一種化合物2-碘-1-三苯基咪唑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種化合物2-碘-1-三苯基咪唑的合成及純化方法，采用咪唑、三苯基氯甲烷、碘單質(zhì)等為原料，制備終產(chǎn)物的產(chǎn)率高，生產(chǎn)方法科學(xué)、合理，為后續(xù)的擴大生產(chǎn)提供詳盡的理論和實踐指導(dǎo)。
【專利說明】-種化合物2-視-1- H苯基咪睡的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種2-楓-1-H苯基咪哇的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，由于生物實驗取得新突破，使我們在治療和尋找病因的過程中，手段更多， 結(jié)果更加準(zhǔn)確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化 合物在大量的被開發(fā)，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在該些新 化合物開發(fā)的過程中，會產(chǎn)生眾多的新結(jié)構(gòu)和新構(gòu)型的化合物，進而在該些眾多的新化合 物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發(fā)新化合物是一個及其重要的過程。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種化合物2-楓-1- H苯基咪哇的制備方法，并純化該化 合物，使其純度達到一定要求，能夠?qū)ζ溥M行進一步的實驗或開發(fā)使用。
[0004] 本發(fā)明的目的的技術(shù)方案如下：
[0005] ( 1)化合物1- H苯基咪哇的合成
[0006] 在單口瓶中，加入咪哇、二氯甲焼、H己胺，冷卻至0度，冰浴下分批加入H苯基氯 甲焼。加料完畢后，緩慢升至室溫，攬拌化。TLC顯示反應(yīng)結(jié)束，水洗萃取旋干，得到白色固 體產(chǎn)品，用石油離攬拌抽濾熱風(fēng)干燥，得到產(chǎn)品。
[0007] (2)化合物2-楓-1- H苯基咪哇的合成
[0008] 在單口瓶中，加入1-H苯基咪哇、無水四氨巧喃、干冰丙麗浴降溫至-6(TC，加入 正下基裡，在緩慢升溫至-2(TC攬拌30min，再降溫至-6(TC，加入楓單質(zhì)溶于四氨巧喃中， 緩慢升溫至0C，在攬拌比，用飽和氯化饋渾滅，二氯甲焼萃取，干燥旋干，得到白色固體粉 末即為產(chǎn)品。
[0009] 其中，所述咪哇、H己胺、H苯基氯甲焼的重量比為5:8:20 ;所述1-H苯基咪哇與 正下基裡的比例為Ig ;〇. leq ;所述楓單質(zhì)溶于四氨巧喃的濃度為每Ig楓單質(zhì)采用3ml四 氨巧喃溶解。
[0010] 本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：
[0011] 1、本發(fā)明提供了使用咪哇、H苯基氯甲焼、楓單質(zhì)等原料合成2-楓-1-H苯基咪 哇的方法及其純化方法，制備終產(chǎn)物的產(chǎn)率高，生產(chǎn)方法科學(xué)、合理，為后續(xù)的擴大生產(chǎn)提 供詳盡的理論和實踐指導(dǎo)。
[0012] 2、本發(fā)明提供了 2-楓-1- H苯基咪哇合成過程中各個步驟的合成條件、原料，W 及合成后產(chǎn)物的核磁圖譜，為合成產(chǎn)物的分析和鑒定提供了詳盡的支持。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013] 圖1為本發(fā)明化合物1- H苯基咪哇的核磁圖，lHNMR(300MHz，CDC13)。
[0014] 圖2為本發(fā)明化合物2-楓-1- H苯基咪哇的核磁圖，lHNMR(300MHz，CDC13)。

【具體實施方式】
[0015] 下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能W下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。
[0016] 本發(fā)明的反應(yīng)路線如下：
[0017]

【權(quán)利要求】
1. 一種化合物2-碘-1-三苯基咪唑的制備方法，其特征在于：步驟如下： (1) 化合物1-三苯基咪唑的合成 在單口瓶中，加入咪唑、二氯甲烷、三乙胺，冷卻至0度，冰浴下分批加入三苯基氯甲 烷。加料完畢后，緩慢升至室溫，攪拌2h。TLC顯示反應(yīng)結(jié)束，水洗萃取旋干，得到白色固體 產(chǎn)品，用石油醚攪拌抽濾熱風(fēng)干燥，得到產(chǎn)品。 (2) 化合物2-碘-1-三苯基咪唑的合成 在單口瓶中，加入1-三苯基咪唑、無水四氫呋喃、干冰丙酮浴降溫至_60°C，加入正丁 基鋰，在緩慢升溫至_2〇°C攪拌30min，再降溫至-60°C，加入碘單質(zhì)溶于四氫呋喃中，緩慢 升溫至〇°C，在攪拌lh，用飽和氯化銨淬滅，二氯甲烷萃取，干燥旋干，得到白色固體粉末即 為產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述咪唑、三乙胺、三苯基氯甲烷的 重量比為5:8:20。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述1-三苯基咪唑與正丁基鋰的比 例為 lg :〇? leq。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述碘單質(zhì)溶于四氫呋喃的濃度為 每lg碘單質(zhì)采用3ml四氫呋喃溶解。
【文檔編號】C07D233/68GK104447563SQ201310436470
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月23日
【發(fā)明者】王幫臣 申請人:天津希恩思生化科技有限公司