鹽酸戊乙奎醚外消旋體Ⅰ的晶型及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了鹽酸戊乙奎醚外消旋體Ⅰ的晶型，該晶型的粉末X線衍射圖中，在衍射角2θ位于9.66±0.2、16.59±0.2、19.02±0.2、19.33±0.2處有特征峰。本發(fā)明還提供了該晶型的制備方法。本發(fā)明制備的鹽酸戊乙奎醚外消旋體Ⅰ晶型，可明顯降低化合物的引濕性，避免了化合物因吸水而導(dǎo)致的潮解、變形、發(fā)霉或降解，對(duì)該化合物的貯存、運(yùn)輸提供了便利，為提高藥物穩(wěn)定性提供了基礎(chǔ)。
【專利說明】鹽酸戊乙奎醚外消旋體I的晶型及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鹽酸戊乙奎醚外消旋體I的晶型及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鹽酸戊乙奎醚即3- (2-羥基-2-環(huán)戊基-2-苯基乙氧基)奎寧環(huán)烷鹽酸，分子式為=C2tlH29NO2.HCl
[0003]
【權(quán)利要求】
1.鹽酸戊乙奎醚外消旋體I的晶型，其特征在于:該晶型的粉末X線衍射圖中，在衍射角 2 Θ 位于 9.66±0.2,16.59±0.2,19.02±0.2,19.33±0.2 處有特征峰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型，其特征在于:所述晶型的粉末X線衍射圖中，還在衍射角 2 Θ 位于 13.31±0.2,15.63±0.2,19.70±0.2,21.36±0.2,22.38±0.2,26.97±0.2 處有特征峰。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的晶型，其特征在于:所述晶型的粉末X線衍射圖中，各特征峰的峰強(qiáng)度為:
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的晶型，其特征在于:所述晶型的粉末X線衍射圖如圖1所示。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的晶型，其特征在于:所述晶型的DSC吸熱峰在206±5°C。
6.權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述鹽酸戊乙奎醚外消旋體I晶型的制備方法，其特征在于:它包括如下操作步驟: A、取鹽酸戊乙奎醚，溶于乙醇中； B、加入石油醚，自然冷卻，析出晶體，即得鹽酸戊乙奎醚外消旋體I的晶型。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于:步驟A中，加熱乙醇至回流，溶解鹽酸戊乙奎醚；步驟B中，趁熱加入石油醚后，自然冷卻。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的制備方法，其特征在于:鹽酸戊乙奎醚與乙醇的重量體積比為1: (3-5) g/ml ;乙醇與石油醚的用量比為(3-5):1V/V。
9.一種抗膽堿藥物組合物，其特征在于:它是由權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述的鹽酸戊乙奎醚外消旋體I晶型為活性成分，加上藥學(xué)上常用的輔料或輔助性成分制備而成的制劑。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的抗膽堿藥物組合物，其特征在于:所述活性成分還包括鹽酸戊乙奎醚外消旋體II晶型，其中，外消旋體II晶型的粉末線衍射圖中，在衍射角2 Θ位于 16.56±0.2,17.83±0.2,18.13±0.2,8.51±0.2,25.96±0.2 度處有特征峰；優(yōu)選地，其粉末X線衍射圖中還在衍射角2 Θ位于8.93±0.2、13.23±0.2、19.94±0.2度處有特征峰。
【文檔編號(hào)】C07D453/02GK103483333SQ201310435683
【公開日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月23日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月25日
【發(fā)明者】劉忠榮, 余建紅, 葉兵, 嚴(yán)強(qiáng) 申請(qǐng)人:成都自豪藥業(yè)有限公司