲基鄰氨基苯甲酸縮合關(guān)環(huán),制得N-甲基靛紅酸酐。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-甲基靛紅酸酐的制備方法,其特征在于:在制備N-甲基鄰氨基苯甲酸進行的縮合反應(yīng),其反應(yīng)溶劑為水或者DMF;在三光氣與N-甲基鄰氨基苯甲酸縮合關(guān)環(huán)進行的反應(yīng),其反應(yīng)溶劑為二氯甲烷或者甲苯。
      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-甲基靛紅酸酐的制備方法,其特征在于:具體包括以下步驟: (1)中間體N-甲基鄰氨基苯甲酸的制備 取鄰氯苯甲酸、無水碳酸鉀、甲胺水溶液和銅粉,其中甲胺水溶液的自身濃度為25wt%,按照摩爾比1:(I-3):(1.5-4): (0.2-1.0)投料進行縮合反應(yīng),反應(yīng)溶劑為水或者DMF,反應(yīng)溫度為20°C-110°C,反應(yīng)時間為IOmin-4h,制得N-甲基鄰氨基苯甲酸; (2)N-甲基靛紅酸酐的制備 取N-甲基鄰氨基苯甲酸和三光氣,按照摩爾比1: (0.4-I)投料,進行反應(yīng),反應(yīng)溶劑為二氯甲烷或者甲苯,反應(yīng)溫度為0°C-20°C,反應(yīng)時間為Ih-5h ;最終制得N-甲基靛紅酸酐。
      4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的N-甲基靛紅酸酐的制備方法,其特征在于: 步驟(I)中反應(yīng)IOmin-4h結(jié)束后,冷卻至室溫,然后加入冰乙酸水溶液調(diào)節(jié),放PH為弱酸性,放置2h ;過濾,水洗得到N-甲基鄰氨基苯甲酸。
      5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的N-甲基靛紅酸酐的制備方法,其特征在于: 步驟(2)中,是將N-甲基鄰氨基苯甲酸置于反應(yīng)溶劑中,先降溫至O-5°C,然后慢慢加入三光氣,再升溫至(TC-20 V;在反應(yīng)完成后,加水,分液取有機相,水洗至中性,減壓回收溶劑得到N-甲基靛紅酸酐。
      【文檔編號】C07D265/26GK103450107SQ201310419375
      【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月13日
      【發(fā)明者】肖金霞, 郭文華, 王春德 申請人:陜西嘉禾植物化工有限責(zé)任公司
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