一種2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法,該方法是將2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈在氧化劑作用下氧化,分離得到產(chǎn)品,所述2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈和氧化劑摩爾比為1:1~10。本發(fā)明工藝簡單,安全可靠,易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】—種2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法。
【背景技術】
[0002]2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸是功能性聚芳醚類化合物的關鍵原料,可以用于醫(yī)藥、電子、印刷等多個精細化工領域。
【發(fā)明內容】
[0003]本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術中的缺陷,提供一種工藝簡單,產(chǎn)品收率高的2-[2-(2_甲氧基乙氧基) 乙氧基]乙酸的合成方法。
[0004]為解決上述技術問題,本發(fā)明采用如下技術方案實現(xiàn):
在反應釜中依次投入次氯酸鈉,攪拌慢慢分批加入I摩爾2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈,其中次氯酸鈉和2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈的摩爾比為I~10:1,加完后攪拌I小時,再升溫度到60~70°C,攪拌反應I~10小時,再升溫到80~90°C攪拌反應I~10小時,升溫到回流保持2-10小時,降溫后加入鹽酸,再次升溫回流,反應結束后處理得到目標產(chǎn)品,
反應式為:
氧化劑
CE30C&C&0C&C&0CK.CX-^cEjOCE2CE2OCK2CE2Oai2CHpCE2COOEt5
[0005]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明工藝簡單,安全易操作,產(chǎn)品收率高。
【具體實施方式】
[0006]下面結合具體實施例對本發(fā)明的技術方案做詳細說明。
[0007]實施例1
在反應釜中依次投入次氯酸鈉3摩爾,攪拌慢慢分批加入I摩爾2-[2-(2_甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈,加完后攪拌I小時,再升溫度到60~70°C,攪拌反應3小時,再升溫到80~90°C攪拌反應2小時,升溫到回流保持8小時,降溫后加入鹽酸調節(jié)PH 1-2,再次升溫回流,反應結束后減壓蒸去水,冷卻到40°C,過濾,濾液精餾收集180-210°C /5.6mmHg的產(chǎn)品餾分,得到160克產(chǎn)品,HPLC分析96%。
[0008]實施例2
在反應釜中依次投入次氯酸鈉5摩爾,攪拌慢慢分批加入I摩爾2-[2-(2_甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈,加完后攪拌1.5小時,再升溫度到60~70°C,攪拌反應6小時,再升溫到90~100°C攪拌反應4小時,升溫到回流保持8小時,降溫后加入鹽酸調節(jié)PH1-2,再次升溫回流,反應結束后減壓蒸去水,冷卻到40°C,過濾,濾液精餾收集180-210°C /5.6mmHg的產(chǎn)品餾分,得到162克產(chǎn)品,HPLC分析96%。[0009]上述實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案,而非對本發(fā)明的構思和保護范圍進行限定,本發(fā)明的普通技術人員對本發(fā)明的技術方案進行修改或者等同替換,而不脫離技術方案的宗旨和范圍,其均應 涵蓋在本發(fā)明的權利要求范圍中。
【權利要求】
1.一種2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法,其特征在于:將2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈在氧化劑作用下氧化,分離得到產(chǎn)品,反應式為:
2.根據(jù)權利要求1所述的一種2-[2-(2_甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法,其特征在于:所述氧化劑為次氯酸鈉或次溴酸鈉。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種2-[2-(2_甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法,其特征在于:所述2-[2-(2_甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈和氧化劑的摩爾比為1:1~10。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種2-[2-(2_甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法,其特征在于:反應溫度是40~120°C。
【文檔編號】C07C51/08GK103524332SQ201310431100
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年9月22日 優(yōu)先權日:2013年9月22日
【發(fā)明者】王德峰, 程偉, 張耀斌, 王炳才, 朱小飛, 俞建鈞 申請人:江蘇德峰藥業(yè)有限公司