一種菊葉薯蕷皂素制作方法
【專利摘要】一種菊葉薯蕷皂素制作方法，依次包括以下步驟：（1）原料預(yù)處理，（2）萃取，（3）濃縮，（4）酸化水解，（5）熱回流套提，（6）結(jié)晶，從而制作出菊葉薯蕷皂素。本菊葉薯蕷皂素制作方法采用冷凝法回收乙醇，將乙醇尾氣回收后再利用，從而實(shí)現(xiàn)了零排放，并且，整個生產(chǎn)過程中乙醇的消耗量小于1%，這樣，既減少了乙醇消耗，又保護(hù)了環(huán)境。同時，在乙醇回收的過程中，循環(huán)冷卻水與乙醇蒸汽熱交換后形成了熱水，熱水回流到連續(xù)逆流超聲提取機(jī)上，并對連續(xù)逆流超聲提取機(jī)進(jìn)行加熱，從而有效地利用了乙醇蒸汽的余熱，節(jié)約了能源。另外，菊葉薯蕷在萃取皂素成分以后可以作為動物飼料的主配料，從而徹底地解決了菊葉薯蕷廢渣處理的難題。
【專利說明】一種菊葉薯蕷皂素制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種薯蕷皂素制作方法，更加具體地說，本發(fā)明涉及一種菊葉薯蕷皂素制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]菊葉薯蕷屬于薯蕷科多年生的高大藤本植物，原產(chǎn)于墨西哥，菊葉薯蕷中的薯蕷皂素是生產(chǎn)合成留體激素類藥物的重要基礎(chǔ)原料，我國自1978年從墨西哥引種菊葉薯蕷以來，已經(jīng)在熱帶地區(qū)進(jìn)行了大量的栽培種植。
[0003]雖然薯蕷皂素作為重要的醫(yī)藥原料生產(chǎn)已有幾十年的歷史，但是，目前的薯蕷皂素制作方法還相當(dāng)落后，現(xiàn)有的薯蕷皂素制作方法一般存在制作成本高、生產(chǎn)效率低、產(chǎn)生大量的廢水和廢渣、嚴(yán)重污染環(huán)境等缺陷。因此，對落后的薯蕷皂素制作方法進(jìn)行改良，已經(jīng)成為目前急需解決的技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種制作成本低、生產(chǎn)效率高、清潔生產(chǎn)的菊葉薯蕷皂素制作方法。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種菊葉薯蕷皂素制作 方法，依次包括以下步驟:
Cl)原料預(yù)處理:將經(jīng)過除雜、篩選、清洗后的鮮菊葉薯蕷粉碎至粒徑為f IOmm的顆粒；然后，將顆粒烘干成含水分12~20%的干料，上述烘干溫度在105~120°C之間；接著，將干料磨粉，從而成平均粒徑80-200目的細(xì)微粉；
(2)萃取:將上述細(xì)微粉輸入到連續(xù)逆流超聲提取機(jī)內(nèi)，同時，將體積百分比濃度為7515%的乙醇輸入到連續(xù)逆流超聲提取機(jī)內(nèi)，上述乙醇的用量為:每公斤細(xì)微粉加入4飛升上述乙醇；采用超聲提取時，提取溫度為常溫，提取時間為50-90分鐘；不采用超聲提取時，提取溫度為55飛5°C，提取時間為90-150分鐘；提取后，得到菊葉薯蕷料渣和萃取液；
(3)濃縮:上述萃取液經(jīng)40-100目的過濾器過濾后，輸送至濃縮器中進(jìn)行濃縮和乙醇回收，濃縮后得到富含菊葉薯蕷皂素的濃縮液，上述濃縮液的乙醇含量在1%以下，固含量為15~25% ；
(4)酸化水解:將上述濃縮液酸化水解，上述酸化水解的條件為:體系酸濃度為0.5^0.8mol/l，水解溫度為12(Tl30°C，水解時間為2~3hr ;水解完畢后，將體系溫度冷卻到60°C以下，加入17~21%的氨水，將體系的PH值調(diào)至中性后，過濾、用清水洗滌、真空抽干、干燥后得到水解物和富含無機(jī)銨鹽、有機(jī)質(zhì)的復(fù)合液體；上述復(fù)合液體在常溫下放置2飛天后，成為復(fù)合有機(jī)肥；
(5)熱回流套提:使用120號汽油對上述水解物進(jìn)行熱回流套提，控制提取料液比及熱回流套提次數(shù)，使提取液中皂素濃度達(dá)到飽和濃度；
(6)結(jié)晶:將皂素濃度達(dá)到飽和濃度的提取液抽入到結(jié)晶罐中進(jìn)行降溫結(jié)晶，再經(jīng)過濾設(shè)備進(jìn)行過濾處理后形成皂素結(jié)晶，再經(jīng)過抽濾、烘干，從而制作出菊葉薯蕷皂素。
[0006]本菊葉薯蕷皂素制作方法在連續(xù)逆流超聲提取機(jī)的基礎(chǔ)上，采用乙醇進(jìn)行連續(xù)提取，再進(jìn)行酸化水解，由于本菊葉薯蕷皂素制作方法無需采用發(fā)酵工序，所以，本菊葉薯蕷皂素制作方法節(jié)省了發(fā)酵工序所需的時間，提高了生產(chǎn)效率，并且，由于干菊葉薯蕷中含有皂素3~4%，所以，本菊葉薯蕷皂素制作方法的用酸量減少了 90%以上。
[0007]同時，通過降低原料的粉碎粒度(即細(xì)微粉為80-200目)和原料中的水分含量(即干料中的水分含量為12~20%)，通過控制提取時間(提取時間為50-90分鐘或90-150分鐘)和溶媒料液比(即乙醇的用量)，可以使萃取效率提高10%以上，可以使皂素的提取率達(dá)到95%以上，從而使菊葉薯蕷中的皂素基本提取干凈，這位便提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約了生產(chǎn)成本。
[0008]本菊葉薯蕷皂素制作方法采用120號汽油熱回流套提技術(shù)，使提取液中皂素濃度達(dá)到飽和濃度后，再經(jīng)過冷卻結(jié)晶、抽濾、烘干后得到菊葉薯蕷皂素，從而減少了有機(jī)溶劑的用量，又提高了皂素的提取率，上述有機(jī)溶劑的用量可以減少20%以上。
[0009]本菊葉薯蕷皂素制作方法優(yōu)化了酸化水解條件，減少了用酸量，并用氨水中和酸水解液至中性，中和后產(chǎn)生出富含無機(jī)銨鹽和有機(jī)質(zhì)的復(fù)合液體，上述復(fù)合液體中的無機(jī)銨鹽與酸水解液中的糖類等有機(jī)質(zhì)共同構(gòu)成植物所需的營養(yǎng)成分，上述復(fù)合液體自然放置發(fā)酵后可以作為復(fù)合有機(jī)肥直接噴灑于農(nóng)田中，從而形成資源的循環(huán)利用，徹底解決了薯蕷阜素生產(chǎn)中水污染問題。
[0010]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，對步驟(2)中萃取后得到的菊葉薯蕷料渣可以采用以下技術(shù)方案進(jìn)行處理:
(2 -1)脫溶:對步驟(2)中萃取后得到的菊葉薯蕷料渣進(jìn)行擠干，擠干后菊葉薯蕷料渣中的含液量在65~70%之間，再將擠干后的菊葉薯蕷料渣進(jìn)行脫溶，脫溶溫度為9(Tl 10°C，在脫溶的過程中，菊葉薯蕷料渣中的乙醇經(jīng)脫溶加熱蒸發(fā)為乙醇蒸汽，剩下的是含乙醇< 0.5%、含水分< 12%的菊葉薯蕷料渣，剩下的菊葉薯蕷料渣可以作為動物飼料的主配料。
[0011]作為本發(fā)明的更進(jìn)一步改進(jìn)，對步驟(2 -1)中的乙醇蒸汽可以采用以下技術(shù)方案進(jìn)行回收:
(2 - 2)乙醇回收:步驟(2 -1)中的乙醇蒸汽經(jīng)過循環(huán)冷卻水的降溫后冷凝成液態(tài)乙醇，上述液態(tài)乙醇回送到連續(xù)逆流超聲提取機(jī)內(nèi)；上述循環(huán)冷卻水與乙醇蒸汽熱交換后形成了熱水，上述熱水回流到連續(xù)逆流超聲提取機(jī)上，并對連續(xù)逆流超聲提取機(jī)進(jìn)行加熱。
[0012]本菊葉薯蕷皂素制作方法采用冷凝法回收乙醇，將乙醇尾氣回收后再利用，從而實(shí)現(xiàn)了零排放，并且，整個生產(chǎn)過程中乙醇的消耗量小于1%，這樣，既減少了乙醇消耗，又保護(hù)了環(huán)境。
[0013]同時，在乙醇回收的過程中，循環(huán)冷卻水與乙醇蒸汽熱交換后形成了熱水，上述熱水回流到連續(xù)逆流超聲提取機(jī)上，并對連續(xù)逆流超聲提取機(jī)進(jìn)行加熱，從而有效地利用了乙醇蒸汽的余熱，節(jié)約了能源。
[0014]由于干菊葉薯蕷中含有淀粉65~70%，所以，菊葉薯蕷中占絕大多數(shù)的是淀粉，因此，菊葉薯蕷在萃取皂素成分以后可以作為動物飼料的主配料；并且，通過控制原料中的水分含量，使提取時乙醇濃度控制在80-85%內(nèi)，同時，通過控制菊葉薯蕷料渣的脫溶溫度(9(Tll(TC)，使菊葉薯蕷料渣的水分含量降低到12%以下，使菊葉薯蕷料渣的乙醇?xì)埩袅拷档偷?.5%以下，這樣，脫溶和乙醇回收后菊葉薯蕷料渣便能夠達(dá)到作為動物飼料主配料所需的水分含量和乙醇?xì)埩袅康葪l件，從而徹底地解決了菊葉薯蕷廢渣處理的難題。
[0015]本發(fā)明對照現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是:
I)本菊葉薯蕷皂素制作方法無需采用發(fā)酵工序，從而節(jié)省了發(fā)酵工序所需的時間，提高了生產(chǎn)效率。
[0016]2)本菊葉薯蕷皂素制作方法的用酸量少。
[0017]3)本菊葉薯蕷皂素制作方法的萃取效率高，皂素的提取率高，菊葉薯蕷中的皂素能夠基本提取干凈，提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約了生產(chǎn)成本。
[0018]4)本菊葉薯蕷皂素制作方法的有機(jī)溶劑用量少。
[0019]5)本菊葉薯蕷皂素制作方法所產(chǎn)生的富含無機(jī)銨鹽和有機(jī)質(zhì)的復(fù)合液體在自然放置發(fā)酵后可以作為復(fù)合有機(jī)肥直接噴灑于農(nóng)田中，從而形成資源的循環(huán)利用，徹底解決了薯蕷皂素生產(chǎn)中水污染問題。
[0020]6)本菊葉薯蕷皂素制作方法采用冷凝法回收乙醇，將乙醇尾氣回收后再利用，從而實(shí)現(xiàn)了零排放，同時，整個生產(chǎn)過程中乙醇的消耗量小，這樣，既減少了乙醇消耗，又保護(hù)了環(huán)境。
[0021]7)在乙醇回收的過程中，循環(huán)冷卻水與乙醇蒸汽熱交換后形成了熱水，上述熱水回流到連續(xù)逆流超聲提取機(jī)上，并對連續(xù)逆流超聲提取機(jī)進(jìn)行加熱，從而有效地利用了乙醇蒸汽的余熱，節(jié)約了能源。
[0022]8)在本菊葉薯蕷皂`素制作方法中，菊葉薯蕷在萃取皂素成分以后可以作為動物飼料的主配料，從而徹底地解決了菊葉薯蕷廢渣處理的難題。
[0023]綜上所述，本菊葉薯蕷皂素制作方法能夠?qū)崿F(xiàn)無廢水廢渣排放、清潔生產(chǎn)；同時，在乙醇回收的過程中，能夠有效地利用了乙醇蒸汽的余熱，節(jié)約了能源；并且，在制作出菊葉薯蕷皂素的同時，還得到復(fù)合有機(jī)肥和動物飼料主配料等副產(chǎn)品；因此，本菊葉薯蕷皂素制作方法易于推廣。
[0024]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0025]【專利附圖】

【附圖說明】
圖1是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例的生產(chǎn)工藝流程圖。
[0026]【具體實(shí)施方式】
如圖1所示，本優(yōu)選實(shí)施例的菊葉薯蕷皂素制作方法，依次包括以下步驟:
(1)原料預(yù)處理:將經(jīng)過除雜、篩選、清洗后的1500kg鮮菊葉薯蕷(含水分72%)粉碎至粒徑為f IOmm的顆粒；然后，將顆粒烘干成含水分12~20%的干料，上述烘干溫度在110°C，烘干后得到含水分15%的490kg菊葉薯蕷；接著，將干料磨粉，從而成平均粒徑120目的細(xì)微粉；
(2)萃取:將上述細(xì)微粉輸入到連續(xù)逆流超聲提取機(jī)內(nèi)，同時，將體積百分比濃度為80%的乙醇輸入到連續(xù)逆流超聲提取機(jī)內(nèi)，上述乙醇的用量為:每公斤細(xì)微粉加入5升上述乙醇，整個提取過程中共輸入乙醇2450L;采用超聲提取時，提取溫度為常溫，提取時間為70分鐘；不采用超聲提取時，提取溫度為60°C，提取時間為120分鐘；提取后，得到菊葉薯蕷料渣和1570L萃取液；(2 -1)脫溶:對步驟(2)中萃取后得到的菊葉薯蕷料渣進(jìn)行擠干，擠干后菊葉薯蕷料渣中的含液量在65~70%之間，再將擠干后的菊葉薯蕷料渣進(jìn)行脫溶，脫溶溫度為105°C，在脫溶的過程中，菊葉薯蕷料渣中的乙醇經(jīng)脫溶加熱蒸發(fā)為乙醇蒸汽，剩下的是含乙醇(0.5%、含水分< 12%的427kg菊葉薯蕷料渣，剩下的427kg菊葉薯蕷料渣可以作為動物飼料的主配料；
(2 - 2)乙醇回收:步驟(2 -1)中的乙醇蒸汽經(jīng)過循環(huán)冷卻水的降溫后冷凝成8.7L液態(tài)乙醇，上述8.7L液態(tài)乙醇回送到連續(xù)逆流超聲提取機(jī)內(nèi)；上述循環(huán)冷卻水與乙醇蒸汽熱交換后形成了 70°C左右的熱水，上述70°C左右的熱水回流到連續(xù)逆流超聲提取機(jī)上，并對連續(xù)逆流超聲提取機(jī)進(jìn)行加熱。
[0027](3)濃縮:上述1570L萃取液經(jīng)60目的過濾器過濾后，輸送至濃縮器中進(jìn)行濃縮和乙醇回收，濃縮后得到富含菊葉薯蕷皂素的170L濃縮液，上述濃縮液的乙醇含量在1%以下，固含量為23% ；
(4)酸化水解:將上述濃縮液酸化水解，上述酸化水解的條件為:體系酸濃度為
0.8mol/l，水解溫度為123°C，水解時間為2.5hr ;水解完畢后，將體系溫度冷卻到6(TC以下，再加入17%的氨水，將體系的PH值調(diào)至7后，過濾、用60kg清水分兩次洗滌、用真空抽干、在70°C下干燥后得到38kg水解物和富含無機(jī)銨鹽、有機(jī)質(zhì)的復(fù)合液體156L，上述156L復(fù)合液體在常溫下放置3天后，成為復(fù)合有機(jī)肥，可直接噴灑于農(nóng)作物；
(5)熱回流套提:使用1100L120號汽油對上述水解物進(jìn)行熱回流套提，套提4次，使提取液中皂素濃度達(dá)到飽和濃度；
(6)結(jié)晶:將皂素濃度達(dá)到 飽和濃度的提取液抽入到結(jié)晶罐中進(jìn)行降溫結(jié)晶，結(jié)晶溫度控制在25°C，結(jié)晶6小時后，再經(jīng)過濾設(shè)備進(jìn)行過濾處理后形成皂素結(jié)晶，再經(jīng)過抽濾、并80°C溫度下進(jìn)行烘干3小時，從而制作出14kg菊葉薯蕷皂素，菊葉薯蕷皂素的收取率為
0.93%。
[0028]上述連續(xù)逆流超聲提取機(jī)、過濾器、濃縮器、結(jié)晶罐等沒有進(jìn)行詳細(xì)介紹的器件均為現(xiàn)有技術(shù)。
[0029]上述涉及范圍值的工藝參數(shù)均可以采用端值或中間值，例如，原料預(yù)處理中的烘干溫度可以是105°C、112°C或120°C，在此就不再作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0030]以上【具體實(shí)施方式】的內(nèi)容僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，上述優(yōu)選實(shí)施例并非用來限定本發(fā)明的實(shí)施范圍；凡是依照本發(fā)明其權(quán)利要求的保護(hù)范圍所做出的各種等同變換，均被本發(fā)明其權(quán)利要求的保護(hù)范圍所覆蓋。
【權(quán)利要求】
1.一種菊葉薯蕷皂素制作方法，依次包括以下步驟: (1)原料預(yù)處理:將經(jīng)過除雜、篩選、清洗后的鮮菊葉薯蕷粉碎至粒徑為fIOmm的顆粒；然后，將顆粒烘干成含水分12~20%的干料，上述烘干溫度在105~120°C之間；接著，將干料磨粉，從而成平均粒徑80-200目的細(xì)微粉； (2)萃取:將上述細(xì)微粉輸入到連續(xù)逆流超聲提取機(jī)內(nèi)，同時，將體積百分比濃度為7515%的乙醇輸入到連續(xù)逆流超聲提取機(jī)內(nèi)，上述乙醇的用量為:每公斤細(xì)微粉加入4飛升上述乙醇；采用超聲提取時，提取溫度為常溫，提取時間為50-90分鐘；不采用超聲提取時，提取溫度為55飛5°C，提取時間為90-150分鐘；提取后，得到菊葉薯蕷料渣和萃取液； (3)濃縮:上述萃取液經(jīng)40-100目的過濾器過濾后，輸送至濃縮器中進(jìn)行濃縮和乙醇回收，濃縮后得到富含菊葉薯蕷皂素的濃縮液，上述濃縮液的乙醇含量在1%以下，固含量為15~25% ； (4)酸化水解:將上述濃縮液酸化水解，上述酸化水解的條件為:體系酸濃度為0.5^0.8mol/l，水解溫度為12(Tl30°C，水解時間為2~3hr ;水解完畢后，將體系溫度冷卻到60°C以下，加入17~21%的氨水，將體系的PH值調(diào)至中性后，過濾、用清水洗滌、真空抽干、干燥后得到水解物和富含無機(jī)銨鹽、有機(jī)質(zhì)的復(fù)合液體；上述復(fù)合液體在常溫下放置2飛天后，成為復(fù)合有機(jī)肥； (5)熱回流套提:使用120號汽油對上述水解物進(jìn)行熱回流套提，控制提取料液比及熱回流套提次數(shù)，使提取液中皂素濃度達(dá)到飽和濃度； (6)結(jié)晶:將皂素濃度達(dá)到飽和濃度的提取液抽入到結(jié)晶罐中進(jìn)行降溫結(jié)晶，再經(jīng)過濾設(shè)備進(jìn)行過濾處理后形成皂素結(jié)晶，再經(jīng)過抽濾、烘干，從而制作出菊葉薯蕷皂素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的菊葉薯蕷皂素制作方法，其特征在于:對步驟(2)中萃取后得到的菊葉薯蕷料渣可以采用以下技術(shù)方案`進(jìn)行處理: (2 -1)脫溶:對步驟(2)中萃取后得到的菊葉薯蕷料渣進(jìn)行擠干，擠干后菊葉薯蕷料渣中的含液量在65~70%之間，再將擠干后的菊葉薯蕷料渣進(jìn)行脫溶，脫溶溫度為9(Tll(TC，在脫溶的過程中，菊葉薯蕷料渣中的乙醇經(jīng)脫溶加熱蒸發(fā)為乙醇蒸汽，剩下的是含乙醇< 0.5%、含水分< 12%的菊葉薯蕷料渣，剩下的菊葉薯蕷料渣可以作為動物飼料的主配料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的菊葉薯蕷皂素制作方法，其特征在于:對步驟(2-1)中的乙醇蒸汽可以采用以下技術(shù)方案進(jìn)行回收: (2 - 2)乙醇回收:步驟(2 -1)中的乙醇蒸汽經(jīng)過循環(huán)冷卻水的降溫后冷凝成液態(tài)乙醇，上述液態(tài)乙醇回送到連續(xù)逆流超聲提取機(jī)內(nèi)；上述循環(huán)冷卻水與乙醇蒸汽熱交換后形成了熱水，上述熱水回流到連續(xù)逆流超聲提取機(jī)上，并對連續(xù)逆流超聲提取機(jī)進(jìn)行加熱。
【文檔編號】C07J71/00GK103755773SQ201310487705
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年2月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月28日
【發(fā)明者】張友發(fā), 欒明香 申請人:廣東望天湖現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技有限公司