溶劑法生產(chǎn)橡膠硫化促進劑ns的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種溶劑法生產(chǎn)橡膠硫化促進劑NS的方法，其特征是按甲醇與叔丁胺的體積比為0.6～0.8：1的混合液加入到氧化釜中，在30-60℃、轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以2ml/分鐘的流速，加入質(zhì)量比1:1促進劑M：甲醇的料漿；同時以1ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為12-18％的次氯酸鈉溶液，90分鐘后，取樣觀察，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應終點，當試紙變黑時，停止滴加氯酸鈉，開始蒸餾回收甲醇；產(chǎn)品經(jīng)抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產(chǎn)品。該方法過程簡單，用甲醇代替水，使生產(chǎn)的廢水較老工藝減少80%以上。本工藝易于工業(yè)化，使用的叔丁胺少，促進劑NS的收率達到99%以上。
【專利說明】溶劑法生產(chǎn)橡膠硫化促進劑NS的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進劑N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)的生產(chǎn)方法，屬于橡膠硫化促進劑NS生產(chǎn)【技術領域】。
【背景技術】
[0002]隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進劑的研究與生產(chǎn)越來越受到人們的重視。硫化促進劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應，提高生產(chǎn)率，同時也能改善硫化橡膠的物理機械性能，NS是目前橡膠工業(yè)必不可少的一種主要促進劑。促進劑NS具有防焦、安全、無毒、硫化快等功能。文獻(廣東化工，2006，5:16)報道了氧化法合成NS的方法。將促進劑M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反應器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產(chǎn)品。此方法使用的叔丁胺量大，且促進劑NS的收率不高。文獻(化工科技市場，2001，4:24)報道了新型NS的生產(chǎn)方法。將促進劑M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反應器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水 洗、過濾、干燥得產(chǎn)品。此方法促進劑NS收率低，并且產(chǎn)生大量廢水。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種以甲醇為溶劑、次氯酸鈉為氧化劑兩滴法生產(chǎn)橡膠硫化促進劑NS的方法該方法操作簡單，叔丁胺用量小、產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高。
[0004]為達到上述目的，本發(fā)明通過下述技術方案加以實現(xiàn):一種以次氯酸鈉為氧化劑兩滴法生產(chǎn)橡膠硫化促進劑NS的方法，其特征在于包括以下過程:
[0005]本發(fā)明公開了一種以甲醇為溶劑、次氯酸鈉為氧化劑兩滴法生產(chǎn)橡膠硫化促進劑NS的方法。該方法過程包括:按甲醇與叔丁胺的體積比為0.6~0.8:1的混合液加入到氧化釜中，在30-60°C、轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以2ml/分鐘的流速，加入質(zhì)量比1:1促進劑M:甲醇的料漿；同時以Iml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為12-18%的次氯酸鈉溶液，90分鐘后，取樣觀察，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應終點，當試紙變黑時，停止滴加氯酸鈉，開始蒸餾回收甲醇；產(chǎn)品經(jīng)抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產(chǎn)品，促進劑NS的收率達到99%以上。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點在于:該方法過程簡單，用甲醇代替水，使生產(chǎn)的廢水較老工藝減少80%以上。本工藝易于工業(yè)化，使用的叔丁胺少，促進劑NS的收率達到99%以上。
【具體實施方式】
[0007]實施例1:
[0008]按甲醇與叔丁胺的體積比為0.6:1的混合液加入到氧化釜中，在30°C、轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以2ml/分鐘的流速，加入質(zhì)量比1:1促進劑M:甲醇的料漿，同時以Iml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為18%的次氯酸鈉溶液，90分鐘后，取樣觀察，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應終點，當試紙變黑時，停止滴加氯酸鈉，開始蒸餾回收甲醇；產(chǎn)品經(jīng)抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產(chǎn)品，促進劑NS的收率達到99%以上。
[0009]實施例2:
[0010]按甲醇與叔丁胺的體積比為0.7:1的混合液加入到氧化釜中，在45°C、轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以2ml/分鐘的流速，加入質(zhì)量比1:1促進劑M:甲醇的料漿，同時以Iml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為15%的次氯酸鈉溶液，90分鐘后，取樣觀察，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應終點，當試紙變黑時，停止滴加氯酸鈉，開始蒸餾回收甲醇；產(chǎn)品經(jīng)抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產(chǎn)品，促進劑NS的收率達到99%以上。
[0011]實施例3:
[0012]按甲醇與叔丁胺的體積比為0.8:1的混合液加入到氧化釜中，在60°C、轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以2ml/分鐘的流速，加入質(zhì)量比1:1促進劑M:甲醇的料漿，同時以Iml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為12%的次氯酸鈉溶液，90分鐘后，取樣觀察，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應終點，當試紙變黑時，停止滴加氯酸鈉，開始蒸餾回收甲醇；產(chǎn)品經(jīng)抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠`促進劑NS產(chǎn)品，促進劑NS的收率達到99%以上。
【權利要求】
1.一種溶劑法生產(chǎn)橡膠硫化促進劑NS的方法，其特征是按甲醇與叔丁胺的體積比為0.6~0.8:1的混合液加入到氧化釜中，在30-60°C、轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以2ml/分鐘的流速，加入質(zhì)量比1:1促進劑M:甲醇的料漿；同時以Iml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為12-18%的次氯酸鈉溶液,90分鐘后,取樣觀察,用淀粉碘化鉀試紙判斷反應終點，當試紙變黑時,停止滴加氯酸鈉,開始蒸餾回收甲醇；產(chǎn)品經(jīng)抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS 產(chǎn)品。
【文檔編號】C07D277/80GK103524453SQ201310468531
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年9月30日 優(yōu)先權日:2013年9月30日
【發(fā)明者】朱軍 申請人:科邁化工股份有限公司