一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，合成步驟為：在臥式雙螺旋反應器中，加入溶劑，將三聚氰胺和氰尿酸攪拌分散均勻后，在一定pH值和一定溫度下反應一段時間，經(jīng)抽濾、洗滌、干燥和粉碎得到所述的三聚氰胺氰尿酸鹽。本發(fā)明的三聚氰胺氰尿酸鹽以三聚氰胺和氰尿酸為材料，在雙螺旋臥式反應器中進行制備。本發(fā)明的制備方法反應時間較短、轉(zhuǎn)化率高，得到的三聚氰胺氰尿酸鹽純度高、結(jié)構(gòu)完整，解決了用三聚氰胺和氰尿酸制備三聚氰胺氰尿酸鹽中溶劑水使用量大、后續(xù)工藝脫水量大、能耗高的問題，具有良好的應用前景。
【專利說明】一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，特別是涉及一種采用臥式雙螺旋反應器的三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氮系阻燃劑相比于鹵系阻燃劑、磷系阻燃劑具有無鹵、低煙、低毒的優(yōu)勢，是阻燃劑無鹵化的一個重要發(fā)展方向。
[0003]三聚氰胺是最簡單三嗪化合物，可與各種有機或無機酸如硼酸、磷酸、硫酸、氰尿酸等進行反應形成較穩(wěn)定的鹽，這些鹽中很多具有都是具有商業(yè)價值的阻燃劑。
[0004]三聚氰胺氰尿酸鹽(簡稱MCA)商業(yè)化產(chǎn)品一般是白色結(jié)晶微細粉末，分子量255.2，無臭無味，有滑膩感，在300°C以下穩(wěn)定，達到400°C時才分解，其含氮量高達49.4%，可用于多種聚合物尤其是尼龍類高分子材料的阻燃，是一種新型高效的聚酰胺用添加型阻燃劑，具有、低毒、低煙等優(yōu)點，迎合了當今阻燃劑向高效低毒方向發(fā)展的潮流。MCA與PA6的相容性好，不起霜，熱穩(wěn)定性好，不粘連模具，對材料性能的負面影響小。
[0005]目前三聚氰胺和氰尿酸制備MCA的方法是三聚氰胺和氰尿酸在堿金屬催化作用下，在90-100 V水中反應2-3個小時。該方法存在攪拌困難、反應固含量低、反應時間長、工藝復雜催化劑殘留等難題。三聚氰胺在水中溶解度小，需要大量水作為溶劑；在反應進行到一定程度后，反應體系粘度大大增加，單體分子的移動受到抑制，反應速度大大降低，轉(zhuǎn)化率提升緩慢，往往需要大量水稀釋，以減小體系粘度，使反應得以繼續(xù)。但是大量溶劑水的使用一個方面使得反應物固含量下降，反應速率下降，生產(chǎn)效率下降，另一方面使解締合反應增加，轉(zhuǎn)化率下降，再者，后續(xù)工藝中脫水量也大大增加，從而使生產(chǎn)效率降低、生產(chǎn)成本增加。
[0006]傳統(tǒng)制備反應器為單軸攪拌，其結(jié)構(gòu)簡單，但對料液的剪切作用難以達到軸附近，聚合物易黏附在軸上，適用于制備體系粘度不高的聚合物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，是一種采用臥式雙螺旋反應器的三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，臥式雙螺旋反應器為雙軸攪拌，物料在反應器內(nèi)能充分混合均勻，聚合物在軸上粘附現(xiàn)象少，且能將料液撕裂成薄膜，有助于增大蒸發(fā)面積，促進自由表面更新，其剪切效率高，剪切的覆蓋范圍更全面，適合反應后期高粘度體系的聚合。采用雙螺旋臥式反應器制備MCA能有效克服攪拌困難的問題，而且大大減少了溶劑水的用量，保證了反應物固含量，減少了反應時間，提高了轉(zhuǎn)化率，并有效減少后續(xù)工藝脫水量，達到降低能耗，提高生產(chǎn)效率，降低成本的目的；此外，反應轉(zhuǎn)化率足夠高，無需使用催化劑，省去后續(xù)去催化劑工藝的同時，得到的高純度的產(chǎn)物。
[0008] 本發(fā)明的一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，合成步驟為:在臥式雙螺旋反應器中，加入溶劑，將三聚氰胺和氰尿酸攪拌分散均勻后，在一定PH值和一定溫度下反應一段時間，經(jīng)抽濾洗滌、干燥和粉碎得到所述的三聚氰胺氰尿酸鹽。
[0009]作為優(yōu)選的技術(shù)方案:
[0010]如上所述的一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，采用臥式雙螺旋反應器為反應容器。
[0011]如上所述的一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，所述的三聚氰胺與氰尿酸的摩爾比為1:1~1.05。
[0012]如上所述的一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，所述的溶劑為水，水的用量為三聚氰胺與氰尿酸質(zhì)量和的1.5~3倍。
[0013]如上所述的一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，所述一定pH值為9~10，pH調(diào)節(jié)劑為氨水。
[0014]如上所述的一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，所述一定溫度為90~100°C。
[0015]如上所述的一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，所述一段時間為25~50min。
[0016]如上所述的一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，所述洗滌的溶劑為去離子水，洗滌2~3次。
[0017]如上所述的 一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，烘干溫度為100~120°C，烘干至恒重。
[0018]如上所述的一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，根據(jù)粒徑需要可采用機械粉碎或氣流粉碎。
[0019]有益效果:
[0020]本發(fā)明的一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，具有以下優(yōu)點:
[0021](I)臥式雙螺旋反應器可以解決反應后期高粘度體系攪拌困難的問題；
[0022](2)臥式雙螺旋反應器的使用，有效減少了溶劑水的用量以及后續(xù)脫水工藝；
[0023](3)臥式雙螺旋反應器的使用及水用量的下降，使得轉(zhuǎn)化率上升、生產(chǎn)效率提高、生產(chǎn)成本下降。
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合【具體實施方式】，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0025]實施例1
[0026]將30kg三聚氰胺和30.96kg氰尿酸(摩爾比1:1)投入500L的臥式雙螺旋反應器，在120L水(約三聚氰胺與氰尿酸質(zhì)量和的2倍)中分散均勻，升溫至95°C，并加入氨水調(diào)節(jié)pH值至9.5，維持反應45min，反應完畢后經(jīng)抽濾水洗干燥粉碎，得白色固體粉末59.31kg。
[0027]實施例2
[0028]將30kg三聚氰胺和30.96kg氰尿酸(摩爾比1:1)投入500L的臥式雙螺旋反應器，在90L水(約三聚氰胺與氰尿酸質(zhì)量和的1.5倍)中分散均勻，升溫至95°C，并加入氨水調(diào)節(jié)pH值至9.5，維持反應45min，反應完畢后經(jīng)抽濾水洗干燥粉碎，得白色固體粉末57.65kg。[0029]實施例3
[0030]將30kg三聚氰胺和30.96kg氰尿酸(摩爾比1:1)投入500L的臥式雙螺旋反應器，在180L水(約三聚氰胺與氰尿酸質(zhì)量和的3倍)中分散均勻，升溫至95°C，并加入氨水調(diào)節(jié)pH值至9.5，維持反應45min，反應完畢后經(jīng)抽濾水洗干燥粉碎，得白色固體粉末53.74kg。
[0031]實施例4
[0032]將30kg三聚氰胺和30.96kg氰尿酸(摩爾比1:1)投入500L的臥式雙螺旋反應器，在120L水(約三聚氰胺與氰尿酸質(zhì)量和的2倍)中分散均勻，升溫至95°C，并加入氨水調(diào)節(jié)pH值至9.5，維持反應25min，反應完畢后經(jīng)抽濾水洗干燥粉碎，得白色固體粉末52.53kg。
[0033]實施例5
[0034]將30kg三聚氰胺和30.96kg氰尿酸(摩爾比1:1)投入500L的臥式雙螺旋反應器，在120L水(約三聚氰胺與氰尿酸質(zhì)量和的2倍)中分散均勻，升溫至95°C，并加入氨水調(diào)節(jié)pH值至9.5，維持反應50min，反應完畢后經(jīng)抽濾水洗干燥粉碎，得白色固體粉末59.34kg。
[0035]實施例6
[0036]將30kg三聚氰胺和30.96kg氰尿酸(摩爾比1:1)投入500L的臥式雙螺旋反應器，在120L水(約三聚氰胺與氰尿酸質(zhì)量和的2倍)中分散均勻，升溫至90°C，并加入氨水調(diào)節(jié)pH值至9.5，維持反應45min，反應完畢后經(jīng)抽濾水洗干燥粉碎，得白色固體粉末56.79kg。
[0037]實施例7 [0038]將30kg三聚氰胺和30.96kg氰尿酸(摩爾比1:1)投入500L的臥式雙螺旋反應器，在120L水(約三聚氰胺與氰尿酸質(zhì)量和的2倍)中分散均勻，升溫至100°C，并加入氨水調(diào)節(jié)pH值至9.5，維持反應45min，反應完畢后經(jīng)抽濾水洗干燥粉碎，得白色固體粉末59.36kg。
[0039]對比例I
[0040]將30kg三聚氰胺和30.96kg氰尿酸(摩爾比1:1)投入500L的單螺旋反應釜，在240L水(約三聚氰胺與氰尿酸質(zhì)量和的4倍)中分散均勻，升溫至95°C，并加入氨水調(diào)節(jié)pH值至9.5，維持反應50min，反應完畢后經(jīng)抽濾水洗干燥粉碎，得白色固體粉末43.25kg。
[0041]對比例2
[0042]將30kg三聚氰胺和30.96kg氰尿酸(摩爾比1:1)投入500L的臥式雙螺旋反應器，在240L水(約三聚氰胺與氰尿酸質(zhì)量和的4倍)中分散均勻，升溫至95°C，并加入氨水調(diào)節(jié)pH值至9.5，維持反應25min，反應完畢后經(jīng)抽濾水洗干燥粉碎，得白色固體粉末49.56kg。
【權(quán)利要求】
1.一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征是合成步驟為:在臥式雙螺旋反應器中，加入溶劑，將三聚氰胺和氰尿酸攪拌分散均勻后，在一定PH值和一定溫度下反應一段時間，經(jīng)抽濾、洗滌、干燥和粉碎得到所述的三聚氰胺氰尿酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征在于使用臥式雙螺旋反應器為反應容器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的三聚氰胺與氰尿酸的摩爾比為1:1~1.05。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為水，水的用量為三聚氰胺與氰尿酸質(zhì)量和的1.5~3倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征在于，所述一定pH值為9~10，pH調(diào)節(jié)劑為氨水。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征在于，所述一定溫度為90~100°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征在于，所述一段時間為25~50min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征在于，所述洗滌的溶劑為去離子水。
【文檔編號】C07D251/56GK103992287SQ201310492059
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2013年10月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月18日
【發(fā)明者】彭治漢, 周易, 彭治權(quán), 何小春 申請人:上海美萊珀化工材料科技有限公司