一種草銨膦酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種草銨膦酸的制備方法，將式（II）所示的氨基氰衍生物與堿液于40～90℃下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后降溫并用有機(jī)萃取劑萃取反應(yīng)液，將萃取后的水層用酸調(diào)節(jié)pH值至2.5～4.5，過濾即得式（I）所示的草銨膦酸。本法的收率達(dá)75%以上，含量達(dá)95%以上。該反應(yīng)步驟少，操作簡單，成品收率和純度高，宜于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】—種草銨膦酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種草銨膦酸的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]草銨膦，又名草丁膦，化學(xué)名稱:4_[羥基(甲基)膦?；鵠-DL-高丙氨酸，商品名:保試達(dá)(basta)、百速頓。英文名:glufosinate-ammonium,其結(jié)構(gòu)式如下:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種草銨膦酸的制備方法，其特征在于將式(II)所示的氨基氰衍生物與堿液于40~90°C下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后降溫并用有機(jī)萃取劑萃取反應(yīng)液，將萃取后的水層用酸調(diào)節(jié)pH值至2.5~4.5，過濾即得式(I)所示的草銨膦酸；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述堿液中的堿選自三乙胺、吡啶、哌啶、吡咯類、N，N-二甲基甲酰胺、二甲胺、4-二甲氨基吡啶、氫氧化鈉、氫氧化鉀、磷酸鈉、磷酸氫二鈉、磷酸鉀、磷酸氫二鉀中的一種或幾種；優(yōu)選磷酸鈉和磷酸氫二鈉混合堿、磷酸鉀和磷酸氫二鉀混合堿中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述堿液的質(zhì)量濃度為5~50%，優(yōu)選10~30%o
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于氨基氰衍生物與堿的摩爾比為1:1~5，優(yōu)選 1:2.5 ~4.0。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于氨基氰衍生物與堿液的反應(yīng)溫度為50 ~80°C，優(yōu)選 60 ~80°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于氨基氰衍生物與堿液的反應(yīng)時間為2~20h，優(yōu)選5~12h。`
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述有機(jī)萃取劑選自二氯乙烷、甲苯、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、異丙醚中的一種或幾種，優(yōu)選二氯乙烷或甲苯。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述酸選自硫酸、鹽酸、磷酸、乙酸、乙酸酐、五氧化二磷中的一種或幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)后將反應(yīng)液降溫至0~50°C，優(yōu)選 0 ~20°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于萃取后用酸調(diào)節(jié)萃取液的PH值至`3.0 ~3.9，優(yōu)選 3.0 ~3.7。
【文檔編號】C07F9/30GK103483379SQ201310446891
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】張永忠, 仲漢根, 邰廣林, 季紅進(jìn) 申請人:江蘇輝豐農(nóng)化股份有限公司