一種由l-脯氨酸高壓加氫制備l-脯氨醇的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種由L-脯氨酸高壓加氫制備L-脯氨醇的方法，包括如下步驟：L-脯氨酸在溶劑中，催化劑和催化酸存在條件下，反應(yīng)壓力為4-10MPa，溫度為120-180℃，還原4-12h，得到目標(biāo)產(chǎn)物L(fēng)-脯氨醇，所述的溶劑優(yōu)選的為異丙醇，催化劑優(yōu)選的為5%Ru/C，催化酸優(yōu)選的為磷酸。本發(fā)明制備L-脯氨醇的方法工藝路線短、收率較高、后處理簡(jiǎn)易。
【專利說明】一種由L-脯氨酸高壓加氫制備L-脯氨醇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備L-脯氨醇的方法，尤其涉及一種由L-脯氨酸高壓加氫制備L-脯氨醇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]L-脯氨酸是合成人體蛋白質(zhì)的重要氨基酸之一，是氨基酸輸液的重要原料，也是合成卡托普利、依那普利等一線降壓藥物的主要中間體，已被廣泛應(yīng)用于食品與醫(yī)藥等工業(yè)。其還原產(chǎn)物L(fēng)-脯氨醇是重要的手性化學(xué)試劑，既是合成優(yōu)良光學(xué)材料和手性聚合物材料的原料，又是合成手性藥物的重要手性源。近年來，隨著不對(duì)稱催化技術(shù)的快速發(fā)展，L-脯氨醇已成為一種金屬配位催化的優(yōu)秀配體，廣泛用于不對(duì)稱金屬烷基化反應(yīng)、Michael加成反應(yīng)、相轉(zhuǎn)移催化等重要有機(jī)合成中。
[0003]傳統(tǒng)還原方法有:
(I)直接還原法:將L-脯氨酸直接用強(qiáng)還原劑LiAH4在無水體系下，溶劑四氫呋喃中還原所得，反應(yīng)方程式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種由L-脯氨酸高壓加氫制備L-脯氨醇的方法，其特征在于:L-脯氨酸在溶劑中，催化劑和催化酸存在條件下，反應(yīng)壓力為4-10MPa，溫度為120-200°C，還原4_12h，得到目標(biāo)產(chǎn)物L(fēng)-脯氨醇，反應(yīng)方程式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由L-脯氨酸高壓加氫制備L-脯氨醇的方法，其特征在于:所述的溶劑為異丙醇、二氧六環(huán)、四氫呋喃中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種由L-脯氨酸高壓加氫制備L-脯氨醇的方法，其特征在于:所述的溶劑為異丙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由L-脯氨酸高壓加氫制備L-脯氨醇的方法，其特征在于:所述溶劑的用量為原料L-脯氨酸的兩倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由L-脯氨酸高壓加氫制備L-脯氨醇的方法，其特征在于:所述的催化劑為 5%Ru/C，10%Ru/C,0.7% Ru/A1203。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種由L-脯氨酸高壓加氫制備L-脯氨醇的方法，其特征在于:所述的催化劑為5%Ru/C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由L-脯氨酸高壓加氫制備L-脯氨醇的方法，其特征在于:所述的催化酸為磷酸、硫酸、硝酸、醋酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種由L-脯氨酸高壓加氫制備L-脯氨醇的方法，其特征在于:所述的催化酸為磷酸。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由L-脯氨酸高壓加氫制備L-脯氨醇的方法，其特征在于:L-脯氨酸在溶劑異丙醇中，催化劑Ru/C存在下和磷酸催化下反應(yīng)，反應(yīng)方程式如下:
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由L-脯氨酸高壓加氫制備L-脯氨醇的方法，其特征在于:所述反應(yīng)壓力為6-8Mpa。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由L-脯氨酸高壓加氫制備L-脯氨醇的方法，其特征在于:所述還原溫度為140-150°C。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑的質(zhì)量為原料L-脯氨酸質(zhì)量的10%。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化酸的質(zhì)量為原料L-脯氨酸質(zhì)量的1%。
【文檔編號(hào)】C07D207/08GK103896818SQ201310483597
【公開日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2013年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月16日
【發(fā)明者】邱志剛, 雍成松 申請(qǐng)人:江蘇恒祥化工有限責(zé)任公司