一種制備芐嘧磺隆的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備芐嘧磺隆的方法，該方法為：將光氣、芐磺胺二甲苯和正丁基異氰酸酯按比例加入光化釜Ⅰ中合成鄰甲氧基羧基芐基磺酰胺；鄰甲氧基羧基芐基磺酰胺進(jìn)入光化釜Ⅱ中，加入光氣合成鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯；進(jìn)入脫光塔，脫出的正丁基異氰酸酯、二甲苯返和光氣；脫光氣后的鄰甲氧基羧基芐基磺基異氰酸酯與2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶按比例加入合成釜中；物料進(jìn)入自動(dòng)離心機(jī)后離心分離得到產(chǎn)品芐嘧磺隆。有益效果：催化劑在光化過程中循環(huán)利用，減少用量，降低成本，減輕處理費(fèi)用；采用脫光氣塔脫除二甲苯溶液中的光氣，減少了二甲苯的消耗；采用本發(fā)明的方式進(jìn)行合成，提高了合成收率和產(chǎn)品質(zhì)量，其合成收率高達(dá)98%。
【專利說明】一種制備芐嘧磺隆的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備除草劑的方法，尤其涉及一種制備芐嘧磺隆的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]芐嘧磺隆是選擇性內(nèi)吸傳導(dǎo)型除草劑，適用于稻田防除I年生及多年生闊葉雜草和莎草。芐嘧磺隆的一般制法是將2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶和鄰甲酸甲酯芐基磺酰異氰酸酯的二甲苯溶液在溫室進(jìn)行攪拌反應(yīng)8-10h，蒸出二甲苯，用氯丁烷洗滌并干燥，制得芐嘧磺隆。采用這種方法制得芐嘧磺隆所消耗的原材料多，同時(shí)氯丁烷危險(xiǎn)性高，操作不安全，因此，為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種新的技術(shù)方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種新的技術(shù)方案。
[0004]本發(fā)明采用的技術(shù)方案:一種制備芐嘧磺隆的方法包括以下步驟:
a、將二甲苯和芐磺胺加入珠磨機(jī)中經(jīng)過珠磨配制成30%的芐磺胺二甲苯懸濁液；
b、將光氣與30%的芐磺胺二甲苯懸濁液按摩爾比2-4:1，催化劑正丁基異氰酸酯與30%的芐磺胺二甲苯懸濁液按摩 爾比1-4:20連續(xù)加入光化釜I中進(jìn)行光化反應(yīng)，光化釜I中的溫度為100-120°C，反應(yīng)停留時(shí)間為2-4h，合成鄰甲氧基羧基芐基磺酰胺；
C、鄰甲氧基羧基芐基磺酰胺連續(xù)進(jìn)入光化釜II中，同時(shí)加入光氣，光氣與芐磺胺1-2:4，光化釜II中的溫度為120-130°C，物料在光化釜II中反應(yīng)停留時(shí)間l_3h，合成鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯；
d、鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯連續(xù)進(jìn)入脫光塔，脫出的正丁基異氰酸酯與二甲苯返回光化釜I中循環(huán)利用，過量的光氣經(jīng)過冷卻分離器，分離出的光氣連續(xù)返回光化釜I中循環(huán)利用，氯化氫不凝氣送至光尾氣處里塔處理；
e、脫光氣后的鄰甲氧基羧基芐基磺基異氰酸酯與2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶按1:1.02的摩爾比連續(xù)加入合成釜中，合成釜中的溫度為50-60°C，反應(yīng)時(shí)間為2-7h ；
f、物料進(jìn)入保溫反應(yīng)釜，保溫反應(yīng)釜中的溫度為60-70°C，反應(yīng)時(shí)間為l_3h；
g、物料進(jìn)入自動(dòng)離心機(jī)后離心分離得到產(chǎn)品芐嘧磺隆與母液，母液作2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的配料使用。
[0005]步驟a中，光氣與30%的芐磺胺二甲苯懸濁液的摩爾比為3:1，催化劑正丁基異氰酸酯與30%的芐磺胺二甲苯懸濁液的摩爾比為1:10。
[0006]所用的光化釜1、光化釜I1、脫光塔、合成釜為連續(xù)反應(yīng)裝置。
[0007]本發(fā)明的有益效果:采用連續(xù)進(jìn)料光化工藝合成鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯，減少了鄰甲氧基羧基芐磺酰胺在高溫條件下的分解，提高了鄰甲氧基羧基芐基磺酰胺轉(zhuǎn)化率，其鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯產(chǎn)率大于98% ;催化劑在光化過程中循環(huán)利用，減少了催化劑的用量，降低了產(chǎn)品成本，同時(shí)也減輕了合成過程中的后處理費(fèi)用；鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯生產(chǎn)過程中，采用鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯脫光氣塔脫除其二甲苯溶液中的光氣，與用氮?dú)廒s除光氣相比，減少了溶液二甲苯的消耗；尾氣中光氣經(jīng)與氯化氫冷卻分離后可循環(huán)套用，降低了光氣原料消耗，也降低了光尾氣的處理成本；采用鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯與2-氨基-4.6- 二甲氧基嘧啶溶液同步加料方式進(jìn)行合成，提高了合成收率和產(chǎn)品質(zhì)量，其合成收率高達(dá)98%，最終產(chǎn)品芐嘧磺隆的含量達(dá)98%，收率達(dá)到96% (以鄰甲氧基羧基芐基磺酰胺計(jì))。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例1
將光氣33 kg/h、30%的芐磺胺二甲苯懸濁液127.3kg/h和催化劑正丁基異氰酸酯按摩爾比40:20:1連續(xù)加入光化釜I中進(jìn)行光化反應(yīng)，光化釜I中的溫度為105°C，反應(yīng)停留時(shí)間2h，合成鄰甲氧基羧基芐基磺酰胺；鄰甲氧基羧基芐基磺酰胺連續(xù)進(jìn)入光化釜II中，加入光氣8.3kg/h，光氣與芐磺胺二甲苯溶液的摩爾比為1:4，光化釜II中的溫度為120°C，反應(yīng)停留時(shí)間lh，合成鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯；鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯連續(xù)進(jìn)入脫光塔，脫出的正丁基異氰酸酯與二甲苯返回光化釜I中循環(huán)利用，過量的光氣經(jīng)過冷卻分離器，分離出的光氣連續(xù)返回光化釜I中循環(huán)利用，氯化氫不凝氣送至光尾氣處里塔處理；脫光氣后的鄰甲氧基羧基芐基磺基異氰酸酯與30%的2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶發(fā)的二甲苯溶液按1:1.02的摩爾比連續(xù)加入合成釜中，合成釜中的溫度為50°C，反應(yīng)時(shí)間為4h ;物料進(jìn)入保溫反應(yīng)釜，保溫反應(yīng)釜中的溫度為60°C，反應(yīng)時(shí)間為Ih ;物料進(jìn)入自動(dòng)離心機(jī)后離心分離得到產(chǎn)品芐嘧磺隆與母液，母液作2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶的配料使用。
[0010]實(shí)施例2
將光氣33kg/h、30%的芐磺胺`二甲苯懸濁液127.3kg/h和催化劑正丁基異氰酸酯按摩爾比30:10:1連續(xù)加入光化釜I中進(jìn)行光化反應(yīng)，光化釜I中的溫度為110°C，反應(yīng)停留時(shí)間2.5h，合成鄰甲氧基羧基芐基磺酰胺；鄰甲氧基羧基芐基磺酰胺連續(xù)進(jìn)入光化釜II中，加入光氣8.3kg/h，光氣與芐磺胺二甲苯懸濁液的摩爾比為1.2:4，光化釜II中的溫度為125°C，反應(yīng)停留時(shí)間1.5h，合成鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯；鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯連續(xù)進(jìn)入脫光塔，脫出的正丁基異氰酸酯與二甲苯返回光化釜I中循環(huán)利用，過量的光氣經(jīng)過冷卻分離器，分離出的光氣連續(xù)返回光化釜I中循環(huán)利用，氯化氫不凝氣送至光尾氣處里塔處理；脫光氣后的鄰甲氧基羧基芐基磺基異氰酸酯與30%的2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的二甲苯溶液按1:1.02的摩爾比連續(xù)加入合成釜中，合成釜中的溫度為55°C，反應(yīng)時(shí)間為5h ;物料進(jìn)入保溫反應(yīng)釜，保溫反應(yīng)釜中的溫度為65°C，反應(yīng)時(shí)間為1.5h ;物料進(jìn)A自動(dòng)離心機(jī)后離心分離得到產(chǎn)品芐嘧磺隆與母液，母液作2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶的配料使用。
[0011]實(shí)施例3
將光氣33kg/h、30%的芐磺胺二甲苯懸濁液127.3kg/h和催化劑正丁基異氰酸酯按摩爾比60:20:3連續(xù)加入光化釜I中進(jìn)行光化反應(yīng)，光化釜I中的溫度為115°C，反應(yīng)停留時(shí)間3h，合成鄰甲氧基羧基芐基磺酰胺；鄰甲氧基羧基芐基磺酰胺連續(xù)進(jìn)入光化釜II中，加入光氣8.3kg/h，光氣與芐磺胺二甲苯懸濁液1.5:4，光化釜II中的溫度為127°C，反應(yīng)停留時(shí)間2h，合成鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯；鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯進(jìn)入脫光塔，脫出的正丁基異氰酸酯與二甲苯返回光化釜I中循環(huán)利用，過量的光氣經(jīng)過冷卻分離器，分離出的光氣連續(xù)返回光化釜I中循環(huán)利用，氯化氫不凝氣送至光尾氣處里塔處理；脫光氣后的鄰甲氧基羧基芐基磺基異氰酸酯與30%的2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶的二甲苯溶液按1:1.02的摩爾比連續(xù)加入合成釜中，合成釜中的溫度為57°C，反應(yīng)時(shí)間為6h ;物料進(jìn)入保溫反應(yīng)釜，保溫反應(yīng)釜中的溫度為67°C，反應(yīng)時(shí)間為2h ;物料進(jìn)入自動(dòng)離心機(jī)后離心分離得到產(chǎn)品芐嘧磺隆與母液，母液作2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶的配料使用。
[0012]實(shí)施例4
將光氣33kg/h、30%的芐磺胺二甲苯懸濁液127.3kg/h和催化劑正丁基異氰酸酯按摩爾比20:5:1連續(xù)加入光化釜I中進(jìn)行光化反應(yīng)，光化釜I中的溫度為120°C，反應(yīng)停留時(shí)間4h，合成鄰甲氧基羧基芐基磺酰胺；鄰甲氧基羧基芐基磺酰胺連續(xù)進(jìn)入光化釜II中，加入光氣8.3kg/h，光氣與芐磺胺二甲苯溶液的摩爾比為2: 4，光化釜II中的溫度為130°C，反應(yīng)停留時(shí)間3h，合成鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯；鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯進(jìn)入脫光塔，脫出的正丁基異氰酸酯與二甲苯返回光化釜I中循環(huán)利用，過量的光氣經(jīng)過冷卻分離器，分離出的光氣連續(xù)返回光化釜I中循環(huán)利用，氯化氫不凝氣送至光尾氣處里塔處理；脫光氣后的鄰甲氧基羧基芐基磺基異氰酸酯與30%的2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶的二甲苯溶液按1:1.02的摩爾比連續(xù)加入合成釜中，合成釜中的溫度為60°C，反應(yīng)時(shí)間為7h ;物料進(jìn)入保溫反應(yīng)釜，保溫反應(yīng)釜中的溫度為70°C，反應(yīng)時(shí)間為3h ;物料進(jìn)入自動(dòng)離心機(jī)后離心分離得到產(chǎn)品芐嘧磺隆與母液，母液作2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶的配料使用。
[0013]本發(fā)明的有益效果:采用連續(xù)進(jìn)料光化工藝合成鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯，減少了鄰甲氧基羧基芐磺酰胺在高溫條件下的分解，提高了鄰甲氧基羧基芐基磺酰胺轉(zhuǎn)化率，其鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯產(chǎn)率大于98% ;催化劑在光化過程中循環(huán)利用，減少了催化劑的用量，降低了產(chǎn)品成 本，同時(shí)也減輕了合成過程中的后處理費(fèi)用；鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯生產(chǎn)過程中，采用鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯脫光氣塔脫除其二甲苯溶液中的光氣，與用氮?dú)廒s除光氣相比，減少了溶液二甲苯的消耗；尾氣中光氣經(jīng)與氯化氫冷卻分離后可循環(huán)套用，降低了光氣原料消耗，也降低了光尾氣的處理成本；采用鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯與2-氨基-4.6- 二甲氧基嘧啶溶液同步加料方式進(jìn)行合成，提高了合成收率和產(chǎn)品質(zhì)量，其合成收率高達(dá)98%，最終產(chǎn)品芐嘧磺隆的含量達(dá)98%，收率達(dá)到96% (以鄰甲氧基羧基芐基磺酰胺計(jì))。
【權(quán)利要求】
1.一種制備芐嘧磺隆的方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: a、將二甲苯和芐磺胺加入珠磨機(jī)中經(jīng)過珠磨配制成30%的芐磺胺二甲苯懸濁液； b、將光氣與30%的芐磺胺二甲苯懸濁液按摩爾比2-4:1，催化劑正丁基異氰酸酯與30%的芐磺胺二甲苯懸濁液按摩爾比1-4:20連續(xù)加入光化釜I中進(jìn)行光化反應(yīng)，光化釜I中的溫度為100-120°C，反應(yīng)停留時(shí)間為2-4h，合成鄰甲氧基羧基芐基磺酰胺； C、鄰甲氧基羧基芐基磺酰胺連續(xù)進(jìn)入光化釜II中，同時(shí)加入光氣，光氣與芐磺胺二甲苯溶液的摩爾比為1-2:4，光化釜II中的溫度為120-130°C，物料在光化釜II中反應(yīng)停留時(shí)間l_3h，合成鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯； d、鄰甲氧基羧基芐磺基異氰酸酯連續(xù)進(jìn)入脫光塔，脫出的正丁基異氰酸酯與二甲苯連續(xù)返回光化釜I中循環(huán)利用，過量的光氣經(jīng)過冷卻分離器，分離出的光氣連續(xù)返回光化釜I中循環(huán)利用，氯化氫不凝氣送至光尾氣處里塔處理； e、脫光氣后的鄰甲氧基羧基芐基磺基異氰酸酯與2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶按1:1.02的摩爾比連續(xù)加入合成釜中，合成釜中的溫度為50-60°C，反應(yīng)時(shí)間為2-7h ； f、物料進(jìn)入保溫反應(yīng)釜，保溫反應(yīng)釜中的溫度為60-70°C，反應(yīng)時(shí)間為l_3h； g、物料進(jìn)入自動(dòng)離心機(jī)后離心分離得到產(chǎn)品芐嘧磺隆與母液，母液作2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的配料使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備芐嘧磺隆的方法，其特征在于:步驟a中，光氣與30%的芐磺胺二甲苯懸濁液的摩爾比為3:1，催化劑正丁基異氰酸酯與30%的芐磺胺二甲苯懸濁液的摩爾比為1:10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備節(jié)B密磺隆的方法，其特征在于:所用的光化爸1、光化釜I1、脫光塔、合成釜為連續(xù)反應(yīng)裝置。
【文檔編號(hào)】C07D239/52GK103483274SQ201310438518
【公開日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】錢圣利, 韓邦友, 邱波, 朱建軍, 康進(jìn)紅 申請(qǐng)人:江蘇快達(dá)農(nóng)化股份有限公司